路径: 主页 > GB > 第162页 > GB 7300.804-2025 | 标准编号 | GB 7300.804-2025 (GB7300.804-2025) | | 中文名称 | 饲料添加剂 第8部分：防腐剂、防霉剂和酸度调节剂 苯甲酸 | | 英文名称 | Feed additives - Part 8: Preservatives, mildew and acidity regulators - Benzoic acid | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | B46 | | 国际标准分类 | 65.120 | | 字数估计 | 21,296 | | 发布日期 | 2025-06-30 | | 实施日期 | 2026-07-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB 7300.804-2025: 饲料添加剂 第8部分：防腐剂、防霉剂和酸度调节剂 苯甲酸
ICS 65.120
CCSB46
中华人民共和国国家标准
饲料添加剂 第8部分:防腐剂、防霉剂
和酸度调节剂 苯甲酸
Feedadditives-Part8:Preservatives,mildewpreventivesand
2026-07-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件为GB 7300《饲料添加剂》的第804部分。GB 7300已经发布了以下部分:
---第1部分:氨基酸、氨基酸盐及其类似物 L-苏氨酸(GB 7300.101);
---第1部分:氨基酸、氨基酸盐及其类似物 甘氨酸(GB 7300.102);
---第1部分:氨基酸、氨基酸盐及其类似物 蛋氨酸羟基类似物(GB 7300.103);
---第1部分:氨基酸、氨基酸盐及其类似物 L-缬氨酸(GB 7300.104);
---第2部分:维生素及类维生素 L-抗坏血酸-2-磷酸酯盐(GB 7300.201);
---第2部分:维生素及类维生素 维生素D3 油(GB 7300.202);
---第2部分:维生素及类维生素 甜菜碱(GB 7300.203);
---第2部分:维生素及类维生素 甜菜碱盐酸盐(GB 7300.204);
---第3部分:矿物元素及其络(螯)合物 碘化钾(GB 7300.301);
---第3部分:矿物元素及其络(螯)合物 亚硒酸钠(GB 7300.302);
---第3部分:矿物元素及其络(螯)合物 碘酸钾(GB 7300.303);
---第3部分:矿物元素及其络(螯)合物 甘氨酸铁络合物(GB 7300.304);
---第3部分:矿物元素及其络(螯)合物 碱式氯化铜(GB 7300.305);
---第3部分:矿物元素及其络(螯)合物 烟酸铬(GB 7300.306);
---第3部分:矿物元素及其络(螯)合物 甘氨酸锌(GB 7300.307);
---第3部分:矿物元素及其络(螯)合物 苏氨酸锌螯合物(GB 7300.308);
---第4部分:酶制剂 木聚糖酶(GB 7300.401);
---第4部分:酶制剂 植酸酶(GB 7300.402);
---第4部分:酶制剂 纤维素酶(GB 7300.403);
---第4部分:酶制剂 β-甘露聚糖酶(GB 7300.404);
---第4部分:酶制剂 α-半乳糖苷酶(GB 7300.405);
---第5部分:微生物 酿酒酵母(GB 7300.501);
---第5部分:微生物 植物乳杆菌(GB 7300.502);
---第5部分:微生物 屎肠球菌(GB 7300.503);
---第5部分:微生物 嗜酸乳杆菌(GB 7300.504);
---第5部分:微生物 凝结芽孢杆菌(GB 7300.505);
---第6部分:非蛋白氮 尿素(GB 7300.601);
---第8部分:防腐剂、防霉剂和酸度调节剂 碳酸氢钠(GB 7300.801);
---第8部分:防腐剂、防霉剂和酸度调节剂 丙酸(GB 7300.802);
---第8部分:防腐剂、防霉剂和酸度调节剂 氯化铵(GB 7300.803);
---第8部分:防腐剂、防霉剂和酸度调节剂 苯甲酸(GB 7300.804);
---第9部分:着色剂 β-胡萝卜素粉(GB 7300.901);
---第9部分:着色剂 β,β-胡萝卜素-4,4-二酮(斑蝥黄)(GB 7300.902);
---第10部分:调味和诱食物质 谷氨酸钠(GB 7300.1001);
---第10部分:调味和诱食物质 大蒜素(GB 7300.1002);
---第10部分:调味和诱食物质 新甲基橙皮苷二氢查尔酮(GB 7300.1003);
