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[PDF] GB/T 11064.6-2013 - 自动发货. 英文版

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GB/T 11064.6-2013 英文版 90 GB/T 11064.6-2013 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第6部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 有效

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基本信息
标准编号 GB/T 11064.6-2013 (GB/T11064.6-2013)
中文名称 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第6部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法
英文名称 Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride - Part 6: Determination of magnesium content - Flame atomic absorption spectrometric method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H64
国际标准分类 77.120.99
字数估计 7,726
旧标准 (被替代) GB/T 11064.6-1989
起草单位 赣州有色冶金研究所
归口单位 全国有色金属标准化技术委员会
标准依据 国家标准公告2013年第23号
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 GB/T 11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中镁量的测定方法。本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中镁量的测定。测定范围为0.0005%-0.020%。

GB/T 11064.6-2013: 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第6部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 11064.6-2013 英文名称: Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride -- Part 6: Determination of magnesium content -- Flame atomic absorption spectrometric method
华人民共和国国家标准
GB/T 11064.6-20 13
代替 GB /T 11064 .6 1989
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
GB/T11064 《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分:
——第1部分:碳酸锂量的测定 酸碱滴定法;
——第2部分:氢氧化锂量的测定酸碱滴定法;
——第3部分:氯化锂量的测定 电位滴定法;
——第4部分:钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法;
——第5部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法;
——第6部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
—— 第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;
——第8部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法;
——第9部分:硫酸根量的测定 硫酸钡浊度法;
——第10部分:氯量的测定 氯化银浊度法;
——第11部分:酸不溶物量的测定 重量法;
——第12部分:碳酸根量的测定 酸碱滴定法;
——第13部分:铝量的测定 铬天青 S 溴化十六烷基吡啶分光光度法;
——第14部分:砷量的测定钼蓝分光光度法;
——第15部分:氟量的测定 离子选择电极法;
——第16部分:钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电光耦合等离子
体原子发射光谱法。
本 部 分 为GB/T 11064 的 第 6 部 分 。
本部分按照GB/T1.1--2009 给出的规则起草。
本部分代替GB/T 11064.61989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法火焰
原子吸收光
谱法测定镁量》。本部分与GB/T11064.61989 相比主要变化如下:
- 增加了重复性条款;
对文本格式进行了重新编辑,增加了试验报告。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口。
本部分起草单位:赣州有色冶金研究所、新疆有色金属研究所、海门容汇通用锂业有
限公司本部分主要起草人:潘建忠、曾宪勤、刘柏禄、关玉珍、王宏川、邓红云、李振东。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
——GB/T 11064.6— 1989。
1 范围
GB/T11064 的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中镁量的测定方法。
本部分适用于碳酸锂、单水氮氧化锂、氯化锂中镁量的测定。测定范围
为0.0005%~0.020%。
2 方法提要
碳酸锂、单水氢氧化锂试料以盐酸分解,氯化锂试料以水溶解,在盐酸介质中,于原
子吸收光谱仪波 长285.2 nm 处,以空气-乙炔火焰测量镁的吸光度.用工作曲线法进行
镁的测定。
3 试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯试剂,所用水均为二次去离子水。
3.1 盐酸(1+1)。
3.2镧盐溶液:称取15.9 g 氯化镧(分析纯,LaCl₃ ·6H₂O) 置于250 mL 烧杯中,用水溶
解,滴入几滴 盐酸(3.1)使其清亮,移入500mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL 含12.5 mg 镧。
3.3锶盐溶液:称取60.4g 硝酸锶[分析纯,Sr(NO₃)z] 置于250 mL 烧杯中,用水溶解,
移入500 ml 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL 含50 mg 锶。
3.4镁标准贮存溶液:称取1.6580g 预先在800 ℃灼烧2 h 并于干燥器中冷却至室温的
氧化镁 [w(MgO)≥99.99% 置于250ml. 烧杯中,以水润湿,缓慢加入20 mL 盐酸
溶液(3.1),低温加热溶解, 冷却,移入1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL 含 1 mg 镁。
3.5镁标准溶液A: 移取10.00 mL 镁标准贮存溶液(3.4),置于1000 mL 容量瓶中,以
水稀释至刻度, 混匀。此溶液1 mL 含10 μg 镁。
3.6镁标准溶液B:移取10.00 mL 镁标准溶液(3.5),置于100 mL 容量瓶中,以水稀释至
刻度,混匀。 此溶液1 mL 含1 μg 镁。用时现配。
4 仪器
原子吸收光谱仪,附镁空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用
——特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,镁的特征浓度应不大于0.003μg/mL;
——精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度
的1.0%; 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏
差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5%;
——工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸
光度差值之 比应不小于0.7。
5 试 样
5.1 碳酸锂、氯化锂试样预先在250℃~260℃烘2 h,置于干燥器中冷却至室温。
5.2 单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中,密封贮存。
6 分析步骤
6.1 试 料
称取2.50 g 试样,精确到0.0001g。
6.2 测 定 次 数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验,加入与分解试料等量的酸,应在低温下蒸发至近干。
6.4 测定
6.4.1 将试料(6.1)置于250 mL 的烧杯中,用水润湿,碳酸锂试料加入12.5 mL
盐酸(3.1),单水氢氧化 锂试料加入11 mL 盐酸(3.1),氯化锂试料加人20 mL 水和1 mL
盐酸(3.1),低温加热溶解,冷却后,移 入200 mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
6.4.2 当试料中镁含量大于0.008%时,移取25.00 mL 试液(6.4.1)于100mL 容量瓶中,
以水稀释至刻度,混匀。
6.4.3 按表1分取试液(6.4.1或6.4.2)置于25 mnL 容量瓶中,按表1加入盐酸(3.1),加入
1.0 mL 镧 盐 溶液(3.2),1.0 mL 锶盐溶液(3.3),以水稀释至刻度,混匀。
6.4.4 将试液(6,4.3)在原子吸收光谱仪上,于波长285.2 nm, 用空气-乙炔火焰,以水调
零,测定试液及 随同试料空白溶液的吸光度。在工作曲线上查出相应的镁的浓度。
取三次测定的平均值。
6.5 工作曲线的绘制
6.5.1 移取0mL、2.50 mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL、15.00mL镁标准溶液(3.6)
于一系列50 mL 容量瓶中,加入1.0 mL 盐酸(3.1),2.0 mL 镧盐溶液(3.2)、2.0 mL
锶盐溶液(3.3),用水稀释至刻度,混 匀 。
6.5.2 将标准溶液(6.5.1)在原子吸收光谱仪七,于波长285.2 nm, 用空气-乙炔火焰,
以试剂空白调零, 测定镁的吸光度。以镁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线,
7 分析结果的计算
镁的含量以质量分数w:(Mg) 计,数值以%表示,按式(1)计算:
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两
个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r), 超过重复性限(r) 的情况......
   
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