标准搜索结果: 'GB/T 11064.4-2013'
| 标准编号 | GB/T 11064.4-2013 (GB/T11064.4-2013) | | 中文名称 | 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第4部分：钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride - Part 4: Determination of potassium and sodium content - Flame atomic absorption spectrometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H64 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 7,737 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 11064.4-1989; GB/T 11064.16-1989 | | 起草单位 | 新疆昊鑫锂盐开发有限公司 | | 归口单位 | 全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243) | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第17号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钾、钠量的测定方法。本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钾、钠量的测定。测定范围:0.001 0%～0.40%。 | GB/T 11064.4-2013: 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第4部分：钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 11064.4-2013 英文名称: Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride -- Part 4: Determination of potassium and sodium content -- Flame atomic absorption spectrometric method
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 11064.4—2013
代替 GB/T 11064.41989,GB/T11064.16 1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第4部分：钾量和钠量的测定
火焰原子吸收光谱法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会
发 布
前 言
GB/T 11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分：
第1部分：碳酸锂量的测定 酸碱滴定法；
第2部分：氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法；
第3部分：氯化锂量的测定 电位滴定法；
第4部分：钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；
第5部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法；
第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；
第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；
第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；
第9部分：硫酸根量的测定 硫酸钡浊度法；
第10部分：氯量的测定 氯化银浊度法；
第11部分：酸不溶物量的测定 重量法；
第12部分：碳酸根量的测定 酸碱滴定法；
第13部分：铝量的测定 铬天青 S-溴化十六烷基吡啶分光光度法；
第14部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法；
第15部分：氟量的测定 离子选择电极法；
第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T 11064 的第4部分。
本部分按照GB/T 1.1 2009 给出的规则起草。
本部分代替GB/T 11064.41989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 火焰原子吸收
光谱法测定钠和钾量》和GB/T 11064.161989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 火焰
原子发射光谱法测定钠和钾量》。本部分与 GB/T 11064.4 1989 及 GB/T11064.16 1989 相比主要
变化如下：
将测定范围改为“0.0010%～0.40%”;
改变了试料的称取量；
将“试料用硝酸分解”改为“盐酸分解”;
取消了氯化铯的加入量；
将“工作曲线法”改为“标准加入法”;
增加了重复性条款；
对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243) 归口。
本部分起草单位：新疆昊鑫锂盐开发有限公司、新疆有色金属研究所、海门容汇通用锂业有限公司 本部分主要起草人：季娟娟、关玉珍、赵兰芳、邓红云、徐达煌、刘启诚。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 11064.4 1989;
GB/T 11064.161989。
1 范围
GB/T11064 的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钾、钠量的测定方法。
本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钾、钠量的测定。测定范围：0.0010%～0.40%
2 方法提要
碳酸锂、氢氧化锂试料以盐酸分解，氯化锂试料以水溶解，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长 589.0nm
和766.5 nm 处，用空气-乙炔火焰，标准加入法进行测定。
3 试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为优级纯试剂，所用水均为二次去离子水。
3.1 盐酸(1+1)。
3.2 钠标准贮存溶液：称取2.5420 g 预先在500℃~600℃灼烧1.5 h,并在干燥器中冷却至室温的 氯化钠(基准试剂),
置于250 ml,塑料杯中，用100 mL 水溶解，加入20mL 盐酸(3.1),移入1000 ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
贮存于塑料瓶中。此溶液1 mL 含 1 mg 钠。
3.3 钠标准溶液：移取50.00 mL 钠标准贮存溶液(3.2),置于500 mL, 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。
此溶液1 ml, 含100 μg 钠。
3.4 钾标准贮存溶液：称取1.9070 g 预先在500℃~600℃灼烧1.5 h 并在干燥器中冷却至室温的 氯化钾(基准试剂),
置于250 mL 塑料杯中，用100 mL 水溶解，加入20mL 盐酸(3.1),移入1000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
贮存于塑料瓶中。此溶液1 mL 含 1 mg 钾。
3.5 钾标准溶液：移取50.00 mL, 钾标准贮存溶液(3.4),置于500 mL, 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。
此溶液1 mL 含100μg 钾。
3.6 钾、钠混合标准溶液：移取50.00 mL 钠标准溶液(3.3)、50.00 mL 钾标准溶液(3.5),置于 500mL容量瓶中，
以水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1 mL 含10μg 钾、10μg 钠。
4 仪器
原子吸收光谱仪，附钠、钾空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测定试液的基体相一致的溶液中，钠、钾的特征浓度均应分别不大于 0.024μg/mL 、0.026μg/mL;
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%; 用最低浓度的标准溶液
(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%;
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。
5 试样
5.1 碳酸锂、氯化锂试样预先在250℃~260℃烘2 h,置于干燥器中冷却至室温。
5.2 单水氢氧化锂应装满于塑料器皿中，密封贮存。贮存期不超过一个月。
6 分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样，精确至0.0001 g。
6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验，加入与分解试料等量的酸，应在低温下蒸发至近干。
6.4 测定
6.4.1将试料(6.1)置于250 mL 塑料杯中，加入20 mL 水，按表1 缓慢加入盐酸(3.1),待试料分解 后，
按表1将试液移入塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
6.4.2 分别移取4份10.00 mL 试液(6.4.1)置于表2规定的塑料容量瓶中，按表2依次加入钠、钾标 准溶液，
以水稀释到刻度，摇匀。
6.4.3 将试液(6.4.2)于原子吸收光谱仪，波长589.0 nm 和766.5 nm 处，用空气-乙炔火焰，以水调 零，
按浓度递增顺序测量其吸光度。取3次测量平均值。
6.4.4 以钠(钾)量为横坐标，吸光度为纵坐标绘图，将所绘出的直线向下延长至与横坐标轴相交，
该交点与坐标原点之间的距离，为测量试液中钠(钾)的量。
7 分析结果的计算
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以......
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