---第13部分:其他 胆汁酸(GB 7300.1301)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国农业农村部提出并归口。
引 言
饲料添加剂是指在饲料加工、制作、使用过程中添加的少量或者微量物质,包括营养性饲料添加剂
和一般饲料添加剂。为便于使用,按照产品类型,GB 7300《饲料添加剂》分为以下13个大类:
---氨基酸、氨基酸盐及其类似物;
---维生素及类维生素;
---矿物元素及其络(螯)合物;
---酶制剂;
---微生物;
---非蛋白氮;
---抗氧化剂;
---防腐剂、防霉剂和酸度调节剂;
---着色剂;
---调味和诱食物质;
---粘结剂、抗结块剂、稳定剂和乳化剂;
---多糖和寡糖;
---其他。
本文件的产品苯甲酸属于第8大类防腐剂、防霉剂和酸度调节剂,因苯甲酸是此大类第4个发布的
产品标准,所以本文件以GB 7300.804编号,作为GB 7300的第804部分。
饲料添加剂 第8部分:防腐剂、防霉剂
和酸度调节剂 苯甲酸
1 范围
本文件给出了苯甲酸的化学名称、分子式、相对分子质量和化学结构式,规定了饲料添加剂苯甲酸
的技术要求、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期,描述了取样和试验方法。
本文件适用于以石油甲苯为原料,经催化氧化、精制提纯直接制得的饲料添加剂苯甲酸,或以石油
甲苯经催化氧化制得的工业级苯甲酸为原料,经进一步精制制得的饲料添加剂苯甲酸。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 10648 饲料标签
GB/T 14699 饲料 采样
中华人民共和国药典(2020年版)四部
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 化学名称、分子式、相对分子质量和化学结构式
4.1 化学名称
苯甲酸。
4.2 分子式
C7H6O2。
4.3 相对分子质量
122.12(按2022年国际相对原子质量计算)。
4.4 化学结构式
苯甲酸的化学结构式见图1。
图1 苯甲酸的化学结构式
5 技术要求
5.1 外观与性状
白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末,无臭或微臭。
5.2 鉴别
5.2.1 苯甲酸根鉴别
在碱性条件下,试样中苯甲酸根与三氯化铁反应生成赭色沉淀,再加盐酸溶液酸化后应析出白色
沉淀。
5.2.2 红外光谱鉴别
试样的红外光谱图应与苯甲酸标准品的红外光谱图一致。
5.3 理化指标
应符合表1的要求。
表1 理化指标
项 目 指 标
苯甲酸(以干基计)/% 99.5~100.5
熔点/℃ 121~123
易氧化物 通过试验
易炭化物 通过试验
氯化物(以Cl计)/% ≤0.014
水分/% ≤0.5
灼烧残渣/% ≤0.05
邻苯二甲酸/(mg/kg) ≤100
联苯类物质/(mg/kg) ≤100
5.4 卫生指标
应符合表2的要求。
表2 卫生指标
项 目 指 标
重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤10
6 取样
按GB/T 14699的规定执行。
7 试验方法
警示:试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时需小心谨慎,并采取适当安全和防护措施。
7.1 一般规定
除非另有规定,仅使用分析纯试剂,试验用水为GB/T 6682规定的三级水;所用标准滴定溶液、杂
质测定用标准溶液、制剂或制品,应按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备。
7.2 外观与性状
取适量试样置于清洁干净的白磁盘中,在自然光下观察其状态、色泽,嗅其气味。
7.3 鉴别试验
7.3.1 苯甲酸根鉴别
7.3.1.1 试剂或材料
7.3.1.1.1 氢氧化钠溶液:40g/L。
7.3.1.1.2 三氯化铁溶液:100g/L。
7.3.1.1.3 盐酸溶液:盐酸+水=1+3。
7.3.1.2 仪器设备
分析天平:精度为0.01g。
7.3.1.3 试验步骤
称取1g试样(精确至0.01g),溶于20mL氢氧化钠溶液(7.3.1.1.1),加1滴三氯化铁溶液
(7.3.1.1.2),生成赭色沉淀,再加盐酸溶液(7.3.1.1.3)酸化,析出白色沉淀,则有苯甲酸根。
7.3.2 红外光谱鉴别
7.3.2.1 试剂与材料
溴化钾:光谱纯。
7.3.2.2 仪器设备
红外光谱仪。
7.3.2.3 试验步骤
称取适量试样,加溴化钾(7.3.2.1)研磨均匀,试样和溴化钾的大致比例为1∶200,压片,用红外光
