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[PDF] GB 9840-2017 - 自动发货, 英文版

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基本信息
标准编号 GB 9840-2017 (GB9840-2017)
中文名称 饲料添加剂 维生素D3(微粒)
英文名称 Feed additive -- Vitamin D3 (powder form)
行业 国家标准
中标分类 B46
国际标准分类 65.120
字数估计 14,166
发布日期 2017-10-14
实施日期 2018-05-01
起草单位 浙江省兽药饲料监察所、浙江花园生物高科股份有限公司、浙江医药股份有限公司
归口单位 全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76)
提出机构 全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会

GB 9840-2017: 饲料添加剂 维生素D3(微粒)
GB 9840-2017 英文名称: Feed additive -- Vitamin D3 (powder form)
ICS 65.120
B46
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了饲料添加剂维生素D3(微粒)产品的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以饲料添加剂维生素D3油为原料,配以一定量的抗氧化剂,采用明胶、淀粉等辅料制
成的普通型饲料添加剂维生素D3(微粒)和采用麦芽糊精、乳化剂等辅料制成的水分散型饲料添加剂维
生素D3(微粒)。辅料应符合《饲料原料目录》《饲料添加剂品种目录》以及《饲料卫生标准》的规定。
化学名称:(3β,5Z,7E)-9,10-开环胆甾-5,7,10(19)-三烯-3-醇
分子式:C27H44O
相对分子质量:384.64(2007年国际相对原子质量)
化学结构式:
3.1 产品规格
3.1.1 500000IU/g。
3.1.2 产品规格也可根据合同要求确定(但不能低于500000IU/g)。
3.2 外观和性状
本品为米黄色至黄棕色微粒,具有流动性,遇热、见光或吸潮后易降解,导致含量下降。水分散型微
粒遇水分散,可形成稳定均匀的乳状液。
3.3 技术指标
技术指标应符合表1的要求。
4.1 感官检验
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下进行感官检查。
4.2 鉴别
4.2.1 试剂和溶液
4.2.1.1 三氯甲烷。
4.2.1.2 乙酸酐。
4.2.1.3 硫酸。
注意:硫酸是强腐蚀液,操作者需戴防护眼镜、手套,以防灼伤。
4.2.2 鉴别试验
称取试样约100mg,加三氯甲烷(4.2.1.1)10mL,研磨数分钟,过滤。取滤液5mL,加乙酸酐
(4.2.1.2)0.3mL,硫酸(4.2.1.3)0.1mL,振摇,初显黄色,渐变红色,迅即变为紫色,最后呈绿色。
4.3 维生素D3含量
警告:检测过程应避光操作
4.3.1 原理
试样中维生素D3经皂化回流(第一法)或超声提取(第二法),正己烷萃取后,注入色谱柱,用流动相
洗脱分离,在254nm处测定,外标法计算维生素D3的含量。
4.3.2 试剂和溶液
4.3.2.1 正己烷。
4.3.2.2 正己烷(色谱纯)。
4.3.2.3 正戊醇(色谱纯)。
4.3.2.4 无水乙醇。
4.3.2.5 95%乙醇。
4.3.2.6 无水硫酸钠。
4.3.2.7 二丁基羟基甲苯(BHT)。
4.3.2.8 维生素D3 标准品:含量≥99.0% (1IU=0.025μg)。
4.3.2.9 氢氧化钾溶液:500g/L。
注意:氢氧化钾溶液是强腐蚀液,操作者需戴防护眼镜、手套,以防灼伤。本液应临用新配。
