标准搜索结果: 'GB/T 11199-2024'
| 标准编号 | GB/T 11199-2024 (GB/T11199-2024) | | 中文名称 | 高纯氢氧化钠 | | 英文名称 | High-purity sodium hydroxide | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G11 | | 国际标准分类 | 71.060.40 | | 字数估计 | 14,120 | | 发布日期 | 2024-03-15 | | 实施日期 | 2024-10-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 11199-2006 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 11199-2024: 高纯氢氧化钠
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 11199-2006
高 纯 氢 氧 化 钠
2024-03-15发布
2024-10-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 11199-2006《高纯氢氧化钠》,与GB/T 11199-2006相比,除结构调整和编辑
性改动外,主要技术变化如下:
a) 删除了产品等级划分(见2006年版的第4章);
b) 更改了产品技术指标(见5.2,2006年版的4.2);
c) 删除了“其他规格(电解液蒸发后所生产的液体氢氧化钠)的质量指标应与 HL-I的质量指标
成相同比例”(见2006年版的4.3);
d) 更改了取样(见第6章,2006年版的第5章);
e) 增加了酸碱滴定法测定碳酸钠质量分数(见7.3);
f) 增加了电位滴定法测定氯化钠质量分数(见7.4);
g) 增加了ICP法测定三氧化二铁质量分数(见7.5);
h) 增加了ICP法测定二氧化硅质量分数(见7.6);
i) 增加了离子色谱法测定氯酸钠质量分数(见7.8.2);
j) 增加了ICP法测定三氧化二铝质量分数(见7.9);
k) 增加了ICP法测定氧化钙质量分数(见7.10);
l) 更改了出厂检验项目(见8.1.3,2006年版的7.3);
m) 删除了固体高纯氢氧化钠的桶包装(见2006年版的8.2.1);
n) 增加了标签(见9.2);
o) 增加了随行文件(见9.3)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。
本文件起草单位:唐山三友氯碱有限责任公司、陕西北元化工集团股份有限公司、福建省东南电化
股份有限公司、乳源东阳光电化厂、锦西化工研究院有限公司、东营市赫邦化工有限公司、万华化学(宁
波)氯碱有限公司、德州实华化工有限公司、新疆天业(集团)有限公司、浙江嘉化能源化工股份有限公
司、四川省金路树脂有限公司、青岛盛瀚色谱技术有限公司、鄂尔多斯市君正能源化工有限公司、万华化
学(烟台)氯碱热电有限公司、河南神马氯碱发展有限责任公司、德国斯派克分析仪器公司、江苏达诺尔
科技股份有限公司、天津渤化化工发展有限公司、鲁西化工集团股份有限公司、河南省化工研究所有限
责任公司、山东金岭集团有限公司。
本文件主要起草人:高旭东、刘彩红、徐生智、王连华、周宇华、荣兴、邱素芹、欧阳坚、李英丽、王朔、
李玲燕、刘晓兵、侯方烁、苏新华、王夕峰、贾永丽、李相美、范钦清、糜贵廷、张艳君、李佳珂、李岩松、
齐玉林、黄建民、袁竹青、赵栋。
本文件于1989年首次发布,2006年第一次修订,本次为第二次修订。
高 纯 氢 氧 化 钠
警示---如果不采取适当的防范措施,本文件所属产品在生产运输、装卸、贮运和使用等过程中可
能存在危险。本文件无意对与本产品有关的所有安全问题提出建议。用户在使用本文件之前,有责任
建立适当的安全和防范措施,并确定相关规章限制的适用性。
1 范围
本文件规定了高纯氢氧化钠的外观、物化性能等技术要求,描述了相应的取样、试验方法、检验规
则、标志、标签、随行文件、包装、运输和贮存。
本文件适用于氯化钠水溶液电解生产的高纯氢氧化钠产品的生产、使用、质量控制。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 符号
下列符号适用于本文件。
HL:高纯液体氢氧化钠。