谱仪在波数4000cm-1~400cm-1内录制试样的红外光谱图,试样的红外光谱图应与苯甲酸标准品的
红外光谱图(见附录A)一致。
7.4 苯甲酸
7.4.1 原理
试样用中性乙醇溶液溶解,以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据消耗氢氧化钠标
准滴定溶液的体积,计算苯甲酸含量。
7.4.2 试剂或材料
7.4.2.1 中性乙醇溶液:移取50mL95%乙醇,加50mL水,混匀,加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准
滴定溶液滴至溶液呈粉红色。
7.4.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
7.4.2.3 酚酞指示液:10g/L。
7.4.3 仪器设备
7.4.3.1 分析天平:精度为0.1mg。
7.4.3.2 碱式滴定管:25mL。
7.4.4 试验步骤
平行做两份试验。称取0.25g试样(精确至0.1mg),置于250mL锥形瓶中,用25mL中性乙醇
溶液(7.4.2.1)溶解,加2滴酚酞指示液(7.4.2.3),用氢氧化钠标准滴定溶液(7.4.2.2)滴定至试样溶液呈
粉红色。
7.4.5 试验数据处理
试样中苯甲酸(以干基计)的含量以质量分数w1 计,数值以%表示,按式(1)计算:
w1=
c×V×M
m1×(1-X)×1000×
100 (1)
式中:
c ---氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V ---试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
M ---苯甲酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=122.12);
m1---试样质量,单位为克(g);
X ---试样中水分含量,%。
试验结果以两次平行测定结果的算术平均值表示。计算结果保留至小数点后一位。
7.4.6 精密度
在重复性条件下,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
7.5 熔点
将少量研细的试样装入熔点管中,按GB/T 617的规定执行。
试验结果以两次平行测定结果的算术平均值表示。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2℃。
7.6 易氧化物
7.6.1 原理
试样中易氧化物与高锰酸钾反应,反应完全后,试样溶液呈高锰酸钾溶液的粉红色时为反应终
点,消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积数不应超过0.5mL。
7.6.2 试剂或材料
7.6.2.1 硫酸。
7.6.2.2 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4)=0.1mol/L。
7.6.3 仪器设备
7.6.3.1 分析天平:精度为1mg。
7.6.3.2 电热板。
7.6.3.3 滴定管:10mL。
7.6.4 试验步骤
平行做两份试验。称取1.0g试样(精确至1mg)。在100mL水中缓慢加入1.5mL硫酸
(7.6.2.1),在电热板上边煮沸边滴加高锰酸钾标准滴定溶液(7.6.2.2)至粉红色,保持30s不褪色。趁
热加入已称试样,在溶液约70℃时,用高锰酸钾标准滴定溶液(7.6.2.2)滴定至粉红色,保持15s不褪
色,滴定试样溶液所用高锰酸钾标准滴定溶液不超过0.5mL为通过试验。
7.7 易炭化物
7.7.1 原理
硫酸使试样中的易炭化有机物失水、炭化,试样溶液呈现颜色,与标准比色液比较,试样溶液颜色应
浅于标准比色液。
7.7.2 试剂或材料
7.7.2.1 硫酸:优级纯。
7.7.2.2 黄色2号标准比色液:按《中华人民共和国药典》(2020年版)四部通用技术要求0901溶液颜
色检查法的规定配制,或市售黄色2号标准比色液。
7.7.3 仪器设备
7.7.3.1 分析天平:精度为1mg。
7.7.3.2 纳氏比色管:10mL。
7.7.4 试验步骤
平行做两份试验。称取0.50g试样(精确至1mg),置于10mL的纳氏比色管中,加5mL硫酸
(7.7.2.1)。振摇混匀,使试样充分溶解后,试样溶液颜色浅于黄色2号标准比色液(7.7.2.2)为通过
试验。
7.8 氯化物(以Cl计)
7.8.1 原理
试样中含有有机氯(芳香族氯化物)和无机氯化合物,通过加入碳酸钙,在高温下灼烧,使有机氯转
