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[PDF] GB/T 11064.5-2013 - 自动发货. 英文版

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GB/T 11064.5-2013 英文版 75 GB/T 11064.5-2013 3分钟内自动发货[PDF] 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第5部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 有效

基本信息
标准编号 GB/T 11064.5-2013 (GB/T11064.5-2013)
中文名称 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第5部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法
英文名称 Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride - Part 5: Determination of calcium content - Flame atomic absorption spectrometric method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H64
国际标准分类 77.120.99
字数估计 6,632
旧标准 (被替代) GB/T 11064.5-1989
起草单位 新疆有色金属研究所
归口单位 全国有色金属标准化技术委员会
标准依据 国家标准公告2013年第23号
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 GB/T 11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钙量的测定方法。本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钙量的测定。测定范围为0.0020%-0.35%。

GB/T 11064.5-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第5部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride -- Part 5: Determination of calcium content -- Flame atomic absorption spectrometric method 1 范围碳酸鲤、单水氢氧化鲤、氯化鲤化学分析方法第 5 部分:钙量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 11064 的本部分规定了碳酸理、单水氢氧化程、氧化惺中钙量的测定方法。本部分适用于碳酸理、单水氢氧化惶、氧化鲤中钙量的测定。测定范围为 0.002 0%~0.3S% 。 2 方法提要碳酸理、氢氧化理试料以盐酸分解,氧化鲤试料以水溶解,在稀盐酸介质中,以嗣盐和拧棱酸作释放剂,于原子吸收光谱仪波长 422.7nm 处,以空气-乙快火焰,标准加入法进行测定。 3 试剂除非另有说明,本部分所用试剂均为优级纯试剂,分析用水均为二次去离子水。 3.1 盐酸。十1 )。 3.2 嗣盐溶液:称样 5.864 g 氧化制[乱,( La203 )》99.9%],置于 100 mL 烧杯中,滴加盐酸榕解使其清亮(必要时加热),移入 500 mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液 l mL 含 10 mg 锢。 3.3 拧棱酸溶液(100 g/L) :称取 50 g 拧攘酸置于 500 mL 烧杯中,加入约 500 mL Jj(溶解,用氢型阳离子交换树脂提纯。 3.4 钙标准贮存溶液 z 称取 2.497 2 g 预先在 ios ·c 烘 2 h 并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钙[w(CaC03 )二三99.9 %],置于 250 mL 烧杯中。加入 100 mL 水,盖上表面皿,从杯嘴慢慢加入 10 mL 盐酸( 3.1) ,加热至碳酸钙全部溶解,煮沸驱除二氧化碳,冷至室温,用水吹洗表面皿,移入 1 000 mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1 mL 含 1.0 mg 钙。 3.5 钙标准溶液:移取 50.00 mL 钙标准贮存溶液( 3.4 ),置于 500 mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液 l mL 含 100 问钙。 4 仪器原子吸收光谱仪,附钙空心阴极灯。在仪器最佳条件下,凡能达到下列指标者均可使用:二一特征浓度:在与测定溶液的基体相-致的溶液中,钙的特征浓度应分别不大于 0.10 µg/mL 。二一精密度:用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的 1.5%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量 10 次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的 0.5% 。二一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于 0.7 。 5 试样 5.1 碳酸锤、氧化程试样预先在 250 ℃~260 ℃烘 2 h,置于干燥器中冷至1辛温。 5.2 单水氢氧化惶试样应装满于塑料器皿中,密封贮存。 6 分析步骤 6.1 试料按表 l 称取试样,精确至 0.000 1 g, 6.2 测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验随同试料做空白试验,加入与分解试料等量的酸,在低温下蒸发至近干。 6.4 测定6.4.1 将试料(6.1)置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中,加入约 5 mL 水,盖上表面皿。按表 l 缓慢加入盐酸( 3.1) ,低温加热煮沸驱除二氧化碳,冷却,移入 100 mL 塑料容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。6.4.2 按表 l 分取四份试液(6.4.1) ,分别置于 50 mL 塑料容量瓶中,依次加入 O mL、0.50 mL、 l.00 mL、 1.50 mL 钙标准溶被( 3.日,各加入 1 mL 锢盐溶液( 3.2 )、 1 mL 拧棱酸榕液(3.3),以水稀释至刻度,摇匀。6.4.3 将试被(6.4.2)于原子吸收光谱仪波长 422.7 nm 处,用空气-乙快火焰,以水调零,按放度递增顺序测量其吸光度。取兰次测量平均值。6.4.4 以钙量为横坐标,吸光度为纵坐标作图,将所做出的直线向下延长至与横坐标轴相交,该交点与坐标原......