4.3.2.10 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1mol/L,按GB/T 601配制。注意:同4.3.2.9。
4.3.2.11 L-抗坏血酸溶液:称取L-抗坏血酸3.5g,于氢氧化钠溶液(4.3.2.10)20mL中溶解。本液应临用新配。
4.3.2.12 酚酞指示液:按GB/T 603配制。
4.3.2.13 丙三醇淀粉润滑剂:称取丙三醇22g,加入可溶性淀粉9g,加热至140℃并保持30min,并不断搅拌,放冷。
4.3.2.14 氯化钠溶液:100g/L。
4.3.2.15 盐酸溶液Ⅰ:c(HCl)=1mol/L,按GB/T 601配制。
4.3.2.16 盐酸溶液Ⅱ:c(HCl)=0.01mol/L,吸取盐酸溶液Ⅰ(4.3.2.15)1mL于100mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
4.3.3 仪器和设备
4.3.3.1 分析天平:感量0.1mg和0.01mg。
4.3.3.2 恒温水浴锅。
4.3.3.3 超声波清洗器。
4.3.3.4 紫外灯。
4.3.3.5 高效液相色谱仪,带紫外检测器或二极管阵列检测器。
4.3.4 测定方法
第一法适用于普通型和水分散型的饲料添加剂维生素D3(微粒)的检测,第二法适用于普通型饲料
添加剂维生素D3(微粒)的检测。
4.3.4.1 标准溶液制备
4.3.4.1.1 标准贮备溶液制备
称取维生素D3 标准品(4.3.2.8)50mg(精确至0.01mg)于50mL棕色容量瓶中,用正己烷
(4.3.2.1)溶解并定容,摇匀,作为标准贮备溶液于冰箱中保存。
4.3.4.1.2 标准溶液制备
吸取标准贮备溶液(4.3.4.1.1)5.00mL于100mL(第一法)或200mL(第二法)棕色容量瓶中,用正
己烷(4.3.2.1)定容并摇匀。该溶液含维生素D3 约为50μg/mL(相当于2000IU/mL)或25μg/mL(相当于1000IU/mL)。
4.3.4.2 试样溶液制备
4.3.4.2.1 第一法(皂化萃取法,为仲裁法)
称取试样约1g(精确至0.1mg,相当于维生素D35.0×105IU)于皂化瓶中,加入乙醇(4.3.2.5)
30mL、L-抗坏血酸溶液(4.3.2.11)5mL和氢氧化钾溶液(4.3.2.9)5mL,置90℃水浴回流30min。自
冷凝管顶端加水冲洗冷凝管内壁2次,每次用水5mL。取出皂化瓶用流水迅速冷却,将皂化液移至
500mL分液漏斗[分液漏斗活塞涂以丙三醇淀粉润滑剂(4.3.2.13)],皂化瓶先用水洗2次,每次5mL,
再用正己烷(4.3.2.1)洗涤2次,每次10mL,洗液并入500mL的分液漏斗中,加入正己烷(4.3.2.1)
60mL萃取,静置分层。水层转移至250mL分液漏斗中,再用正己烷(4.3.2.1)分2次萃取,每次
50mL;弃去水层,收集萃取液于500mL分液漏斗中,正己烷层先用氯化钠溶液(4.3.2.14)80mL洗一
次,再用水洗涤数次(每次用水50mL~80mL洗涤,洗涤时应缓缓转动,避免乳化),直至水层遇酚酞
指示液(4.3.2.12)不显红色为止。提取液用铺有脱脂棉与无水硫酸钠(4.3.2.6)的漏斗过滤,滤液放入
250mL棕色容量瓶,漏斗用正己烷(4.3.2.1)洗涤3次~5次,洗液并入容量瓶中,再用正己烷(4.3.2.1)
稀释至刻度,摇匀,即得试样溶液。
4.3.4.2.2 第二法(超声提取法)
称取试样约1g(精确至0.1mg,相当于维生素D35.0×105IU),于250mL棕色容量瓶中,加入盐
酸溶液Ⅰ(4.3.2.15)10mL,50℃水浴超声提取5min,冷却。加无水乙醇(4.3.2.4)至容量瓶的80%左
右,常温超声5min,冷却,用无水乙醇(4.3.2.4)定容。
在250mL分液漏斗中加入盐酸溶液Ⅱ(4.3.2.16)17mL和正己烷(4.3.2.1)30mL,并加入上述样
品溶液25.00mL,振摇5min。弃去水层,把正己烷层倾入50mL棕色容量瓶,并用少量正己烷
(4.3.2.1)对分液漏斗润洗2次后并入容量瓶中,再用正己烷(4.3.2.1)定容,摇匀,即得试样溶液。