化为氯化钙,与无机氯一起溶入试样溶液。在酸性条件下,试样溶液中的氯离子与硝酸银溶液反应生成
氯化银沉淀,其产生的浊度应不大于标准比浊溶液。
7.8.2 试剂或材料
7.8.2.1 碳酸钙。
7.8.2.2 硝酸溶液:硝酸+水=1+9。
7.8.2.3 硝酸银溶液:17g/L。
7.8.2.4 氯化物(Cl)标准溶液:0.1mg/mL,或购置有证标准物质。
7.8.3 仪器设备
7.8.3.1 分析天平:精度为1mg。
7.8.3.2 恒温干燥箱:控温精度±2℃。
7.8.3.3 高温炉:控温精度±15℃。
7.8.3.4 纳氏比色管:50mL。
7.8.4 试验步骤
平行做两份试验。称取0.50g试样和约0.7g碳酸钙(7.8.2.1)(精确至1mg),置于瓷坩埚内,加少
量水混合,100℃干燥至无明显湿迹,于600℃灼烧10min,冷却,加20mL硝酸溶液(7.8.2.2)溶解残留
物,并过滤溶液于50mL纳氏比色管中,用15mL水洗涤不溶物,洗液与滤液合并,用水定容至
50mL,作为试样溶液。
另称取约0.7g碳酸钙(7.8.2.1)(精确至1mg),加20mL硝酸溶液(7.8.2.2)溶解,当有不溶物时过
滤,转入50mL纳氏比色管中,加0.7mL氯化物(Cl)标准溶液(7.8.2.4),用水定容至50mL,作为标准
比浊溶液。
在试样溶液和标准比浊溶液中各加0.5mL硝酸银溶液(7.8.2.3),充分摇匀,放置5min,试样溶液
的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。
7.9 水分
平行做两份试验。称取2g试样(精确至0.1mg),溶于40mL甲醇,按GB/T 606的规定执行。
试验结果以两次平行测定结果的算术平均值表示。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
7.10 灼烧残渣
7.10.1 试剂或材料
硫酸。
7.10.2 仪器设备
7.10.2.1 分析天平:精度为0.1mg。
7.10.2.2 高温炉:控温精度±15℃。
7.10.3 试验步骤
平行做两份试验。取洁净的瓷坩埚置于高温炉中,800℃灼烧30min,取出于干燥器中冷却至室温
后称量。再于800℃高温炉中灼烧30min,取出于干燥器中冷却室温后称量。前后两次质量差不超过
0.5mg,即为恒量。称取2g试样(精确至0.1mg),置于已在800℃高温炉中灼烧至恒量的瓷坩埚
中,在电炉上缓缓灼烧,使试样炭化,冷却后用0.5mL~1mL硫酸(7.10.1)润湿残渣,慢慢加热至硫酸
蒸气逸尽,于800℃高温炉中灼烧1.5h,取出于干燥器中冷却至室温后称量。再于800℃高温炉中灼
烧30min,取出于干燥器中冷却至室温后称量。前后两次质量差不超过0.5mg,即为恒量。
注:两次恒量值在最后计算中,取质量较小的一次称量值。
7.10.4 试验数据处理
试样中灼烧残渣以质量分数w2 计,数值以%表示,按式(2)计算:
w2=
m4-m2
m3 ×
100 (2)
式中:
m4---灼烧后残渣和瓷坩埚的质量,单位为克(g);
m2---瓷坩埚质量,单位为克(g);
m3---试样质量,单位为克(g)。
试验结果以两次平行测定结果的算术平均值表示。计算结果保留至小数点后两位。
7.10.5 精密度
在重复性条件下,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。
7.11 邻苯二甲酸
7.11.1 原理
试样用甲醇-乙酸混合溶液溶解,液相色谱仪测定,外标法定量。
7.11.2 试剂或材料
7.11.2.1 水:GB/T 6682,一级。
7.11.2.2 甲醇:色谱纯。
7.11.2.3 乙酸:优级纯。
7.11.2.4 乙酸溶液(0.1%,体积分数):取1mL乙酸(7.11.2.3),用水稀释并定容至1L。
7.11.2.5 甲醇-乙酸混合溶液:甲醇(7.11.2.2)+乙酸溶液(7.11.2.4)=2+3。
7.11.2.6 标准储备溶液(100μg/mL):称取邻苯二甲酸标准品(CAS号:88-99-3,纯度不低于99.0%)
10mg(精确至0.01mg),溶解于30mL甲醇(7.11.2.2)后,用乙酸溶液(7.11.2.4)定容至100mL。
2℃~8℃ 保存,有效期6个月。
7.11.2.7 标准中间溶液(10μg/mL):准确移取5mL邻苯二甲酸标准储备溶液(7.11.2.6)于50mL容
量瓶中,用甲醇-乙酸混合溶液(7.11.2.5)稀释并定容,临用现配。
7.11.2.8 标准系列溶液:准确移取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL邻苯二甲酸标准
