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| 标准编号 | GB/T 11846-2015 (GB/T11846-2015) | | 中文名称 | 二氧化铀粉末和芯块中硅的测定 分光光度法 | | 英文名称 | Determination of silicon in uranium dioxide powder and pellets by spectrophotometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | F46 | | 国际标准分类 | 27.120.30 | | 字数估计 | 7,754 | | 发布日期 | 2015-07-03 | | 实施日期 | 2016-02-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 11846-1989 | | 标准依据 | 国家标准公告2015年第22号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了二氧化铀粉末和芯块中硅测定的方法提要、试剂和材料、仪器和设备、试样、分析步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于二氧化铀粉末和芯块中硅的测定, 也适用于核级八氧化三铀中硅的测定。碱熔融法取样量为0.5 g时, 测定范围为10 μg/g～80 μg/g, 酸溶法取样量为0.2 g时, 测定范围为10 μg/g～300 μg/g。 | GB/T 11846-2015
Determination of silicon in uranium dioxide powder and pellets by spectrophotometry
ICS 27.120.30
F46
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 11846-1989
二氧化铀粉末和芯块中硅的测定
分光光度法
2015-07-03发布
2016-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 11846-1989《二氧化铀粉末和芯块中硅的测定 分光光度法》。
本标准与GB/T 11846-1989相比,主要变化如下:
---增加了硝酸-氢氟酸溶解试样的方法(见6.3);
---“范围”中增加了酸溶法的测定范围;
---“方法提要”中增加了酸溶法的溶样温度条件;
---“方法精密度”中的表格增加了表头,将“r、R”替换为“Sr、SR”,修改其中的打印错误,增加酸
溶法的方法精密度。
本标准由中国核工业集团公司提出。
本标准由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)归口。
本标准起草单位:中核建中核燃料元件有限公司。
本标准主要起草人:梁华、徐建平、林维智。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 11846-1989。
二氧化铀粉末和芯块中硅的测定
分光光度法
1 范围
本标准规定了二氧化铀粉末和芯块中硅测定的方法提要、试剂和材料、仪器和设备、试样、分析步
骤、结果计算及方法精密度。
本标准适用于二氧化铀粉末和芯块中硅的测定,也适用于核级八氧化三铀中硅的测定。碱熔融法取
样量为0.5g时,测定范围为10μg/g~80μg/g;酸溶法取样量为0.2g时,测定范围为10μg/g~300μg/g。
试样中主要干扰元素允许量:As为30μg/g、P为250μg/g。
2 方法提要
采用硝酸-氢氟酸60℃~70℃或碱熔融法分解试样,在一定酸度条件下,加入钼酸铵与硅形成硅
钼黄,在混合酸介质中,加入抗坏血酸还原成硅钼蓝,于波长810nm(或800nm)处,用5cm(或3cm)
比色皿,以水为参比进行光度测定。
3 试剂和材料
除非另有说明,分析时均应使用符合国家标准的优级纯试剂。所用水满足电导率(25℃)不大于
0.1mS/m。
3.1 试剂
3.1.1 碳酸钠(Na2CO3)。
3.1.2 氢氟酸(HF),ρ=1.15g/mL。
3.1.3 硼酸溶液,35g/L。
3.1.4 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶液,50g/L,此溶液澄清后使用。
3.1.5 硫酸溶液,1.5mol/L。
3.1.6 抗坏血酸(C6H8O6)溶液,10g/L,此溶液使用当天配制的溶液。
3.1.7 硝酸(HNO3),ρ=1.40g/mL。
3.1.8 硝酸溶液,由(3.1.7)配制,与水体积比为1∶1。
3.1.9 2,4-二硝基酚乙醇溶液[(NO3)2C6H3OH],称取2,4-二硝基酚0.1g,溶解于100mL无水乙
醇中。
3.1.10 草酸-硫酸混合溶液,称取45g草酸(H2C2O4·2H2O)于1000mL烧杯中,加入适量水溶解
后,在不断......
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