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[PDF] GB/T 12008.3-2009 - 自动发货. 英文版

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GB/T 12008.3-2009 英文版 145 GB/T 12008.3-2009 3分钟内自动发货[PDF] 塑料 聚醚多元醇 第3部分：羟值的测定 有效

基本信息
标准编号 GB/T 12008.3-2009 (GB/T12008.3-2009)
中文名称 塑料 聚醚多元醇 第3部分：羟值的测定
英文名称 Plastics. Polyether polyols. Part 3: Determination of hydroxyl number
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 G31
国际标准分类 83.080
字数估计 12,191
发布日期 2009-06-15
实施日期 2010-02-01
旧标准 (被替代) GB/T 12008.3-1989
引用标准 GB/T 601-2002; GB/T 2035-2008; GB/T 6682-2008; ASTM D 7253-2006
采用标准 ISO 14900-2001, NEQ; ASTM D6342-2008, NEQ
起草单位 江苏省化工研究所有限公司、中国石化集团资产经营管理有限公司上海高桥分公司
归口单位 全国塑料标准化技术委员会塑料树脂通用方法和产品分会(SAC/TC 15/SC 4)
标准依据 国家标准批准发布公告2009年第8号(总第148号)
提出机构 中国石油和化学工业协会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 GB/T 12008的本部分规定了两种聚醚多元醇羟值的测定方法。方法A为邻苯二甲酸酐法, 推荐用于聚醚多元醇、聚合物多元醇和以氨为起始剂的多元醇。但对于有位阻效应的多元醇结果会偏低。如果能采取修正措施, 其他多元醇也可应用这个方法。方法B规定了用近红外光谱法测定聚醚多元醇中羟值。描述了样品的选择、数据采集、建立和验证校正模型的步骤。