中间溶液(7.11.2.7)于10mL容量瓶中,用甲醇-乙酸混合溶液(7.11.2.5)稀释并定容,配制成质量浓度
为0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL的标准系列溶液。临用
现配。
7.11.2.9 微孔滤膜:聚醚砜材质,孔径0.45μm。
7.11.3 仪器设备
7.11.3.1 高效液相色谱仪:具有紫外检测器或二极管阵列检测器。
7.11.3.2 分析天平:精度为0.1mg、0.01mg。
7.11.4 试验步骤
7.11.4.1 试样溶液的制备
平行做两份试验。称取1g试样(精确至0.1mg),置于50mL容量瓶中,用20mL甲醇溶解后,用
乙酸溶液(7.11.2.4)定容至50mL。用微孔滤膜(7.11.2.9)过滤,待测。
7.11.4.2 液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下:
a) 色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或性能相当者;
b) 流动相:甲醇(7.11.2.2)+乙酸溶液(7.11.2.4)=3+7;
c) 柱温:40℃;
d) 流速:1.0mL/min;
e) 测定波长:228Nm;
f) 进样量:20μL。
7.11.4.3 测定
7.11.4.3.1 标准溶液和试样溶液的测定
在仪器最佳条件下,分别取标准系列溶液(7.11.2.8)和试样溶液(7.11.4.1)上机测定。邻苯二甲酸
标准溶液的高效液相色谱图见附录B。
7.11.4.3.2 定性
以保留时间定性。在相同试验条件下,试样溶液中邻苯二甲酸的保留时间应与标准系列溶液(浓度
相当)中邻苯二甲酸的保留时间一致,其相对偏差在±2.5%之内。
7.11.4.3.3 定量
外标法定量。以标准溶液中待测物的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,其相关系
数应不低于0.99。试样溶液与标准溶液中待测物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。如超出线性
范围,用甲醇-乙酸混合溶液(7.11.2.5)稀释后重新测定。单点校准定量时,试样中待测物的浓度与标准
溶液浓度相差不超过30%。
7.11.5 试验数据处理
试样中邻苯二甲酸以质量分数w3 计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,多点校准按式(3)计算,单
点校准按式(4)计算:
w3=ρ
s×V×n
m5
(3)
式中:
ρs---由标准曲线查得的试样溶液中邻苯二甲酸的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ---试样溶液体积,单位为毫升(mL);
N ---超出线性范围后试样溶液的稀释倍数;
m5---试样质量,单位为克(g)。
w3=
As×ρst×V×n
Ast×m5
(4)
式中:
As ---试样溶液中邻苯二甲酸的峰面积;
ρst ---邻苯二甲酸标准溶液的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ---试样溶液体积,单位为毫升(mL);
n ---超出线性范围后试样溶液的稀释倍数;
Ast ---邻苯二甲酸标准溶液的峰面积;
m5 ---试样质量,单位为克(g)。
试验结果以两次平行测定结果的算术平均值表示。计算结果保留三位有效数字。
7.11.6 精密度
在重复性条件下,两次平行测定结果与其算术平均值的差值不大于该算术平均值的10%。
7.11.7 方法定量限
方法定量限为5mg/kg。
7.12 联苯类物质
7.12.1 原理
试样中5种联苯类物质[联苯(BP)、2-甲基联苯(2-MBP)、3-甲基联苯(3-MBP)、4-甲基联苯(4-
MBP)、苯甲酸苄酯(BB)]用60%乙腈溶液提取,液相色谱仪测定,外标法定量。
7.12.2 试剂或材料
7.12.2.1 水:GB/T 6682,一级。
7.12.2.2 乙醇:色谱纯。
7.12.2.3 乙腈:色谱纯。
7.12.2.4 乙腈溶液(60%,体积分数):600mL乙腈(7.12.2.3)和400mL水,混匀。
7.12.2.5 标准储备溶液(100μg/mL):称取联苯(CAS号:92-52-4,纯度不低于99.0%)、2-甲基联苯
(CAS号:648-53-3,纯度不低于99.0%)、3-甲基联苯(CAS号:643-93-6,纯度不低于99.0%)、4-甲基联
苯(CAS号:644-08-6,纯度不低于99.0%)、苯甲酸苄酯(CAS号:120-51-4,纯度不低于99.0%)标准品
