路径: 主页 > GB/T > 第448页 > GB/T 10267.2-2025 | 标准编号 | GB/T 10267.2-2025 (GB/T10267.2-2025) | | 中文名称 | 金属钙分析方法 第2部分：光度法测定微量硅 | | 英文名称 | Methods for analysis of calcium metal - Part 2: Determination of micro-amounts of silicon by spectrophotometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120 | | 字数估计 | 10,147 | | 发布日期 | 2025-08-01 | | 实施日期 | 2026-02-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 10267.2-1988 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 10267.2-2025: 金属钙分析方法 第2部分：光度法测定微量硅
ICS 77.120
CCSH12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 10267.2-1988
金属钙分析方法
第2部分:光度法测定微量硅
2025-08-01发布
2026-02-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
引言 Ⅳ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 原理 1
5 试剂或材料 1
6 仪器设备 2
7 样品 2
8 试验步骤 2
9 试验数据处理 3
10 精密度 3
11 质量保证和控制 3
12 试验报告 3
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 10267《金属钙分析方法》的第2部分。GB/T 10267已经发布了以下部分:
---第1部分:氯离子选择性电极法测定氯;
---第2部分:光度法测定微量硅;
---第3部分:原子吸收分光光度法直接测定铁、镍、铜、锰、镁;
---第4部分:8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝;
---第5部分:蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮。
本文件代替GB/T 10267.2-1988《金属钙分析法 微量硅的光度法测定》,与 GB/T 10267.2-
1988相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了“范围”中相关内容的描述(见第1章,1988年版的第1章);
b) 增加了“试剂或材料”中标准物质/标准样品的相关内容(见5.14);
c) 增加了“样品”中样品状态的要求(见7.1);
d) 更改了“空白试验”中“沙浴”加热方式的限定(见8.2,1988年版的5.2.2);
e) 更改了“试验数据处理”中的计算公式(见第9章,1988年版的第6章);
f) 更改了“精密度”中相关内容的表述(见第10章,1988年版的第7章);
g) 增加了“质量保证和控制”相关内容的表述(见第11章);
h) 增加了“试验报告”相关内容的表述(见第12章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归口。
本文件起草单位:中核北方核燃料元件有限公司、四川红华实业有限公司、中核四〇四有限公司、
汉中锌业特种材料有限公司。
本文件主要起草人:申亚男、陈艳宏、杨光宇、杨永明、王云娟、杨利春、苑玉龙、赵晟璐、纪秋宇、
贾凌宇、李佳佳、安宁、孙鑫、刘清、段长平、雒媛媛。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---1988年首次发布为GB/T 10267.2-1988;
---本次为第一次修订。
引 言
本文件是我国金属钙检测领域的重要标准,自1988年发布以来,为金属钙中硅含量的测定提供了
科学依据,广泛应用于核行业、冶金及新材料研发等领域。
GB/T 10267《金属钙分析方法》旨在给出金属钙化学成分的分析方法,拟由5个部分组成。
---第1部分:氯离子选择性电极法测定氯。目的在于确立金属钙中氯含量的测定方法。
---第2部分:光度法测定微量硅。目的在于确立金属钙中硅含量的测定方法。
---第3部分:原子吸收分光光度法直接测定铁、镍、铜、锰、镁。目的在于确立金属钙中铁、镍、铜、
锰、镁含量的直接测定方法。
---第4部分:8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝。目的在于确立金属钙中铝含量的测
定方法。
---第5部分:蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮。目的在于确立金属钙中氮含量的测定方法。
随着分析技术进步、加热方式多元化,硅标准储备溶液可直接采购有证国家标准溶液,规范标准中
用水和样品状态的要求,光度分析方法测定硅含量操作简便,体现了行业发展的最新水平,分析方法满
足各种工艺生产的金属钙产品,检测方法科学可靠。
金属钙分析方法
第2部分:光度法测定微量硅
1 范围
本文件描述了光度法测定金属钙中硅含量的分析方法,包括试剂或材料、仪器设备、样品、试验步
骤、试验数据处理、精密度、质量保证和控制及试验报告。
