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[PDF] GB/T 11064.3-2013 - 自动发货. 英文版

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GB/T 11064.3-2013 英文版 125 GB/T 11064.3-2013 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第3部分:氯化锂量的测定 电位滴定法 有效

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基本信息
标准编号 GB/T 11064.3-2013 (GB/T11064.3-2013)
中文名称 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第3部分:氯化锂量的测定 电位滴定法
英文名称 Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride - Part 3: Determination of lithium chloride content - Potentiometric method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H64
国际标准分类 77.120.99
字数估计 8,884
旧标准 (被替代) GB/T 11064.3-1989
起草单位 四川天齐锂业股份有限公司
归口单位 全国有色金属标准化技术委员会
标准依据 国家标准公告2013年第17号
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 GB/T 11064的本部分规定了氯化锂中氯化锂量的测定方法。本部分适用于氯化锂中氯化锂量的测定。测定范围:大于95.00%。

GB/T 11064.3-2013: 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第3部分:氯化锂量的测定 电位滴定法
GB/T 11064.3-2013 英文名称: Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride -- Part 3: Determination of lithium chloride content -- Potentiometric method
中华人民共和国国家标准
GB/T 11064. 3—2013 代替 GB/T 11064. 3—1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第3部分:氯化锂量的测定 电位滴定法
1范围
GB/T 11064的本部分规定了氯化锂中氯化锂量的测定方法。
本部分适用于氯化锂中氯化锂量的测定。测定范围:大于95.00%。
2方法提要
试料以水溶解,在酸性溶液中,以银(或银-硫化银)电极为测量电极,甘汞电极为参比电极,以硝酸 银标准溶液滴定氯化物。
用二级微商确定其反应终点,以消耗硝酸银标准滴定溶液的量计算氯化锂的 含量。
3试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯试剂,所用水均为去离子水。
3. 1硝酸(1 + 1),优级纯。
3.2溴酚蓝乙醇溶液(1 g/L)0
3.3氯化钠标准溶液[c(NaCl)=0. 100 0 mol/L]:称取5.844 3 g预先在450 ℃〜500 ℃灼烧1. 5 h并 在干燥器中冷却至室温的
氯化钠(基准试剂),置于250 mL烧杯中,加水溶解后,移入1 000 mL容量瓶 中,以水稀释至刻度,摇匀。
3.4硝酸银标准滴定溶液Cc(AgNO3) =0.1000 mol/L]。
3.4.1配制:称取17.0硝酸银,置于250 mL烧杯中,加水溶解后,移入1 000 mL棕色容量瓶中,以水 稀释至刻度,摇匀。
3.4.2标定:标定与试料的测定平行进行。
移取三份25. 00 mL氯化钠标准溶液(3. 3),分别置于250 mL烧杯中,加水至150 mL,加入1滴溴 酚蓝乙醇溶液(3.2),加入
1滴〜2滴硝酸(3.1),至溶液恰呈黄色,放入电磁搅拌子,将烧杯置于电磁搅 拌器上,开动搅拌器,将测量电极(4. 2)和参
比电极(4. 3)插入溶液中,连接电位计(4.1),调整电位器零 点,记录起始电位值。
用硝酸银标准滴定溶液(3. 4)进行电位滴定,缓慢均匀的加入硝酸银标准滴定溶液,快到终点时每 次加入0. 05 mL,记录
每次加入后硝酸银标准滴定溶液体积及相对的电位值E,计算岀连续增加的电位 值 ∆E1和∆E1之间的差值∆E2,∆E1的最大值
即为滴定终点,到达终点后再记录两次电位值E。记录 格式详见附录A(参考件)。
4仪器
4. 1电位计:精度2 mV。
4.2测量电极:银电极或银-硫化银电极。
4.3参比电极:双液接型饱和甘汞电极,滴定时外套管内装硝酸钾溶液(0.1 mol/L)。
5试样
试样预先在250 ℃〜260 ℃烘2 h,置于干燥器中,冷却至室温。
6分析步骤
6. 1试料
称取4 g~5 g试样,置于预先在250 ℃〜260 ℃烘2 h并称至恒重的称量瓶中,在250 °C-260 ℃
烘2 h,于干燥器中冷至室温,称重。精确至0. 000 1 g。两次质量之差即为试料质量。
6.2测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4. 1将试料(6.1)置于100 mL烧杯中,用水溶解,移入250 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
6.4.2分取10.00 mL试液(6. 4. D,置于250 mL烧杯中,加水至150 mL,加入1滴溴酚蓝乙醇溶液 (3. 2),
加入1滴〜2滴硝酸(3. 1),使溶液呈黄色,用硝酸银标准溶液(3. 4)进行电位滴定。
注:滴定试液的速度与标定时的滴定速度应保持一致。
7分析结果计算
氯化锂的含量以氯化锂质量分数WLiCl计,数值以%表示,按式(3)计算:
8精密度
8. 1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围,这两次结果的绝对
差值不超过重复性限(r......
   
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