各10mg(精确至0.01mg),分别置于100mL容量瓶中,用乙醇(7.12.2.2)溶解并定容。-18℃下保
存,有效期6个月。
7.12.2.6 混合标准中间溶液(10μg/mL):准确移取联苯、2-甲基联苯、3-甲基联苯、4-甲基联苯、苯甲酸
苄酯标准储备溶液(7.12.2.5)各5mL于50mL容量瓶中,用乙腈溶液(7.12.2.4)稀释并定容。-18℃
下保存,有效期3个月。
7.12.2.7 混合标准系列溶液:移取0.05mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL混合标准中间溶
液(7.12.2.6)于10mL容量瓶中,用乙腈溶液(7.12.2.4)稀释并定容,配制成质量浓度为0.05μg/mL、
0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL的混合标准系列溶液。临用现配。
7.12.2.8 微孔滤膜:有机系,孔径0.45μm。
7.12.3 仪器设备
7.12.3.1 高效液相色谱仪:具有紫外检测器或二极管阵列检测器。
7.12.3.2 分析天平:精度为0.01mg、0.1mg。
7.12.3.3 超声清洗器。
7.12.4 试验步骤
7.12.4.1 试样溶液的制备
平行做两份试验。称取1g试样(精确至0.1mg),置于50mL容量瓶中,加入30mL乙腈溶液
(7.12.2.4)振摇,超声10min,试样全部溶解后,用乙腈溶液(7.12.2.4)稀释并定容,微孔滤膜(7.12.2.8)
过滤,待测。
7.12.4.2 液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下:
a) 色谱柱:C18柱,填料为高纯硅胶键合十八烷基(全封端),柱长250mm,内径4.6mm,粒径
5μm,或性能相当者;
b) 流动相:水+乙腈(7.12.2.3)=50+50;
c) 柱温:25℃;
d) 流速:1.0mL/min;
e) 测定波长:240Nm;
f) 进样量:20μL。
7.12.4.3 测定
7.12.4.3.1 混合标准系列溶液和试样溶液的测定
在仪器最佳条件下,分别取混合标准系列溶液(7.12.2.7)和试样溶液(7.12.4.1)上机测定。联苯、2-
甲基联苯、3-甲基联苯、4-甲基联苯、苯甲酸苄酯混合标准溶液的高效液相色谱图见附录C。
7.12.4.3.2 定性
以保留时间定性。在相同试验条件下,试样溶液中待测物的保留时间应与混合标准系列溶液(浓度
相当)中待测物的保留时间一致,其相对偏差在±2.5%之内。
7.12.4.3.3 定量
外标法定量。以标准溶液中待测物的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,其相关系
数应不低于0.99。试样溶液与标准溶液中待测物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。如超出线性
范围,用乙腈溶液(7.12.2.4)稀释后重新测定。单点校准定量时,试样中待测物的浓度与标准溶液浓度
相差不超过30%。
7.12.5 试验数据处理
试样中联苯类物质组分i(i=BP,2-MBP,3-MBP,4-MBP,BB)以质量分数wi 计,数值以毫克每千
克(mg/kg)表示,多点校准按式(5)计算,单点校准按式(6)计算:
wi=ρ
is×V×n
m6
(5)
式中:
ρis ---由标准曲线查得的试样溶液中待测物的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ---试样溶液体积,单位为毫升(mL);
n ---超出线性范围后试样溶液的稀释倍数;
m6 ---试样质量,单位为克(g)。
wi=
Ais×ρist×V×n
Aist×m6
(6)
式中:
Ais ---试样溶液中待测物的峰面积;
ρist ---标准溶液中待测物的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ---试样溶液体积,单位为毫升(mL);
n ---超出线性范围后试样溶液的稀释倍数;
Aist---标准溶液中待测物的峰面积;
m6 ---试样质量,单位为克(g)。
试样中联苯类物质总含量以质量分数w 计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(7)计算:
w=wBP+w2-MBP+w3-MBP+w4-MBP+wBB (7)
式中:
wBP ---试样溶液中联苯类物质组分BP的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
