标准搜索结果: 'GB/T 11064.15-2013'
| 标准编号 | GB/T 11064.15-2013 (GB/T11064.15-2013) | | 中文名称 | 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第15部分：氟量的测定 离子选择电极法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride - Part 15: Determination of fluoride content - Ion selective method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H64 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 7,75 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 11064.15-1989 | | 起草单位 | 新疆有色金属研究所 | | 归口单位 | 全国有色金属标准化技术委员会 | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第23号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 11064的本部分规定了碳酸锂中氟量的测定方法。本部分适用于碳酸锂中氟量的测定。测定范围为0.000 5%～0.10%。 | GB/T 11064.15-2013: 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第15部分：氟量的测定 离子选择电极法
GB/T 11064.15-2013 英文名称: Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride -- Part 15: Determination of fluoride content -- Ion selective method
中华人民共和国国家标准
GB/T 11064.15—2013
代替 GB/T 11064.15—1989
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分：
——第1部分:碳酸锂量的测定 酸碱滴定法；
——第2部分:氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法；
——第3部分:氯化锂量的测定 电位滴定法；
——第4部分:钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；
——第5部分:钙量的测定
——第6部分:镁量的测定
——第7部分:铁量的测定
——第8部分:硅量的测定
——第9部分:硫酸根量的测定 硫酸钥浊度法；
——第10部分:氯量的测定 氯化银浊度法；
——第11部分:酸不溶物量的测定 重量法；
——第12部分:碳酸根量的测定 酸碱滴定法；
——第13部分:铝量的测定
——第14部分:碑量的测定
——第15部分:氟量的测定
——第16部分:钙、镁、铜、铅、锌、镣、彘、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T 11064的第15部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 11064.15—1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 离子选择电极
法测定氟量》。本部分与GB/T 11064.15—1989相比主要变化如下：
——测定范围由“0.000 5%〜1.00%”改为“0.000 5%〜0.10%‘’；
——将“在格氏作图纸上，以加入氟标准溶液的体积为横坐标，以电极电位为纵坐标作图。
——增加了重复性条款；
——对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。
本部分起草单位:新疆有色金属研究所、北京矿冶研究院、江西赣锋锂业股份有限公司。
本部分主要起草人:关玉珍、王宏川、姜求韬、李强、肖海燕、朱湘玉。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
——GB/T 11064.15—19890
1范围
GB/T 11064的本部分规定了碳酸锂中氟量的测定方法。
本部分适用于碳酸锂中氟量的测定。测定范围为0.000 5%〜0.10%。
2方法提要
试料以硝酸分解，用柠檬酸钠-硝酸钾溶液作离子强度调节液，在pH值为7.0的条件下，
以氟离子 选择电极测定氟量。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯，所用水均为二次去离子水。
3.1 硝酸（1+3），优级纯。
3.2盐酸（1+1），优级纯。
3.3盐酸（5+95），优级纯。
3.4 氢氧化钠（40g/L）。
3.5后，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度,摇匀。
3.6对硝基酚指示剂(1 g/L)。
3.7氟标准贮存溶液:称取2.210 g于110 ℃ 烘2 h并在干燥器中冷却至室温的氟化钠，置于250 mL
烧杯中，用水溶解后移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度,摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1m
L 含1 mg氟。
3.8氟标准溶液A:移取25.00mL氟标准贮存溶液（3.7），置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，
摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL 含100㎍ 氟。
3.9氟标准溶液B:移取25.00mL氟标准贮存溶液（3.8），置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，
摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL 含5㎍ 氟。
3.10试剂空白溶液:移取50 mL柠檬酸钠-硝酸钾溶液(3.5),置于100 mL烧杯中，在酸度计上，
用盐 酸(3.2)调至pH值为7.0,加水至100 mL。
4仪器
4.1离子计:精度为±0.2 mV。
4.2酸度计。
4.3电磁搅拌器。
4.4氟电极:使用前用含氟溶液(10 ㎍ /mL〜50 ㎍ /mL)浸泡30 min。
4.5参比电极:双盐桥饱和甘汞电极，外盐桥装试剂空白溶液(3.10) 。
5试样
试样预先在250℃烘2 h,置于干燥器中冷却至室温。
6分析步漿
6.1 试料
称取1.00 g试样,精确至0.000 1 g。
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验，加入与分解试料等量的酸，在低温下蒸发至近干。
6.4 测定
6.4.1将试样(6.1)置于50 mL烧杯中，加少量水和1滴对硝基酚指示剂(3.6),滴加约8 mL硝酸(3.1) 至完全
分解，按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
6.4.2按表1分取试液，置于50 mL烧杯中，加入25.00 mL柠檬酸钠-硝酸钾溶液(3.5),以水稀释至
40 mL〜45 mL。
6.4.3 在酸度计(4.2)上,用盐酸(3.2)、盐酸(3.3)和氢氧化钠溶液(3.4),将试液(6.4.2)调节pH为7.0,
移入50 mL容量瓶中，以水稀释至刻度,摇匀。
6.4.4将试液(6.4.3)倒入原烧杯中，置于电磁搅拌器上(4.3),插入氟电极(4.4)和参比电极(4.5),接通
离子计(4.1),分5次加入氟标准溶液B（3.9)，每次加入0.50 mL,测量各次的动态平街电极电位(E)。
注1：动态平衡电位系指在搅拌状态下，电极电位变化每分钟不大于0.2 mV。
注2：在测量每个试液的电极电位后,用试剂空白溶液清洗电极。
7分析结果的计算
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，......
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