路径: 主页 > GB/T > 第496页 > GB/T 11175-2021 | 标准编号 | GB/T 11175-2021 (GB/T11175-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Testing methods for synthetic resin emulsions | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G38 | | 字数估计 | 12,146 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 11175-2021: 合成树脂乳液试验方法
GB/T 11175-2021 英文版: Testing methods for synthetic resin emulsions
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 11175-2002
合成树脂乳液试验方法
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件规定了合成树脂乳液的试验项目、试验通则和试验方法。
本文件适用于聚乙酸乙烯酯乳液、聚丙烯酸酯乳液和乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液等合成树脂乳液。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 2793 胶粘剂不挥发物含量的测定
GB/T 2794 胶粘剂黏度的测定 单圆筒旋转黏度计法
GB/T 2918 塑料 试样状态调节和试验的标准环境
GB/T 2943 胶粘剂术语
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9267 涂料用乳液和涂料、塑料用聚合物分散体 白点温度和最低成膜温度的测定
GB/T 14518 胶粘剂的pH值测定
GB/T 20623-2006 建筑涂料用乳液
3 术语和定义
GB/T 2943界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
4 试验项目
合成树脂乳液试验项目包括如下:
a) 外观;
b) pH值;
c) 不挥发物;
d) 黏度;
e) 冻融稳定性;
f) 贮存稳定性;
g) 稀释稳定性;
h) 机械稳定性;
i) 粒径;
j) 残存单体;
k) 最低成膜温度;
l) 粗粒子。
5 试验通则
5.1 试验室的温度和湿度
试验室的温度和湿度规定为GB/T 2918中的标准环境2级,温度为(23±2)℃;相对湿度为(50±
10)%,将试验室温度和湿度记入试验结果。
5.2 样品的状态调节
按GB/T 2918中相关规定,样品使用前在使用条件下放置时间应不少于4h。
5.3 试验结果的数据处理
试验结果按GB/T 8170取至各试验项目所规定的有效数字。
5.4 取样
5.4.1 按GB/T 6678、GB/T 6680的规定进行取样,将样品倒入小型取样容器内。
5.4.2 当一个小型容器容量小于试验所需量时,为使取样量达到试验所需量,可以增加每批次取样个
数,一组容器所取之样品,作为该批次的代表试样。
5.4.3 对于罐类等大型容器,可将一个容器的内装物作为一个批次来取样。
5.4.4 当胶粘剂为多组分,在使用之前需混合时,它们分别以容器包装形成一组容器,则一组容器作为
一个容器处理。
5.5 取样量
按5.4.1中规定的步骤在代表的容器中进行充分搅拌后,用洁净的、无杂质、防腐的取样器如不锈
钢勺或塑料勺按相同体积取出样品,并将其混合。对于混合样品量,如试验对所需的样品量有技术要求
时,则按相关规定执行,若无技术要求时,样品量则不应少于1.0L。在取样有困难,或者试验项目对此
项忽略时,混合样品量可按交货时有关双方之间的协议来规定。
5.6 试样
单组分试样:取出的样品直接倒入为试验准备的合适容器内。
多组分试样:取出的样品按产品供应商规定的配比混合均匀后,形成试样,倒入为试验准备的合适
容器内。
6 试验方法
6.1 外观
用玻璃棒将试样均匀地、薄薄地涂敷于干净的玻璃板上,随即目测检查有无粗粒子和异物。
6.2 不挥发物含量
按GB/T 2793的规定测定。
6.3 pH值
按GB/T 14518的规定测定。
6.4 黏度
按GB/T 2794的规定测定。
6.5 冻融稳定性
6.5.1 仪器和设备
6.5.1.1 低温箱:温度可控制在(-5±0.5)℃、(-10±0.5)℃、(-20±0.5)℃,冷冻室容积可保证试样
之间至少间隔25mm。
6.5.1.2 容器:高(150±20)mm,外径(70±15)mm,壁厚小于或等于2mm,带盖。
6.5.1.3 天平:量程200g以上,感量为0.5g。
6.5.2 试验步骤
6.5.2.1 称取试样(200±1)g于规定容器中,注意不应混入气泡,测定(23±0.5)℃时的黏度,记录结果,
将容器盖好盖子。
6.5.2.2 低温箱温度设定:冻结温度设定取决于试样的化学性质和使用中暴露的温度,如有必要可进行
初步试验,确定适宜的试验温度。建议设定温度为-10℃或-5℃、-20℃,误差0.5℃。
6.5.2.3 试样置于预先设定并恒温的低温箱中16h,取出后于23℃放置8h。
6.5.2.4 打开试样容器盖子,用玻璃棒搅拌,观察容器内试样的分散情况,如果完全凝固或有凝固块形
成,通过搅拌不能分散,则视为试验结束,并记录试样外观。
6.5.2.5 每次循环之后在规定温度下重新测定试样黏度,若试样表面有水层或变厚时,需混合均匀;直
到完成3次冻融循环试验。
6.5.3 试验结果
试验结果包含以下内容:
a) 试样的冻结温度;
b) 试样的外观变化(可见粒子、凝结物或凝块);
c) 黏度不超过制造商的规格限度时所经历的冻融循环次数;
d) 试样的初始黏度和最终黏度;
e) 冻融稳定性:冻融稳定性表示在选定的温度下,试样外观没有产生可见粒子、凝结物或凝块,或
试样黏度不超过制造商的规格限度变化的情况下所经历的循环次数。根据本文件规定,最大
稳定性为3。
6.6 贮存稳定性
6.6.1 仪器和设备
6.6.1.1 恒温箱:精度为2℃。
6.6.1.2 容器:容量为100mL~300mL,带盖。
6.6.1.3 温度计:分度值1℃、量程100℃。
6.6.2 试验步骤
试样置于规定温度的恒温箱停放规定时间。在室温下冷却3h,目视观察样品外观,有无分层,是
否产生粗粒子,考察涂布性能。
恒温箱的温度和放置时间推荐在(50±2)℃放置20h,可根据供需双方之间协定变更,此时,应将
恒温箱的温度和放置时间记录在试验结果中。
6.6.3 试验结果
试验结果包含以下内容:
a) 试样有无分层;
b) 粗粒子;
c) 涂布性能。
合格的贮存稳定性表示试样在规定温度条件下放置规定时间,外观不分层、无粗粒子产生,保持良
好的涂布性能。
6.7 稀释稳定性
6.7.1 仪器和设备
100mL量筒。
6.7.2 试验步骤
试样用蒸馏水稀释至不挥发物含量(3±0.5)%。量取100mL稀释液于量筒中,用铝箔纸盖上后
静置72h,测定其上层澄清液体积和底部沉降物体积。
6.7.3 试验结果
稀释稳定性由式(1)、式(2)计算出的上层澄清液体积分数和底部沉降物的体积分数表征,计算结果
取整数位。
6.8 机械稳定性
按GB/T 20623-2006中4.10的规定测定。
6.9 粒径
6.9.1 分光光度计法
6.9.1.1 仪器设备和材料
6.9.1.1.1 分光光度计。
6.9.1.1.2 金属网:材质为平织不锈钢,孔径为75μm。
6.9.1.1.3 聚苯乙烯分散体:试剂级,平均粒径为0.1μm、0.5μm、1.0μm。
6.9.1.2 试验步骤
6.9.1.2.1 建立工作曲线
将已知粒径的聚苯乙烯分散体用蒸馏水稀释至0.1%固含量,置于分光光度计的吸收池内,于波长
375nm处,调整吸收池内聚苯乙烯分散体的固含量,使其吸光度保持在0.50±0.01的范围。然后测定
550nm波长处的吸光度。
以550nm波长处的吸光度对相应的平均粒径在双对数坐标纸上作图,建立工作曲线。
6.9.1.2.2 试样测定
将试样用金属网过滤后,用蒸馏水稀释至0.1%固含量。置于分光光度计的吸收池内,于波长375nm
处,调整吸收池内试样的固含量,使其吸光度保持在0.50±0.01的范围,然后测定550nm波长处的吸
光度。
6.9.1.2.3 试验结果
从工作曲线上计算出与此550nm波长处吸光度所对应的粒径,单位为微米(μm),数值修约至小数
点后一位。
6.9.2 粒径测试仪法
按照粒径测试仪规定的测试程序进行测定,结果仪器直接读出,单位为纳米(nm),数值修约至小数
点后一位。
6.10 残存单体
6.10.1 概述
残存单体用直接滴定法或气相色谱法进行测定。直接滴定法适用于聚乙酸乙烯酯乳液、乙酸乙烯
酯-乙烯共聚乳液。气相色谱法以内标法测定试样中的单体含量。
6.10.2 直接滴定法
6.10.2.1 仪器设备
6.10.2.1.1 三角烧瓶:200mL。
6.10.2.1.2 带活塞滴定管:25mL。
6.10.2.1.3 天平:量程100g以上,感量0.1mg。
6.10.2.1.4 容量瓶:100mL、1000mL。
6.10.2.1.5 带刻度移液管:5mL。
6.10.2.1.6 单标移液管:10mL、20mL、25mL。
6.10.2.2 试剂
6.10.2.2.1 15%碘化钾溶液:称取15g碘化钾(分析纯),溶于蒸馏水中,稀释至100mL。
6.10.2.2.2 0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。
6.10.2.2.3 淀粉指示剂:10g/L。
6.10.2.2.4 溴-溴化钾水溶液:称取60g溴化钾(分析纯),量取溴(分析纯)3.3mL,溶于100mL蒸馏
水中,再稀释至1000mL。
6.10.2.2.5 溴-溴化钾水溶液的标定:
用滴定管加溴-溴化钾水溶液20mL置于盛有25mL蒸馏水的碘量瓶中,加入15%的碘化钾水溶
液10mL,水封后于20℃~25℃下暗处放置5min,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶
液颜色呈浅黄色时,加入10g/L淀粉指示剂1mL,继续滴定至蓝色消失
6.10.2.3 试验步骤
称取约10.0g样品于200mL三角瓶内,加25mL蒸馏水稀释试样,以标定过的溴-溴化钾水溶液
滴定,直至呈微黄色且颜色保持15s不消失,记下消耗溶液的体积。
6.10.2.4 试验结果
6.10.3 气相色谱法
6.10.3.1 仪器和设备
6.10.3.1.1 微量注射器:10μL、100μL。
6.10.3.1.2 容量瓶:100mL、1000mL。
6.10.3.1.3 带塞三角烧瓶:100mL。
6.10.3.1.4 天平:量程50g以上,感量0.1mg。
6.10.3.1.5 气相色谱仪配制如下:
a) 检测器:氢火焰离子化检测器;
b) 色谱柱:填充柱或毛细管柱;
c) 分析条件:根据不同仪器,设置最佳条件。
6.10.3.2 试剂
6.10.3.2.1 标样单体:纯度(质量分数)大于99%。
6.10.3.2.2 用于制作工作曲线的溶剂:纯度大于99%(质量分数)以上的N,N-二甲基甲酰胺,二甲基亚
砜以及四......
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