w2-MBP---试样溶液中联苯类物质组分2-MBP的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
w3-MBP---试样溶液中联苯类物质组分3-MBP的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
w4-MBP---试样溶液中联苯类物质组分4-MBP的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
wBB ---试样溶液中联苯类物质组分BB的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)。
试验结果以两次平行测定结果的算术平均值表示。计算结果保留三位有效数字。
7.12.6 精密度
在重复性条件下,两次平行测定结果与其算术平均值的差值不大于该算术平均值的10%。
7.12.7 方法定量限
方法定量限均为3mg/kg。
7.13 重金属(以Pb计)
7.13.1 原理
利用重金属离子与硫代乙酰胺显色剂反应生成不溶性的重金属硫化物微粒,比较试样溶液和标准
铅溶液生成的重金属硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色深浅,进行目视比色。
7.13.2 试剂或材料
7.13.2.1 乙醇。
7.13.2.2 盐酸溶液Ⅰ(6mol/L):移取50mL盐酸,用水稀释并定容至100mL,混匀。
7.13.2.3 盐酸溶液Ⅱ(1mol/L):移取8.3mL盐酸,用水稀释并定容至100mL,混匀。
7.13.2.4 氨水溶液Ⅰ(6mol/L):移取40mL氨水,用水稀释并定容至100mL,混匀。
7.13.2.5 氨水溶液Ⅱ(1mol/L):移取6.7mL氨水,用水稀释并定容至100mL,混匀。
7.13.2.6 乙酸盐缓冲液(pH3.5):称取25.0g乙酸铵溶于25mL水中,加45mL盐酸溶液Ⅰ
(7.13.2.2),用盐酸溶液Ⅱ(7.13.2.3)、氨水溶液Ⅰ(7.13.2.4)或氨水溶液Ⅱ(7.13.2.5)调节pH至3.5,用
水稀释至100mL。
7.13.2.7 氢氧化钠溶液(40g/L):称取40g氢氧化钠,用1000mL水溶解。
7.13.2.8 混合溶液:取15.0mL氢氧化钠溶液(7.13.2.7)、5.0mL水和20.0mL甘油,混匀。
7.13.2.9 硫代乙酰胺溶液:称取4g硫代乙酰胺,加水溶解,定容至100mL,置于冰箱中保存。临用前
取5mL混合溶液(7.13.2.8),1mL硫代乙酰胺溶液,置沸水浴上加热20s,冷却,立即使用。
7.13.2.10 铅标准储备溶液(0.1mg/mL):准确称取在105℃干燥至恒量的硝酸铅0.1599g,置于
1000mL容量瓶中,加5mL硝酸与50mL水溶解,用水稀释并定容,摇匀。2℃~8℃保存,有效期
12个月。或购置有证标准物质。
7.13.2.11 铅标准工作溶液(0.01mg/mL):准确移取5mL铅标准储备溶液(7.13.2.10)于50mL容量
瓶中,用水稀释并定容,摇匀。临用现配。
7.13.3 仪器设备
7.13.3.1 分析天平:精度为1mg、0.1mg。
7.13.3.2 恒温干燥箱:控温精度±2℃。
7.13.3.3 纳氏比色管:25mL。
7.13.4 试验步骤
平行做两份试验。称取1.0g试样(精确至1mg),置于50mL纳氏比色管中,加22mL乙醇
(7.13.2.1)溶解,加2mL乙酸盐缓冲溶液(7.13.2.6),用水定容至25mL,混匀,作为试样溶液。
另取一支50mL纳氏比色管,准确加入1mL铅标准工作溶液(7.13.2.11)和2mL乙酸盐缓冲溶
液(7.13.2.6),用水定容至25mL,作为标准比色溶液。
再取一支50mL纳氏比色管,称取1.0g试样(精确至1mg),加22mL乙醇(7.13.2.1)溶解,准确
加入1mL铅标准工作溶液(7.13.2.11)和2mL乙酸盐缓冲溶液(7.13.2.6),用水定容至25mL,作为监
测溶液。
在试样溶液管、标准比色溶液管和监测溶液管中,分别加入2mL硫代乙酰胺溶液(7.13.2.9),混
匀,放置5min后,以白色为背景,从上方和侧方观察比较比色管溶液的颜色,试样溶液的颜色不得深于
标准比色溶液。若监测溶液管显色浅于标准比色溶液管,试验无效,需重新测定。
8 检验规则
8.1 组批
以相同材料、相同生产工艺、连续生产或同一班次生产的同一规格的产品为一批,但每一组批产品
不应超过200t。
8.2 出厂检验
出厂检验项目为外观与性状、苯甲酸、水分、邻苯二甲酸、联苯类物质。
8.3......
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