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| 标准编号 | GB/T 10574.11-2017 (GB/T10574.11-2017) | | 中文名称 | 锡铅焊料化学分析方法 第11部分：磷量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tin-lead solders -- Part 11: Determination of phosphorus content -- Crystal violet phosphorus-vanadium-molybdenum heteropoly acid spectrophotometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.60 | | 字数估计 | 6,634 | | 发布日期 | 2017-10-14 | | 实施日期 | 2018-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 10574.11-2003 | | 起草单位 | 云南锡业股份有限公司、云南锡业集团(控股)有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、昆明冶金研究院、中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局 | | 归口单位 | 全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243) | | 标准依据 | 国家标准公告2017年第26号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 10574.11-2017
Methods for chemical analysis of tin-lead solders--Part 11: Determination of phosphorus content--Crystal violet phosphorus-vanadium-molybdeum heteropoly acid spectrophotometry
ICS 77.120.60
H13
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 10574.11-2003
锡铅焊料化学分析方法
第11部分:磷量的测定
结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法
2017-10-14发布
2018-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 10574《锡铅焊料化学分析方法》分为14个部分:
---第1部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法;
---第2部分:锑量的测定 孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法;
---第3部分:铋量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第4部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法;
---第5部分:砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法;
---第6部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第7部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法;
---第8部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第9部分:铝量的测定 电热原子吸收光谱法;
---第10部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法;
---第11部分:磷量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法;
---第12部分:硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法;
---第13部分:锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定 电感耦合等离子体原子发射光
谱法;
---第14部分:锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定 光电发射光谱法。
本部分为GB/T 10574的第11部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分是对 GB/T 10574.11-2003《锡铅焊料化学分析方法 磷量的测定》的修订,本部分与
GB/T 10574.11-2003相比,主要技术变化如下:
---增加了规范性引用文件;
---样品处理时,硫酸加入量由“5mL硫酸(ρ1.84g/mL)”修改为“10mL硫酸(1+1)”;
---控制“残留硫酸量约为2mL”修改为“残留硫酸体积为2mL~3mL”;
---中和残留硫酸时,修改为固定加入5.0mL氢氧化钠溶液;
---硫酸(1+8)修改为硫酸溶液c(1/2H2SO4)=2mol/L;
---显色体积由50mL修改为100mL;比色皿由0.5cm改为1cm;
---显色时间由30min修改为1h;
---精密度由允许差修改为重复性和再现性内容。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:云南锡业股份有限公司。
本部分起草单位:云南锡业集团(控股)有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、昆
明冶金研究院、中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局。
本部分主要起草人:张丽、海兰、胡贞贞、周凌波、李蓉、褚宁、周蕾、王燕玲、张红玲。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 10574.13-1989;