HS:高纯固体氢氧化钠。
5 技术要求
5.1 外观:固体(包括片状、粒状、块状等)高纯氢氧化钠主体为白色,有光泽;液体高纯氢氧化钠,无色
透明。
5.2 高纯氢氧化钠的技术指标应符合表1的要求。
6 取样
6.1 产品按批检验。连续稳定生产的固体高纯氢氧化钠产品以每天或每一生产周期生产量为一批。
液体高纯氢氧化钠产品以每个贮槽(罐)或槽(罐)车所盛量或每班生产量为一批。用户以每次收到的同
规格同批次的高纯氢氧化钠产品为一批。
6.2 片状、粒状、块状等固体高纯氢氧化钠产品按GB/T 6678规定的采样单元数随机抽样,拆开包装
袋,按GB/T 6679的规定迅速采取有代表性样品,将采取的样品混匀,装于两个清洁、干燥、具塞的聚乙
烯瓶中,密封。生产企业可在包装线上采取有代表性的高纯氢氧化钠为实验室样品进行检验。当供需
双方对产品质量发生争议时,应以拆袋取样为准。每份样品量不少于500g。
6.3 液体高纯氢氧化钠产品按GB/T 6680的规定自槽车或贮槽的上、中、下三处采取等量的有代表性
样品,将采取的样品混匀,装于两个清洁、干燥、具塞的聚乙烯瓶中,密封。生产企业可在成品槽采样口
采样或在进入成品槽前的管线上用自动取样装置或人工采取有代表性的样品。当供需双方对产品质量
发生争议时,应以槽车或贮槽经搅拌混匀后从上、中、下三处采取的有代表性的样品为准。每份样品量
不少于500mL。
6.4 样品瓶上应贴上标签并注明:生产企业名称、产品名称、型号、批号或生产日期、取样日期及取样
人等。
7 试验方法
7.1 外观
自然光下目视观察。
7.2 氢氧化钠质量分数的测定
按GB/T 4348.1或GB/T 11213.1的规定进行。其中,GB/T 11213.1为仲裁法。
7.3 碳酸钠质量分数的测定
按GB/T 4348.1或GB/T 7698的规定进行。其中,GB/T 7698为仲裁法。
7.4 氯化钠质量分数的测定
按GB/T 11213.2或GB/T 209-2018中附录A的规定进行。其中,GB/T 209-2018中附录A为
仲裁法。
7.5 三氧化二铁质量分数的测定
按GB/T 4348.3或HG/T 3942的规定进行。其中,HG/T 3942为仲裁法。
7.6 二氧化硅质量分数的测定
按GB/T 11213.4或HG/T 3942的规定进行。其中,HG/T 3942为仲裁法。
7.7 硫酸钠质量分数的测定
按GB/T 11213.5的规定进行。
7.8 氯酸钠质量分数的测定
7.8.1 分光光度法(仲裁法)
按GB/T 11200.1的规定进行。
7.8.2 离子色谱法
7.8.2.1 原理
样品制备成试样溶液后,取适量试样溶液通过进样系统注入离子色谱柱,用适当的淋洗液洗脱,离
子交换树脂上的活性交换基团与试样溶液中的离子及淋洗液中的离子发生离子交换作用。随着淋洗液
的流动,试样溶液中的阴离子不断发生交换-洗脱-再交换-再洗脱,被测阴离子根据其在色谱柱上的
保留特性不同实现分离,最终被淋洗液带到检测器中,检测信号在色谱图上形成高斯分布型色谱峰。在
一定的色谱条件下各组分的保留时间固定,以此作为组分离子的定性依据;在一定的浓度范围内组分的
峰面积或峰高正比于组分的浓度,以峰面积或峰高作为组分离子的定量依据。
7.8.2.2 试剂或材料
7.8.2.2.1 除非另有说明,在分析中仅使用优级纯试剂和 GB/T 6682中规定的一级水或相当纯度
的水。
7.8.2.2.2 碳酸钠溶液:3.6mmol/L。
称取19.08g于270℃~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠(精确到0.01g),溶于水中,冷却至室温
后,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管量取5mL至500mL容量瓶中,用水稀
释至刻度,摇匀。
溶液应储存于聚乙烯或聚四氟乙烯材质的试剂瓶中。
7.8.2.2.3 氢氧化钠溶液:13mmol/L。
称取0.52g氢氧化钠(精确到0.01g),溶于水中,冷却至室温后,移入1000mL容量瓶中,用水稀
释至刻度,摇匀。
溶液应储存于聚乙烯或聚四氟乙烯材质的试剂瓶中。
7.8.2.2.4 氢氧化钾溶液:13mmol/L。
称取0.73g氢氧化钾(精确到0.01g),溶于水中,冷却至室温后,移入1000mL容量瓶中,用水稀
释至刻度,摇匀。
