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[PDF] GB/T 10742-2008 - 英文版

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GB/T 10742-2008	英文版	125	GB/T 10742-2008	3分钟内自动发货[PDF]	造纸原料　果胶含量的测定	有效

基本信息
标准编号	GB/T 10742-2008 (GB/T10742-2008)
中文名称	造纸原料　果胶含量的测定
英文名称	Raw fiber material - Determination of pectin content
行业	国家标准 (推荐)
中标分类	Y30
国际标准分类	85-010
字数估计	7,77
发布日期	2008-08-19
实施日期	2009-05-01
旧标准 (被替代)	GB/T 10742-1989
引用标准	GB/T 2677.1; GB/T 2677.2; GB/T 6682
标准依据	国家标准批准发布公告2008年第14号(总第127号)
发布机构	中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围	本标准规定了造纸原料中果胶含量的测定方法。本标准适用于各种造纸原料中果胶含量的测定。本标准提供了两种测定果胶含量的方法, 即重量法与咔唑比色法, 两种测定方法具有同等效力。

GB/T 10742-2008: 造纸原料　果胶含量的测定中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布前言本标准代替GB/T １０７４２-１９８９《造纸原料果胶含量的测定》。本标准与GB/T １０７４２-１９８９相比主要变化如下： ---增加了前言； ---将引用标准修改为规范性引用文件（１９８９年版的第２章；本版的第２章），增加了引用的标准； ---修改了原理（１９８９年版的３．１；本版的３．１）； ---修改了试剂的要求（１９８９年版的３．２；本版的３．２）； ---修改了仪器的要求（１９８９年版的３．３；本版的３．３）； ---删除了１９８９年版的３．４； ---修改了试验步骤，将试验过程分成七部分，并对个别步骤进行了修改（１９８９年版的３．５；本版的３．４）； ---修改了计算公式和结果表示（１９８９年版的３．６；本版的３．５）； ---修改了比色法（１９８９年版的第４章；本版的第４章）； ---增加了试验报告（本版的第５章）。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中国制浆造纸研究院。本标准主要起草人：顾浩飞、徐嵘、杨左军、欧阳姗、章雅玲。本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ---GB/T １０７４２-１９８９。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释。造纸原料　果胶含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１　范围本标准规定了造纸原料中果胶含量的测定方法。本标准适用于各种造纸原料中果胶含量的测定。本标准提供了两种测定果胶含量的方法，即重量法与咔唑比色法，两种测定方法具有同等效力。２　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T ２６７７．１　造纸原料分析用试样的采取 GB/T ２６７７．２　造纸原料水分的测定 GB/T ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法（GB/T ６６８２-２００８，ISO ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）３　方法一　重量法３．１　原理用草酸铵溶液抽出原料中的果胶物质，再加入含有盐酸的乙醇溶液，使果胶从抽出液中分出，然后用稀氨水溶液溶解所得的果胶物质，再加入氢氧化钠使所有果胶物质皆被水解，变成可溶性的果胶酸盐，最后用氯化钙沉淀为果胶酸钙。