---GB/T 10574.11-2003。
锡铅焊料化学分析方法
第11部分:磷量的测定
结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法
1 范围
GB/T 10574的本部分规定了锡铅焊料中磷量的测定方法。
本部分适用于锡铅焊料中磷量的测定。测定范围为0.0005%~0.0100%。
本部分为仲裁分析方法。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8012 铸造锡铅焊料
3 方法提要
试料用硝酸和盐酸分解,在硫酸介质中,用盐酸-氢溴酸挥发除去锡、砷、锑,铅呈硫酸铅沉淀。分取
试液调整酸度后,在聚乙烯醇存在下,磷钒钼杂多酸与结晶紫形成紫红色离子络合物,于分光光度计波
长545nm处测量其吸光度。
4 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水。
4.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
4.2 盐酸-氢溴酸(1+1):将亚沸蒸馏提纯的氢溴酸(ρ=1.49g/mL)与盐酸(4.1)等体积混合,贮存于
棕色瓶中。
4.3 硝酸(1+2)。
4.4 硫酸(1+1)。
4.5 硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=2mol/L]:移取56.0mL硫酸(ρ=1.84g/mL),在搅拌下,缓慢加入盛
有200mL水的烧杯中,冷却,以水移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。
4.6 氢氧化钠溶液(200g/L):由优级纯试剂配制。
4.7 对硝基酚(1g/L)。
4.8 钼酸铵溶液(40g/L):称取40g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O,GR]溶于800mL热水中,冷却。
加入水至1000mL,过滤后使用。贮存于聚乙烯瓶中。
4.9 偏钒酸铵溶液(2g/L)。
4.10 钼-钒酸铵混合液:将26mL钼酸铵溶液(4.8)与14mL偏钒酸铵溶液(4.9)混合,以水稀释至
500mL,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。
4.11 聚乙烯醇PVA-124,聚合度(2400~2500或平均聚合度1750±50)溶液 (5g/L)。
4.12 结晶紫溶液(0.5g/L):提纯后配制。
提纯方法:称取1g结晶紫溶于100mL水中,用快速滤纸滤去不溶物,滤液加入1g氯化钠,加热
浓缩体积至50mL,流水冷却至析出晶体后,用4号砂芯玻璃坩埚抽滤,滤干后用玻棒搅拌沉淀,在
50℃下烘干,备用。
4.13 磷标准贮存溶液:称取0.4394g磷酸二氢钾(基准试剂,预先在105℃烘干至恒重)于250mL烧
杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg磷。
4.14 磷标准溶液:移取5.00mL磷标准贮存溶液(4.13)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1μg磷。
5 试样
锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T 8012的规定进行。
6 分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样,精确至0.001g。
表1 试料量
磷的质量分数/% 试料量/g
0.0005~0.0010 1.0
>0.0010~0.0050 0.50
>0.0050~0.0100 0.30
6.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.4 测定
6.4.1 将试料(6.1)置于250mL烧杯中,加入10mL硝酸(4.3)、0.5mL盐酸(4.1),低温加热至试样完
全溶解,取下,稍冷,加入10mL硫酸(4.4),低温加热蒸发至冒硫酸烟,取下,冷却。
6.4.2 加入5mL盐酸-氢溴酸(4.2),低温蒸发至冒硫酸烟,取下,冷却。加入3mL盐酸-氢溴酸(4.2),
加热蒸发至冒硫酸烟,冷却。重复此操作2次。继续冒硫酸烟至残留硫酸体积为2mL~3mL,取下冷
却。以少量水冲洗杯壁,煮沸2min,冷却至室温,用水移入50mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。用慢
速定量滤纸干过滤于100mL烧杯中,弃去最初部分滤液,分取10.00mL滤液于100mL容量瓶中。
6.4.3 加入1滴对硝基酚溶液(4.7),加入5.0mL氢氧化钠溶液(4.6),用硫酸(4.5)调至黄色刚褪,加入
10.0mL硫酸溶液(4.5),以水稀释至约60mL,混匀。在摇动下,缓慢加入10mL钼-钒酸铵混合液
(4.10),混匀,放置10min。加入2.0mL聚乙烯醇溶液(4.11),混匀。加入4.0mL结晶紫溶液(4.12),
以水稀释至刻度,混匀。放置1h。
6.4.4 将部分试液移入1cm比色皿中,以随同试料的空白试验溶液为参比,于分光光度计波长545nm
处,测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。
6.5 工作曲线的绘制
6.5.1 移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL磷标准溶液(4.14)于一组
100mL容量瓶中,以水稀释至约20mL,加入1.2mL硫酸(4.4),以下按6.4.3进行。
6.5.2 与测定试料相同条件下,以试剂空白为参比,测量系列标准溶液吸光度。以磷量为横坐标,吸光
度为纵坐标,绘制工作曲线。
7 分析结果的计算
磷量以磷的质量分数wp计,数值以%表示,按式(1)计算:
wp=
m1·V×10-6
m·V1 ×
100 (1)
式中:
m1---自工作曲线上查得磷的质量,单位为微克(μg);
V ---试液总体积,单位为毫升(mL);
m ---试料的质量,单位为克(g);
V1---分取试液体积,单位为毫升(mL)。
计算结果表示至小数点后四位。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性......
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