4.3.4.3 测定
4.3.4.3.1 参考色谱条件
参考色谱条件如下:
---色谱柱:硅胶,柱长250mm,内径4.6mm,粒度5μm或性能相当者;
---流动相:正己烷(4.3.2.2)+正戊醇(4.3.2.3)=99.6+0.4;
---流速:2.0mL/min;
---检测波长:254nm;
---进样量:20μL。
4.3.4.3.2 系统适用性
量取维生素D3 标准贮备溶液(4.3.4.1.1)5mL,置具塞玻璃容器中,通氮后密塞,置90℃水浴中加
热1h,取出迅速冷却,加正己烷(4.3.2.1)5mL,摇匀,置1cm具塞石英吸收池中,在2支功率为8W、
主波长分别为254nm和365nm的紫外灯下,将石英吸收池斜放成45°,并距灯管5cm~6cm,照射
5min,过0.45μm滤膜,取该溶液注入液相色谱仪。所得色谱图应含有预维生素D3、反式维生素D3、维
生素D3 和速甾醇D34个主要谱峰,且相邻色谱峰的分离度均大于1.0。预维生素D3 色谱峰、反式维生
素D3色谱峰和速甾醇D3色谱峰与维生素D3 色谱峰的相对保留时间分别约为0.5、0.6和1.1(参见附录
A中图A.1)。
4.3.4.4 预维生素D3 校正因子测定
移取维生素D3 标准贮备溶液(4.3.4.1.1)5.00mL至100mL(第二法为200mL)棕色容量瓶中,加
入BHT(4.3.2.7)20mg,通氮排除空气后密塞,在90℃水浴中加热45min。取出,迅速冷却,用正己烷
(4.3.2.1)定容,摇匀,过0.45μm滤膜,该溶液按上述规定的色谱条件(4.3.4.3.1),至少做5个平行测
定,得维生素D3 峰面积A*和预维生素D3 峰面积A*pre。同样取标准溶液(4.3.4.1.2)分析,得维生素D3
峰面积A 和预维生素D3 峰面积Apre,按式(1)计算预维生素D3 校正因子。
4.6.1.2 硝酸。
4.6.1.3 盐酸。
4.6.1.4 铅标准溶液:1000μg/mL。
4.6.1.5 氨水溶液(10%):按GB/T 603制备。
4.6.1.6 盐酸溶液Ⅲ:取盐酸63mL,加水适量使成100mL,摇匀。
4.6.1.7 盐酸溶液Ⅳ:取盐酸18mL,加水适量使成100mL,摇匀。
4.6.1.8 氢氧化钠溶液:40g/L。
注意:氢氧化钠溶液是强腐蚀液,操作者需戴防护眼镜、手套,以防灼伤。
4.6.1.9 硫代乙酰胺溶液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100mL,置冰箱中冷藏保存。临用前取
1.0mL及混合液[由氢氧化钠溶液(4.6.1.8)15mL、水5.0mL及丙三醇20mL组成]5.0mL,置水浴上
加热20s,混匀,冷却,立即使用。
4.6.1.10 乙酸盐缓冲液(pH3.5):取乙酸铵25g,加水25mL溶解,加盐酸溶液Ⅲ(4.6.1.6)38mL,用盐
酸溶液Ⅳ(4.6.1.7)或氨水溶液(4.6.1.5)准确调节pH至3.5(电位计指示),用水稀释至100mL,摇匀。
4.6.1.11 酚酞指示液:按GB/T 603制备。
4.6.1.12 铅标准工作液配制:量取铅标准溶液(4.6.1.4)2.00mL,置200mL量瓶中,用水稀释至刻度,
摇匀(每毫升相当于10μg的Pb)。
4.6.2 分析步骤
4.6.2.1 试样溶液制备
称取试样1g(精确至10mg),置瓷坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷。加硫酸(4.6.1.1)0.5mL~
1mL使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在550℃炽灼使完全灰化,放冷。加硝酸(4.6.1.2)0.5mL,
蒸干至氧化氮蒸气除尽后,放冷。加盐酸(4.6.1.3)2.0mL,置水浴上蒸干后加水15mL,滴加氨水溶液
(4.6.1.5)至对酚酞指示液(4.6.1.11)显微红色,再加乙酸盐缓冲液(4.6.1.10)2.0mL,微热溶解后,移置
纳氏比色管,加水稀释成25mL,作为乙管。