本文件适用于金属钙中硅含量的测定。测定范围:10μg/g~320μg/g。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
样品经盐酸溶液溶解,在一定浓度的盐酸条件下,钼酸铵与金属钙中硅生成硅钼黄,提高溶液中盐
酸的浓度以消除磷的干扰,用抗坏血酸把硅钼黄还原成硅钼蓝,在650nm处测量其吸光度,通过标准
曲线得到样品中硅的含量。
5 试剂或材料
除非另有说明,分析用水为满足电导率≤0.10mS/m(25℃)的去离子水。
5.1 盐酸:分析纯,ρ(HCl)=1.19g/mL。
5.2 钼酸铵:分析纯。
5.3 抗坏血酸:分析纯。
5.4 碳酸钙:光谱纯。
5.5 二氧化硅:光谱纯,使用前在750℃~850℃灼烧过2h并在干燥器内冷却至室温,备用。
5.6 氨水:优级纯需提纯后使用。
5.7 无水碳酸钠:基准试剂。
5.8 对硝基苯酚:分析纯。
5.9 盐酸溶液:φ(HCl)=50%,由(5.1)与水配制而成。
5.10 钼酸铵溶液:ρ[(NH4)6MO7O24·4H2O]=50g/L。
称取5.0g钼酸铵(5.2)于烧杯中,用水溶解并稀释至100mL,贮存于塑料瓶中,必要时过滤。
5.11 抗坏血酸溶液:ρ(C6H8O6)=10g/L。
称取1.0g抗坏血酸(5.3)于烧杯中,用水溶解并稀释至100mL,混匀,现用现配。
5.12 基体钙溶液:ρ(Ca)=0.05g/mL。
称取12.51g碳酸钙(5.4)于塑料烧杯中,加入20mL水,分数次缓慢加入25mL盐酸溶液(5.1),
溶解完全后,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.13 氨水溶液:φ(NH3·H2O)=50%,由氨水(5.6)与水配制而成。
5.14 硅标准储备溶液:ρ(Si)=1.0mg/mL。
称取2.139g(精确至0.1mg)二氧化硅(5.5)放入铂坩埚中,加20g无水碳酸钠(5.7),用干燥的塑
料棒搅拌均匀。在(1000±50)℃的马弗炉中熔融40min,冷却后,熔块移入塑料杯中,用热水溶解,转
移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。或使用标准物质/标准样品。
5.15 硅工作标准溶液:ρ(Si)=10μg/mL,使用硅标准储备溶液(5.14)与水配制而成。
5.16 对硝基苯酚-乙醇溶液:ρ=1g/L。
称取0.1g对硝基苯酚(5.8),用乙醇溶解后转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
6 仪器设备
6.1 分光光度计。
6.2 分析天平:分度值为0.1mg。
6.3 电热板。
6.4 容量瓶(塑料或石英):规格为100mL。
7 样品
7.1 金属钙样品表面应有金属光泽,无明显黑点。
7.2 称取5g样品,精确至0.1mg,记为m。
8 试验步骤
8.1 标准曲线绘制
8.1.1 分别移取0mL、0.50mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL硅工作标准溶液(5.15)于6个
100mL容量瓶(6.4)中。
8.1.2 依次加入5.00mL~10.00mL基体钙溶液(5.12),1滴对硝基苯酚-乙醇溶液(5.16),用氨水溶液
(5.13)将溶液调至微黄色。
注:基体钙溶液加入量与分取样品溶液的体积保持一致。
8.1.3 用水清洗瓶壁并稀释至40mL左右,加入1mL盐酸溶液(5.9)和4mL钼酸铵溶液(5.10)混匀,
在室温(20℃~30℃)放置15min~20min。
8.1.4 再加入30mL盐酸溶液(5.9),混匀,加入4mL抗坏血酸溶液(5.11),混匀,用水稀释至刻度,显
色5min,于650nm波长处,用3cm 比色皿,以试剂空白为参比溶液,得到各标准曲线点的净吸光
度值。
8.1.5 以硅的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。
注:硅钼蓝显色后在90min内完成测定。
8.2 空白试验
在石英烧杯中,加入25mL盐酸(5.1),加热蒸发至1mL左右,稍冷,加水20mL,再次加热蒸发至
1mL左右,冷却,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
8.3 样品分析
8.3.1 将样品(见7.2)置于300mL塑料烧杯中,缓慢加水使样品呈现白色糊状,再缓慢加入25mL盐
酸(5.1),使样品完全溶解至清亮透明,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,记为V。
8.3.2 分取5.00mL~10.00mL空白溶液(8.2)和样品溶液(8.3.1)置于100mL容量瓶内,分取体积记
为V1,加入1滴对硝基苯酚乙醇溶液(5.16),用氨水溶液(5.13)将溶液调至微黄色,以下步骤同8.1.3~
8.1.4,以空白试验溶液为参比,得到样品净吸光度值,在标准曲线上查出分取样品溶液中硅的质量m1。
注:硅钼蓝显色后在90min内完成测定。
9 试验数据处理
样品中硅含量测定结果以质量分数ω表示,单位为微克每克(μg/g),按公式(1)计算:
ω=
m1×V
m×V1
(1)
式中:
m1---从标准曲线上查得分取样品溶液中硅的质量,单位为微克(μg);
V ---样品溶解后的定容体积,单位为毫升(mL);
m ---样品的称样量,单位为克(g);
V1---分取样品溶液的体积,单位为毫升(mL)。
结果小于100μg/g时保留至小数点后1位,大于或等于100μg/g时保留至整数位。
10 精密度
同一实验室测定硅含量为19.5μg/g和155μg......
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