溶液应储存于聚乙烯或聚四氟乙烯材质的试剂瓶中。
7.8.2.2.5 氯酸根标准溶液:0.01mg/mL。
按GB/T 31197-2014中 A.1.12、A.2.2规定的方法配制质量浓度1mg/mL的氯酸根标准溶
液,并进行标定。此溶液也可采用有证标准物质。溶液应储存于聚乙烯或聚四氟乙烯材质的试剂瓶中。
用移液管量取5mL摇匀的质量浓度1mg/mL的氯酸根标准溶液至500mL容量瓶,用水稀释至
刻度,摇匀。现用现配。
7.8.2.3 仪器设备
7.8.2.3.1 一般实验室仪器。
7.8.2.3.2 电子天平:精度0.01g。
7.8.2.3.3 离子色谱仪:符合GB/T 31197-2014中第6章规定的仪器,配电导检测器、抑制器、色谱工
作站、选择使用阴离子交换色谱柱、选配淋洗液发生器。推荐的色谱条件见表2和表3,也可采用其他
能达到同等分离程度的色谱条件。
7.8.2.3.4 氢柱:1mL。
7.8.2.3.5 针式过滤器:直径25mm(可选其他规格),水系微孔滤膜的孔径0.45μm或0.22μm。
7.8.2.3.6 注射器:10mL。
7.8.2.3.7 进样器:手动进样阀或自动进样器。
7.8.2.4 试验步骤
7.8.2.4.1 标准曲线绘制
7.8.2.4.1.1 用移液管依次量取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL氯酸根标准溶液至
6个100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
7.8.2.4.1.2 将各个稀释标准溶液依次定量注入色谱仪,记录色谱图并测量峰面积(或峰高)。
7.8.2.4.1.3 以所注入的稀释标准溶液中氯酸根含量(mg/L)为横坐标,其所对应的峰面积(或峰高)为
纵坐标绘制工作曲线。
7.8.2.4.2 试样溶液制备
称取相当于氢氧化钠质量3.0g~3.5g的试样(精确到0.01g)于100mL烧杯中溶解,冷却至室温
后,转移至500mL容量瓶中定容,摇匀。
7.8.2.4.3 试样溶液测定
7.8.2.4.3.1 预处理
用15mL水通过氢柱,静置活化至少20min,再用10mL水依次通过氢柱和针式过滤器。或根据
氢柱厂商提供的使用说明操作。用注射器吸取10mL试样溶液,依次通过氢柱和针式过滤器,流速不
超过1mL/min。弃去最初流出的3倍氢柱体积的流出液,取2mL流出液作为待测液。
7.8.2.4.3.2 测定
在与绘制标准曲线相同的色谱条件下注入试样溶液,记录色谱图(典型色谱图见附录A),根据测得
的峰面积(或峰高)从工作曲线上求得氯酸根的质量浓度,计算出试样中氯酸钠的质量分数。
7.8.2.4.4 空白试验
用水代替试样溶液,按7.8.2.4.3.2操作。
7.8.2.5 结果计算
氯酸钠(NaClO3)以质量分数(w)计,数值以%表示,按公式(1)计算:
7.8.2.6 允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不大于0.0003%,取两次平行测定结果的算术平均值为报告
结果。
7.9 三氧化二铝质量分数的测定
按GB/T 11200.2或HG/T 3942的规定进行。其中,HG/T 3942为仲裁法。
7.10 氧化钙质量分数的测定
按GB/T 11200.3或HG/T 3942的规定进行。其中,HG/T 3942为仲裁法。
8 检验规则
8.1 检验分类和检验项目
8.1.1 检验分类
检验分为型式检验和出厂检验。
8.1.2 型式检验
型式检验项目为本文件规定的所有检验项目,正常生产情况下,每月应至少进行一次型式检验。如
有下述任一情况,应进行型式检验:
---停产后复产;
---生产工艺(如材料、工艺条件等)有较大改变;
---生产装置出现重大波动调整后。
8.1.3 出厂检验
出厂检验项目为外观、氢氧化钠质量分数、氯化钠质量分数。
8.2 判定规则
产品质量指标按GB/T 8170中“修约值比较法”判定。
8.3 复检规则
如检验结果有一项指标不符合本文件要求,应重新加倍在包装单元中采取有代表性的样品进行复
检。复检结果中有一项及一项以上指标不符合本文件要求,则判定该批产品为不合格品。
9 标志、标签和随行文件
9.1 标志
出厂的高纯氢氧化钠产......
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