GB/T 12008.3-2009: 塑料 聚醚多元醇 第3部分：羟值的测定 GB/T 12008.3-2009 英文名称: Plastics -- Polyether polyols -- Part 3: Determination of hydroxyl number ICS ８３．０８０ G３１ 中华人民共和国国家标准 １　范围 １．１　GB/T １２００８的本部分规定了两种聚醚多元醇羟值的测定方法。 １．２　方法Ａ为邻苯二甲酸酐法，推荐用于聚醚多元醇、聚合物多元醇和以氨为起始剂的多元醇。但对 于有位阻效应的多元醇结果会偏低。如果能采取修正措施，其他多元醇也可应用这个方法。 １．３　方法Ｂ规定了用近红外光谱法测定聚醚多元醇中羟值。描述了样品的选择、数据采集、建立和验证校正模型的步骤。 ５　方法B---近红外光谱法 ５．１　原理 近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的。近红外光 谱记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息，它常常受含氢基团Ｘ-Ｈ（Ｘ＝Ｃ、Ｎ、Ｏ）的 倍频和合频的重叠主导。所以在近红外光谱范围内，测量的主要是含氢基团Ｘ-Ｈ振动的倍频和合频吸 收。根据比尔定律：物质吸光度与物质的浓度成线性关系。建立聚醚多元醇吸光度与聚醚多元醇羟值 的对应关系（即分析模型），通过测定样品光谱的吸光度，即可测得聚醚多元醇羟值。 ５．２　仪器 ５．２．１　近红外羟值分析仪及配套软件。 ５．２．２　恒温单元。 ５．２．３　样品池。 ５．３　应用 ５．３．１　使用总则 ５．３．１．１　为了制备聚氨酯有必要知道聚醚多元醇的羟值。 ５．３．１．２　本方法适用于科研、质量控制、性能测试和过程控制。 ５．３．２　局限性 ５．３．２．１　校正之前，首先要测定被分析的多元醇中近红外光谱的影响因素。为了适当地选择样品，需 了解化学结构、干扰、任何非线性关系、温度的影响以及被分析物与其他成分如与催化剂、水分和其他多 元醇的相互作用，以模拟这些不能很好控制的因素。 ５．３．２．２　校正仅对具体生成校正表的近红外仪器有效。使用不同的仪器（甚至是同一制造商生产的） 进行校准和分析将严重影响测试羟值的准确度和精密度。在仪器之间调用校正表是有问题的，这些过 程都需要在新仪器上进行完整的验证与误差统计分析。 ５．３．２．３　分析结果仅在校正使用的羟值范围内统计为有效，外推羟值太低或太高会增加误差和降低精 度。同样，分析结果仅对校正集使用的相同化学组成的样品有效。组成的显著变化或污染也可以影响 到结果。异常值的检测是一种可以用来检测上面提到的可能存在的问题的一种工具。 ５．４　校正样品的选择 ５．４．１　校正集的样品应尽量按照以下指导来选择。 ５．４．１．１　样品选择包括感兴趣样品中预期出现的所有组成。 ５．４．１．２　选择的样品包括超出预期的羟值范围。 ５．４．１．３　样品羟值数平均分布在整个校正范围内，提供一种样品“箱式”分布（均匀分布在整个感兴趣范围内）。 ５．４．１．４　选择样品的数量要足够大以统计界定光谱变量与羟值数之间的关系。 ５．４．１．５　所有样品的光谱要相似以免错误建模。例如，所有样品用相同的路径长度，基线、峰的最大值、峰的最小值要相似。 ５．４．２　模型要消除所有在实际检测时能消除变量的潜在来源。如果这些来源不能被消除，它们应包含在样品集中。变量的来源可以包括： ５．４．２．１　化学组成。 ５．４．２．２　物理特征。 ５．４．２．３　样品处理、温度和湿度。 ５．４．３　校正近红外模型需要的样品数量取决于被分析样品的复杂程度。简单模型在不同浓度仅包括 很少组分，将仅有很少光谱变量，是典型的不需要大样品集去界定关系的模型。另一方面，复杂系统在 不同浓度包含几种组分，将需要大量的样品去界定关系，以确保足够去建立模型。 ５．４．３．１　如果多变量模型建立时使用５个或更少变量（多元线性回归中波长或是主成分回归和偏最小 二乘回归中的因素），校正集在除异常值后应包括至少３０个样品。 ５．４．３．２　如果多变量模型建立时使用犽（＞５）个变量（多元线性回归中波长或是主成分回归和偏最小 二乘回归中的因素），校正集在剔除异常值后应包括至少６犽个样品。 ５．５　步骤 ５．５．１　数据采集 ５．５．１．１　化学法数据采集按照本部分方法Ａ对聚醚多元醇样品的羟值进行测定，作为原始数据备用。 ５．５．２　光谱采集 ５．５．２．１　光谱条件的确定 按照仪器说明书推荐的光谱扫描范围（羟值的吸收波长带）、光谱分辨率、扫描次数、恒温温度、恒温 时间等选择合适的样品测试光谱条件。按照选定的光谱条件，先对空白进行扫描，其标记为空白光谱 （将在样品测试时被扣除）。 ５．５．２．２　样品扫描 扫描样品集中聚醚多元醇样品，采集已知羟值样品的光谱，同时建立数据表格，将样品集中聚醚多 元醇的羟值（原始数据）与扫描的光谱一一对应起来。空白值应登记在表中。 ５．５．３　模型的建立 按照仪器说明书的操作要求建立模型，对模型中的变量进行优化，在模型校正过程中，利用数学与 统计学方法识别异常值，并在模型定型之前剔除所有异常值，将模型进行校正，校正好的模型称为校正 模型，同时生成该模型的校正表。 ５．５．４　模型的验证 模型的验证是通过预测独立样品集中被分析物的浓度与已知分析物浓度，统计分析模型的响应来 完成的。按照选择校正集样品相同的条件来选择验证集样品。此外还要遵循以下条件： ５．５．４．１　样品的选择要在校正集羟值范围内，任何不在模型范围内的样品都要被舍去。 ５．５．４．２　样品要均匀分布在整个羟值范围内以确保“箱式”分布。 ５．５．４．３　要从校正集中有光谱相似的样品中选择，并覆盖所有光谱变量范围。 ５．５．５　校正模型的转换 ５．５．５．１　校正模型的转换涉及到建立校正模型的步骤，是指将近红外羟值分析仪得来的数据用来进行 光谱数据采集分析的过程。 ５．５．５．２　当建立校正模型转换，有必要对其进行演示以保证模型的性能在转换过程中不退化。每个校 正转换步骤至少要用已转换的模型进行一次完整的验证。 ５．５．５．３　如果局限于相同型号有相同光学系统或较低配置系统的近红外仪，校正就更简单了。 ５．５．５．４　校正转换限于相同样品之间。 ５．５．６　羟值测定 按照确定的光谱条件，将样品倒入样品池，放入恒温单元中恒温，待样品温度恒定后进行样品测试， 利用模型，先进行空白测定（每次分析都要进行空白测定以扣除空白值），再进行样品测定，仪器会直接 给出聚醚多元醇羟值的测定结果。 ５．６　结果表示 同一样品平行测定，以算术平均值报告结果，精确至０．１。 ５．７　试验报告 试验报告应包括以下内容： ａ）　标明引用本部分； ｂ）　完整鉴别样品所需的所有细节； ｃ）　检测结果，以每克试样消耗的氢氧化钾毫克数表示； ｄ）　本部分未规定的可能对结果产生影响的任何因素和细节； ｅ）　试验日期。 附　录　A （资料性附录） 邻苯二甲酸酐法精密度 A．１　概述 精密度数据的测定是由美国聚氨酯原料分析委员会（ＰＵＲＭＡＣ）联合部分实验室采用循环法获得 ......