4.6.2.2 标准比色溶液制备
另取制备试样溶液的试剂,置瓷坩埚中蒸干后,加乙酸盐缓冲液(4.6.1.10)2.0mL与水15mL,微
热溶解后,移置纳氏比色管中,加铅标准工作液(4.6.1.12)1.00mL,再用水稀释成25mL,作为甲管。
4.6.3 测定与结果判定
在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺溶液(4.6.1.9)各2.0mL,摇匀,放置2min,同置白纸上,自上向
下透视,肉眼观察比较甲管与乙管的颜色,如乙管所显颜色未深于甲管,则判定为符合规定。
4.7 总砷
4.7.1 试剂与溶液
4.7.1.1 盐酸。
4.7.1.2 氧化镁。
4.7.1.3 无砷锌粒:以能通过1号筛的无砷锌为宜,如使用锌粒较大时,用量应酌情增加,反应时间延长至1h。
4.7.1.4 砷标准溶液:1000μg/mL。
4.7.1.5 硝酸镁溶液:150g/L。
4.7.1.6 盐酸溶液:取盐酸18mL,加水适量使成100mL,摇匀。
4.7.1.7 碘化钾溶液:165g/L。本液应临用新配。
4.7.1.8 酸性氯化亚锡溶液:取氯化亚锡20g,加盐酸(4.7.1.1)使溶解成50mL,滤过,摇匀。本液使用期限为3个月。
4.7.1.9 乙酸铅溶液:取乙酸铅10g,加新沸过的冷水溶解,滴加乙酸使溶液澄清,加新沸过的冷水至100mL,摇匀。
4.7.1.10 酚酞指示液:按GB/T 603制备。
4.7.1.11 砷标准工作液配制:量取砷标准溶液(4.7.1.4)5.00mL,置100mL量瓶中,用水稀释至刻度,
摇匀。再量取该溶液2.00mL,置100mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(每毫升相当于1μg的As)。
4.7.1.12 溴化汞试纸:按GB/T 603制备,置棕色磨口瓶中保存。
4.7.1.13 乙酸铅棉花:取脱脂棉,浸入乙酸铅溶液(4.7.1.9)与水的等体积混合液中,湿透后,沥去多余
的溶液,并使之疏松,在100℃以下干燥后,贮于磨口塞玻璃瓶中备用。
4.7.2 分析步骤
4.7.2.1 试样砷斑的制备
称取试样1.0g(精确至10mg)于瓷坩埚中,加硝酸镁溶液(4.7.1.5)10mL和氧化镁(4.7.1.2)1g,
混匀,浸泡4h,于低温或水浴上蒸干,用小火缓缓炽灼至完全炭化,放冷。在550℃炽灼使完全灰化,放
冷。加水2mL湿润灰分,加酚酞指示液(4.7.1.10)1滴,如显红色,滴加盐酸溶液(4.7.1.6)至红色褪去,
移入锥形瓶中,用水21mL分次洗涤瓷坩埚,洗液并入锥形瓶中,再加盐酸(4.7.1.1)5mL、碘化钾溶液
(4.7.1.7)5mL与酸性氯化亚锡溶液(4.7.1.8)5滴,在室温放置10min后,加无砷锌粒(4.7.1.3)2g,立
即将顶端平面放有溴化汞试纸(4.7.1.12)和装有乙酸铅棉花(4.7.1.13)的导气管密塞于锥形瓶上,并将
锥形瓶置于25℃~40℃水浴中,反应45min,取出溴化汞试纸,即得。
4.7.2.2 标准砷斑的制备
另取制备试样砷斑的试剂,置瓷坩埚中与试样同法处理后,移入锥形瓶中,加盐酸(4.7.1.1)5mL与
水21mL,再加入砷标准工作液(4.7.1.11)2.00mL,照“试样砷斑的制备”(4.7.2.1)项下自“碘化钾溶液”起同法操作。
4.7.3 结果判定取出溴化汞试纸,肉眼比较砷斑颜色,如试样砷斑颜色未深于标准砷斑颜色,则判定为符合规定。
4.8 铬按照GB/T 13088中的原子吸收光谱法(火焰法)测定。
4.9 水中分散性
称取水分散型试样约1g(精确至100mg)于200mL的烧杯中,加20℃的水约100mL,搅拌
5min,成均一乳液,静置30min,应不分层,无沉淀。
5 检验规则
5.1 采样方法按 GB/T 14699.1执行。
5.2 组批
以相同原料、相同生产......
   
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本公司专职于中国国家标准行业标准英文版