以果胶酸钙的含量表示果胶物质的含量。３．２　试剂除非另有说明，在分析中应使用确认为分析纯的试剂。３．２．１　水，GB/T ６６８２，三级。３．２．２　苯醇混合液：量取３３体积的乙醇和６７体积的苯混合而成。３．２．３　１％草酸铵溶液，称取５ｇ无水草酸铵溶于水中，再加水定容至５００ｍＬ。３．２．４　０．５％草酸铵溶液，称取２．５ｇ无水草酸铵溶于水中，再加水定容至５００ｍＬ。３．２．５　氨水，ＮＨ３Ｈ２Ｏ，氨的水溶液，ρ＝０．９０ｇ／ｍＬ。３．２．６　含有盐酸的乙醇溶液：量取１０００ｍＬ乙醇，加入１１ｍＬ盐酸（ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ），混合均匀。３．２．７　含有盐酸的乙醇洗涤液：量取１０００ｍＬ乙醇，１１ｍＬ盐酸（ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ）及２５０ｍＬ水，混合均匀。３．２．８　０．１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液，称取４ｇ氢氧化钠溶于水中，加水定容至１０００ｍＬ。３．２．９　１ｍｏｌ／Ｌ乙酸溶液，量取２９ｍＬ冰乙酸（９９％～１００％），加水定容至５００ｍＬ。３．２．１０　１ｍｏｌ／Ｌ氯化钙溶液，称取１１０ｇ无水氯化钙溶于水中，加水定容至１０００ｍＬ。３．３　仪器实验室常用仪器及以下仪器。３．３．１　电子天平，感量０．００１ｇ。３．３．２　索氏抽提器。３．３．３　５００ｍＬ带回流冷凝器的锥形瓶。３．３．４　可调温电热板。３．３．５　烘箱，可调１０５℃±２℃。３．４　试验步骤３．４．１　试样的采取及处理按GB/T ２６７７．１的规定进行。３．４．２　试样的称取准确称取１ｇ～３ｇ（精确至０．００１ｇ）试样，准备两份平行试料。如果样品的果胶含量较高，则根据检测值对试样量进行调整，最低不能低于１ｇ。同时另称取试样按GB/T ２６７７．２测定水分。３．４．３　试样的净化用定性滤纸包好试样，用线扎住，放入索式抽提器（３．３．２）中。加入１００ｍＬ苯醇混合液（３．２．２），置于沸水浴上抽提３ｈ，去除干扰性杂质，将试样取出散开风干。注：试验应在通风柜中进行，使用完的苯醇混合液可蒸馏提纯后重复使用。３．４．４　果胶物质的提取将风干试样（３．４．３）移入５００ｍＬ锥形瓶中（３．３．３），加入１００ｍＬ的１％草酸铵溶液（３．２．３），装上回流冷凝器，在沸水浴中加热３ｈ。用倾泻法滤出提取液，尽量保留残渣于锥形瓶中，勿使其流入滤纸。再加１００ｍＬ的０．５％草酸铵溶液（３．２．４）于锥形瓶中装上回流冷凝器，重新置入沸水浴中，加热２ｈ，使果胶物质充分提取。用上次所用滤纸滤出提取液。再用热水洗涤残渣及滤纸３次，合并两次所得滤液及洗液于５００ｍＬ烧杯中。３．４．５　果胶物质的沉淀将滤液置于可调温电热板上，垫上石棉网，控制温度使滤液不沸腾，蒸发浓缩至７０ｍＬ～８０ｍＬ，冷却后移入１００ｍＬ容量瓶中，加水至刻度，摇匀。移取２５ｍＬ此溶液于５００ｍＬ烧杯中，然后在不断搅拌下，徐徐加入９０ｍＬ含有盐酸的乙醇溶液（３．２．６），静置过夜，过滤。并用约３０ｍＬ含有盐酸的乙醇洗涤液（３．２．７）分３次洗涤沉淀出的果胶物质。３．４．６　果胶物质的溶解将过滤后所得沉淀连同滤纸放入另一小烧杯中，倾７５ｍＬ热氨水溶液［７５ｍＬ沸水与１．５ｍＬ氨水（３．２．５）混合而成］于滤纸上，煮沸数分钟，过滤。再倾入少量热水于盛有滤纸的烧杯中，煮沸数分钟，过滤。如此重复２次～３次，集所有的滤液于５００ｍＬ烧杯中，加入１００ｍＬ的０．１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液（３．２．８），用玻璃棒搅匀，静置１２ｈ。３．４．７　果胶酸钙的沉淀在上述溶液中加入５０ｍＬ的１ｍｏｌ／Ｌ乙酸溶液（３．２．９），搅匀静置５ｍｉｎ后，加入５０ｍＬ的１ｍｏｌ／Ｌ氯化钙溶液（３．２．１０），搅匀静置１ｈ后，煮沸５ｍｉｎ。趁热用滤纸过滤，以热水洗涤，然后将带有沉淀的滤纸置于扁形称量瓶中，移入烘箱（３．３．５），于（１０５±２）℃烘干至恒重。滤纸在过滤前需称取其风干质量，并另取两份试样按照GB/T ２６７７．２测定滤纸的水分，以计算滤纸的绝干质量。