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| 标准编号 | GB 6857-2008 (GB6857-2008) | | 中文名称 | pH基准试剂 邻苯二甲酸氢钾 | | 英文名称 | pH primary reagent -- Potassium hydrogen phthalate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G61 | | 国际标准分类 | 71.040.30 | | 字数估计 | 6,618 | | 发布日期 | 2008-12-31 | | 实施日期 | 2009-06-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 6857-1986 | | 引用标准 | GB/T 601; GB/T 602; GB/T 603; GB 1257-2007; GB/T 6682; GB 6851; GB/T 9723-2007; GB/T 9729; GB/T 9732; GB/T 9738; GB/T 9739; GB 15346; HG/T 3484; HG/T 3921 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第25号(总第138号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了pH基准试剂中邻苯二甲酸氢钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于pH基准试剂中邻苯二甲酸氢钾的检验。 |
GB 6857-2008: pH基准试剂 邻苯二甲酸氢钾
GB 6857-2008 英文名称: pH primary reagent -- Potassium hydrogen phthalate
中华人民共和国国家标准
GB 6857-2008
代替GB 6857-1986
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准第4章、5.3条为强制性,其他条文为推荐性。
本标准代替GB 6857-1986《pH 基准试剂 苯二甲酸氢钾》,与 GB 6857-1986相比主要变化
如下:
---标准名称改为“pH基准试剂 邻苯二甲酸氢钾”;
---pH(S)Ⅱ值(0.05mol/kg,25℃)由“pH(S)Ⅱ=pH(S)Ⅰ±0.005”调整为“pH(S)Ⅱ=pH(S)Ⅰ±0.01”
(1986年版的1.1,本版的第4章);
---修改了含量测定方法(1986年版的2.2,本版的5.4);
---取消了水溶液反应(1986年版的2.3);
---澄清度试验由“1号”调整为“2号”(1986年版的2.4.1,本版的5.5);
---调整了水不溶物、干燥失量、钠的取样量(1986年版的2.4.2、2.4.3、2.4.7,本版的5.6、5.7、
5.11);
---修改了氯化物、铁的测定方法(1986年版的2.4.4、2.4.8,本版的5.8、5.12);
---铵改用化学试剂通用方法测定(1986年版的2.4.6,本版的5.10)。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。
本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所、中国计量科学研究院。
本标准主要起草人:韩宝英、修宏宇。
本标准于1986年首次发布。
GB 6857-2008
分子式:C6H4CO2HCO2K
相对分子质量:204.22(根据2007年国际相对原子质量)
1 范围
本标准规定了pH基准试剂中邻苯二甲酸氢钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。
本标准适用于pH基准试剂中邻苯二甲酸氢钾的检验。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,
NEQ)
GB 1257-2007 工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB 6851 pH基准试剂 定值通则
GB/T 9723-2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法(GB/T 9729-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9732 化学试剂 铵测定通用方法(GB/T 9732-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法(GB/T 9738-2008,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法(GB/T 9739-2006,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB 15346 化学试剂 包装及标志
HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准
HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3 性状
本试剂为无色结晶或白色结晶粉末,溶于水。
4 规格
邻苯二甲酸氢钾的规格见表1。
5 试验
5.1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取
适当的安全和健康措施。
5.2 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液,标准溶液、制剂及制品,均按 GB/T 601、GB/T 602、
GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用
溶液以“%”表示的均为质量分数。
按GB 6851的规定进行测定,使用钯双氢电极。邻苯二甲酸氢钾溶液pH(S)Ⅰ值(0.05mol/kg,
25℃)由所用标准物质证书查得。
5.4 含量
按GB 1257-2007中5.3的规定测定。
5.5 澄清度试验
称取7.5g样品,加100mL水,加热溶解,其浊度不得大于HG/T 3484中规定的澄清度标准2号。
5.6 水不溶物
称取40g样品,加400mL水,加热溶解,在水浴上保温1h后,按GB/T 9738的规定测定。
5.7 干燥失量
称取5g样品,精确至0.0001g,置于已在105℃~110℃恒量的称量瓶中,于105℃~110℃的
电烘箱中干燥至恒量。保留恒量的样品,用于含量测定。
干燥失量的质量分数1,数值以“%”表示,按式(1)计算:
5.8 氯化物
称取5g样品,溶于30mL热水中,冷却,加10mL硝酸,过滤,稀释至50mL。取10mL,按
GB/T 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的氯化物(Cl)标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同时同
样处理。
5.9 硫化合物
称取0.5g样品,置于铂坩埚中,加0.2g无水碳酸钠,混匀,加2mL水湿润,在水浴上蒸干,加热
至完全炭化,逐渐升温至700℃并灼烧至白。如残渣不白,冷却后加少量水润湿,在水浴上蒸干,再灼
烧。如此重复操作,至残渣完全变白,冷却,加5mL水溶解,用盐酸溶液(20%)中和(必要时过滤),稀
释至10mL,加5mL“乙醇(95%)”、0.5mL盐酸溶液(20%),在不断振摇下滴加3mL氯化钡溶液
(250g/L),稀释至25mL,摇匀,放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.03mg的硫酸盐(SO4)标准溶液,与样品同时同样处理。
5.10 铵
称取1g样品,按GB/T 9732的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.03mg的铵(NH4)标准溶液,与样品同时同样处理。
5.11 钠
按GB/T 9723-2007的规定测定。
5.11.1 仪器条件
光源:钠空心阴极灯;
波长:589.0nm;
火焰:乙炔-空气。
5.11.2 测定方法
称取1g样品,溶于水,稀释至100mL。取20mL,共四份。按GB/T 9723-2007中7.2.2的规定
测定,结果按7.2.3的规定计算。
5.12 铁
称取1g样品,溶于15mL热水中,用盐酸溶液(15%)调节溶液pH值至2后,按GB/T 9739的规
定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铁(Fe)标准溶液,与样品同时同样处理。
5.13 重金属
称取4g样品,溶于40mL热水中,冷却。取30mL,加0.2mL乙酸(30%)及10mL新制备的饱
和硫化氢水,摇匀,放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取剩余的10mL样品溶......
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