路径: 主页 > GB/T > 第401页 > GB/T 11064.8-2013 | 标准编号 | GB/T 11064.8-2013 (GB/T11064.8-2013) | | 中文名称 | 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride -- Part 8: Determination of silicon content -- Molybdenum blue spectrophotometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H64 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 7,774 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 11064.8-1989 | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第23号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中硅量的测定方法。本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂和氯化锂中硅量的测定。测定范围为0.0005%-0.050%。 | GB/T 11064.8-2013: 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法
GB/T 11064.8-2013 英文名称: Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride -- Part 8: Determination of silicon content -- Molybdenum blue spectrophotometric method
中华人民共和国国家标准
GB/T 11064.8—2013
代替 GB/T 11064.8 — 1989
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
1范围
GB/T 11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中硅量的测定方法。
本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂和氯化锂中硅量的测定。测定范围为0.000 5%〜0.050%。
2方法提要
试料以盐酸分解，在弱酸性介质中硅与钥酸铉形成硅钥黄杂多酸，以硫酸、草酸消除磷、
碑的干扰, 用抗坏血酸将硅钥黄还原为硅钳蓝，于分光光度计波长800 nm处测量其吸光度。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为二次去离子水。
3.1盐酸（1 + 1）,优级纯。
3.2硫酸（3 + 97）,优级纯。
3.3硫酸（33 + 67）,优级纯。
3.4氨水（1 + 5）,优级纯，贮存于塑料瓶中。
3.5钥酸铉溶液（50 g/L）,必要时过滤，贮存于塑料瓶中。
3.6草酸溶液（50 g/L）,贮存于塑料瓶中。
3.7抗坏血酸溶液（20 g/L）,用时现配。
3.8对硝基酚指示剂（lg/L）。
3.9硅标准贮存溶液：称取0.214 0 g预先在1 000 °C灼烧1 h并在干燥器中冷却至室温的
二氧化硅 （光谱纯）于盛有1 g无水碳酸钠（优级纯）的铝坦垠中，加入3 g无水碳酸钠，
在950 °C~1 000 °C高温 炉中熔融为亮红色并清澈透明，取出冷却，放入聚四氟乙烯烧
杯中，用热水浸出，加热至溶液清亮，冷却, 移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，
摇匀。立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含100㎍ 硅。
3.10硅标准溶液A：移取25.00 mL硅标准贮存溶液（3.9）,置于250 mL容量瓶中，以水
稀释至刻度, 摇匀。立即移入塑料瓶中。此溶液ImL含10㎍ 硅。
3.11硅标准溶液B：移取10.00 mL硅标准溶液（3.10）,置于100 mL容量瓶中，以水稀释
至刻度，摇 匀。立即移入塑料瓶中。此溶液ImL含1 ㎍ 硅。用时现配。
4仪器
分光光度计。
5试样
5.1碳酸锂、氯化锂试样预先在250 °C〜260 °C烘2 h,置于干燥器中，冷却至室温。
5.2单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中，密封贮存。
6分析步骤
6.1试料
称取5.00 g试样，精确至0.000 1 g.
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3空白试验
随同试料做空白试验，加入与分解试料等量的酸，在低温下蒸发至近干。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿。碳酸锂缓慢加
入约23 mL盐 酸（3.1）,单水氢氧化锂加入约21 mL盐酸（3.1）,氯化锂加入少量水和
1 mL盐酸（3.1）。低温加热至微 沸使完全溶解，冷却至室温，按表1移入容量瓶中，
以水稀释至刻度，摇匀。静置澄清。
6.4.2按表1分取上部清液（6.4.1）置于50 mL容量瓶中，加入1滴对硝基酚指示剂（3.8）,
滴加氨水（3. 4）调至试液呈黄色，加水至约11 mL,用硫酸（3.2）中和至无色并过量3 mL。
6.4.3加入4 mL铝酸铉溶液（3.5）,放置15 min,加入4 mL硫酸（3.3）3 mL草酸溶
液（3.6）,立即加 入3 mL抗坏血酸溶液（3.7）,每加入一种试剂均需摇匀，以水稀释至
刻度，摇匀。放置30 min。
注：显色温度应在20笆以上。
6.4.4将部分溶液（6.4.3）按表1移入比色皿中，以水为参比，于分光光度计波
长800 nm处，测量其吸 光度。
6.4.5减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。
6.5工作曲线的绘制
6.5.1按表2移取硅标准溶液（3.11或3.10）,分别置于一组50 mL容量瓶中，加水至
约11 mL,加入1滴对硝基酚指示剂（3.8）,用硫酸（3.2）中和至无色并过量3 mL,以下
按6.4.3进行。
6.5.2将部分溶液（6.5.1）按表2移入比色皿中，以水为参比，于分光光度计
波长800 nm处，测量其吸 光度。减去试剂空白的吸光度以后，以硅量为横坐标，
吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
硅的含量以质量分数w（Si)计，数值以％表示，按式（1）计算:
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范......
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