注：所得沉淀在（１０５±２）℃条件下烘干４ｈ后取出，然后在干燥器中冷却０．５ｈ。称量后继续烘干１ｈ，取出后在干燥器中冷却，称量。若两次质量之差小于０．１％，则视为恒重。３．５　结果计算原料中果胶的含量以测定的果胶酸钙的含量来表示，按式（１）计算结果：４　方法二　咔唑比色法４．１　原理用草酸铵溶液抽提出原料中的果胶物质，再加入含有盐酸的乙醇溶液，使果胶物质从抽出液中分离出来。然后用稀氨水溶液溶解所得的果胶物质，在强酸中水解生成半乳糖醛酸，并与咔唑发生缩合反应，所得紫红色溶液可用于比色法测定。以半乳糖醛酸的含量表示果胶物质的含量。４．２　试剂除非另有说明，在分析中应使用确认为分析纯的试剂。４．２．１　水，GB/T ６６８２，三级。４．２．２　１％草酸铵溶液，称取５ｇ无水草酸铵溶于水中，再加水定容至５００ｍＬ。４．２．３　０．５％草酸铵溶液，称取２．５ｇ无水草酸铵溶于水中，再加水定容至５００ｍＬ。４．２．４　氨水，ＮＨ３Ｈ２Ｏ，氨的水溶液，ρ＝０．９０ｇ／ｍＬ。４．２．５　含有盐酸的乙醇溶液：量取１０００ｍＬ乙醇，加入１１ｍＬ盐酸（ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ），混合均匀。４．２．６　含有盐酸的乙醇洗涤液：量取１０００ｍＬ乙醇，１１ｍＬ盐酸（ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ）及２５０ｍＬ水，混合均匀。４．２．７　１０００ｍｇ／Ｌ半乳糖醛酸标准溶液，称取半乳糖醛酸０．１ｇ（精确至０．０００１ｇ），溶于水中，加水定容至１００ｍＬ。４．２．８　０．１５％咔唑无水乙醇，称取０．０７５ｇ咔唑，溶于无水乙醇，并用无水乙醇定容至５０ｍＬ。４．２．９　浓硫酸，Ｈ２ＳＯ４，ρ＝１．８４ｇ／ｍＬ，质量分数是９５％～９８％。４．３　仪器实验室常用仪器及以下仪器。４．３．１　电子天平，感量０．０００１ｇ。４．３．２　５００ｍＬ带回流冷凝器的锥形瓶。４．３．３　可调温电热板。４．３．４　紫外可见分光光度计。４．４　试验步骤４．４．１　试样的采取及处理按GB/T ２６７７．１的规定进行。４．４．２　试样的称取准确称取１ｇ（精确至０．００１ｇ）试样，准备两份平行试样。如果样品的果胶含量较高，则根据检测值对试样量进行调整，称样量可减少至０．２ｇ。同时另称取试样按GB/T ２６７７．２测定水分。４．４．３　果胶物质的提取将试样放入５００ｍＬ锥形瓶（４．３．２）中，加入１００ｍＬ的１％草酸铵溶液（４．２．２），装上回流冷凝器，在沸水浴中加热３ｈ。用倾泻法滤出提取液，尽量保留残渣于锥形瓶中，勿使其流入滤纸。再加１００ｍＬ的０．５％草酸铵溶液（４．２．３）于锥形瓶中装上回流冷凝器，重新置入沸水浴中，加热２ｈ，使果胶物质充分提取。用上次所用滤纸滤出提取液。再用热水洗涤残渣及滤纸３次，合并两次所得滤液及洗液于５００ｍＬ烧杯中。４．４．４　果胶物质的沉淀将滤液置于可调温电热板上，垫上石棉网，控制温度使滤液不沸腾，蒸发浓缩至约为７０ｍＬ～８０ｍＬ，冷却后移入１００ｍＬ容量瓶中，加水至刻度，摇匀。移取２５ｍＬ此溶液于５００ｍＬ烧杯中，然后在不断搅拌下，徐徐加入９０ｍＬ含有盐酸的乙醇溶液（４．２．５），静置过夜，过滤。并用约３０ｍＬ含有盐酸的乙醇洗涤液（４．２．６）分３次洗涤沉淀出的果胶物质。４．４．５　果胶物质的溶解将过滤后所得沉淀连同滤纸放入另一小烧杯中，倾７５ｍＬ热氨水溶液［７５ｍＬ沸水与１．５ｍＬ氨水（４．２．４）混合而成］于滤纸上，煮沸数分钟，过滤。再倾入少量热水于盛有滤纸的烧杯中，煮沸数分钟，过滤。如此重复２次～３次，集所有的滤液于５００ｍＬ烧杯中，然后转移至２５０ｍＬ容量瓶中定容，得待测溶液。４．４．６　标准曲线的绘制分别移取半乳糖醛酸标准溶液（４．２．７）０ｍＬ、２ｍＬ、４ｍＬ、６ｍＬ、８ｍＬ、１０ｍＬ于６个１００ｍＬ容量瓶中，并用蒸馏水定容，得到系列标准溶液，其浓度分别是０ｍｇ／Ｌ、２０ｍｇ／Ｌ、４０ｍｇ／Ｌ、６０ｍｇ／Ｌ、８０ｍｇ／Ｌ、１００ｍｇ／Ｌ，分别移取上述系列标准溶液１ｍＬ于６支比色管中，加８ｍＬ浓硫酸（４．２．９），摇匀。在......

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