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标准编号 | GB/T 11064.14-2013 (GB/T11064.14-2013) | 中文名称 | 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第14部分:砷量的测定 钼蓝分光光度法 | 英文名称 | Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride - Part 14: Determination of arsenic content - Molybdenum blue spectropotometic method | 行业 | 国家标准 (推荐) | 中标分类 | H64 | 国际标准分类 | 77.120.99 | 字数估计 | 7,749 | 旧标准 (被替代) | GB/T 11064.14-1989 | 起草单位 | 新疆有色金属研究所 | 归口单位 | 全国有色金属标准化技术委员会 | 标准依据 | 国家标准公告2013年第23号 | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | 范围 | GB/T 11064的本部分规定了碳酸锂中砷量的测定方法。本部分适用于碳酸锂中砷量的测定。测定范围为0.000 01%-0.000 20%。 |
GB/T 11064.14-2013
Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride - Part 14: Determination of arsenic content - Molybdenum blue spectropotometic method
ICS 77.120.99
H64
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 11064.14-1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第14部分:砷量的测定
钼蓝分光光度法
2013-11-27发布 2014-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分:
---第1部分:碳酸锂量的测定 酸碱滴定法;
---第2部分:氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法;
---第3部分:氯化锂量的测定 电位滴定法;
---第4部分:钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第5部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第6部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;
---第8部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法;
---第9部分:硫酸根量的测定 硫酸钡浊度法;
---第10部分:氯量的测定 氯化银浊度法;
---第11部分:酸不溶物量的测定 重量法;
---第12部分:碳酸根量的测定 酸碱滴定法;
---第13部分:铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法;
---第14部分:砷量的测定 钼蓝分光光度法;
---第15部分:氟量的测定 离子选择电极法;
---第16部分:钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T 11064的第14部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 11064.14-1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 钼蓝分光光度
法测定砷》。本部分与GB/T 11064.14-1989相比主要变化如下:
---将“吸收40min”改为“吸收60min”;
---增加了重复性条款;
---对文本格式进行了重新编辑,增加了试验报告。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:新疆有色金属研究所、海门容汇通用锂业有限公司、江西赣峰锂业股份有限公司。
本部分主要起草人:关玉珍、赵兰芳、邓红云、易清云、曾宪勤、陈智媛。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 11064.14-1989。
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第14部分:砷量的测定
钼蓝分光光度法
1 范围
GB/T 11064的本部分规定了碳酸锂中砷量的测定方法。
本部分适用于碳酸锂中砷量的测定。测定范围为0.00001%~0.00020%。
2 方法提要
试料以盐酸分解,在碘化钾、氯化亚锡存在下,于盐酸介质中,用锌粒还原,生成的砷化氢用碘液吸
收。在0.2mol/L硫酸介质中,砷与钼酸铵形成砷钼黄用抗坏血酸使其还原成砷钼蓝络合物,于分光光
度计波长840nm处测量吸光度。
3 试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯试剂,所用水均为二次去离子水。
3.1 无砷锌粒:粒度φ1.5mm~3mm。
3.2 硫酸(1+1),优级纯。
3.3 硫酸(5+13),优级纯。
3.4 硫酸(1+99),优级纯。
3.5 盐酸(ρ=1.19g/mL),优级纯。
3.6 盐酸(1+1),优级纯。
3.7 氢氧化钠溶液(50g/L),优级纯。
3.8 碘化钾溶液(200g/L)。
3.9 氯化亚锡溶液(300g/L):称取30g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),置于200mL烧杯中,加入50mL
盐酸(3.5),加热溶解至清亮,加入50mL水,摇匀。
3.10 碘吸收液:称取1g碘及1g碘化钾,置于250mL烧杯中,加入少量水溶解后,移入1000mL容
量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。转入棕色瓶中贮存。
3.11 硫酸-钼酸铵混合溶液:称取4.5g钼酸铵,用硫酸(3.3)溶解并用硫酸(3.3)稀释至100mL,混匀。
3.12 抗坏血酸溶液(10g/L),用时现配。
3.13 乙酸铅棉:称取10g乙酸铅,溶解于100mL水中,加入2mL冰乙酸,将脱脂棉浸透,在80℃~
100℃烘干备用。
3.14 砷标准贮存溶......
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