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| 标准编号 | GB/T 12690.7-2021 (GB/T12690.7-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides - Part 7: Determination of silicon content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 字数估计 | 13,192 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 12690.7-2021
Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides -- Part 7: Determination of silicon content
ICS 77.120.99
CCSH14
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 12690.7-2003
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质
化学分析方法
第7部分:硅量的测定
2021-10-11发布
2022-05-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》的第7部分。GB/T 12690
已经发布了以下部分:
---第1部分:碳、硫量的测定 高频-红外吸收法;
---第2部分:稀土氧化物中灼减量的测定 重量法;
---第3部分:稀土氧化物中水分量的测定 重量法;
---第4部分:氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法;
---第5部分:钴、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬、镁、镉、钒、铁量的测定;
---第6部分:铁量的测定 硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法;
---第7部分:硅量的测定;
---第8部分:钠量的测定;
---第9部分:氯量的测定 硝酸银比浊法;
---第10部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法;
---第11部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第12部分:钍量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法和电感耦合等离子体质谱法;
---第13部分:钼、钨量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法;
---第14部分:钛量的测定;
---第15部分:钙量的测定;
---第16部分:氟量的测定 离子选择性电极法;
---第17部分:稀土金属中铌、钽量的测定;
---第18部分:锆量的测定;
---第19部分:砷、汞量的测定。
本文件代替GB/T 12690.7-2003《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 硅量的测定
钼蓝分光光度法》,与GB/T 12690.7-2003相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了文件的适用范围(见第1章,2003年版的第1章);
b) 增加了“规范性引用文件”“术语和定义”两章(见第2章、第3章);
c) 更改了钼蓝分光光度法原理(见4.1,2003年版的第2章);
d) 更改了钼蓝分光光度法中水和二氧化硅标准贮存溶液的要求(见4.2的引导语、4.2.10,2003
年版的3.10、3.12);
e) 删除了钼蓝分光光度法中盐酸的要求(见2003年版的3.3);
f) 更改了钼蓝分光光度法中仪器设备的要求(见4.3,2003年版的第4章);
g) 更改了钼蓝分光光度法中稀土氧化物样品前处理的要求(见4.4.1,2003年版的5.1);
h) 增加了钼蓝分光光度法中试料的称取、定容及分取要求(见表1、表2);
i) 更改了钼蓝分光光度法中试料溶解的要求(见4.5.4,2003年版的6.4.1、6.4.2、6.4.3、6.4.4);
j) 更改了钼蓝分光光度法中抗坏血酸溶液的浓度、用量及硅钼杂多酸形成放置时间、显色时间
(见4.5.5,2003年版的6.4.5);
k) 更改了钼蓝分光光度法中显色波长(见4.5.6、4.5.7.2,2003年版的6.4.6、6.5.2);
l) 增加了钼蓝分光光度法中数值修约要求(见4.6);
m) 更改了钼蓝分光光度法中精密度的要求(见4.7,2003年版的第8章);
n) 增加了“电感耦合等离子体原子发射光谱法”一章(见第5章);
o) 删除了“质量保证和控制”一章(见2003年版的第9章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。
本文件起草单位:包头稀土研究院、赣州有色冶金研究所、淄博加华新材料资源有限公司、中国有色
桂林矿产地质研究院有限公司、乐山有研稀土新材料有限公司、赣州湛海新材料科技有限公司、内蒙古
稀土产品质量监督检验研究院、福建省长汀金龙稀土有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、广东省科
学院工业分析检测中心、钢研纳克检测技术股份有限公司、江苏金石稀土有限公司、中国科学院海西研
究院厦门稀土材料研究所、国标(北京)检验认证有限公司。
本文件主要起草人:常诚、杜梅、周凯红、杨学正、刘晓杰、王东杰、方琦琦、刘延谟、卢美玲、杨宏博、
黄洋成、王淼、胡贞贞、肖银、罗威、解一鸣、王金凤、温斌、徐思婷、陆翌欣、刘志勇、宋立军、邓楠。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---1988年首次发布为GB/T 8762.3-1988,1990年第一次修订为GB/T 12690.22-1990;
---2003年第二次修订为GB/T 12690.7-2003时,并入了GB/T 12690.23-1990《稀土金属及其
氧化物化学分析方法 钼蓝分光光度法测定酸溶硅量》的内容(GB/T 12690.23-1990的历次
版本发布情况为:GB/T 11074.5-1989、GB/T 12690.23-1990);
---本次为第三次修订。
引 言
在稀土产品化学成分分析领域,我国已经建立了针对稀土总量、非稀土杂质、稀土杂质等检测的较
为全面的标准体系。本标准系列GB/T 12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》以原
标准GB/T 12690.12~.26-1990《稀土金属及其氧化物化学分析方法》为基础,合并了GB/T 8762.3-
1988《荧光级氧化钇中酸溶性二氧化硅量测定 钼蓝分光光度法》、GB/T 8762.4-1988《荧光级氧化钇
中氧化铁、氧化铅、氧化镍和氧化铜量测定 发射光谱法》、GB/T 8762.6-1988《荧光级氧化铕中氧化
铅、氧化镍、氧化铁和氧化铜量测定 发射光谱法》、GB/T 11074.3~.7-1989《氧化钐化学分析方法》等
标准,最后形成对所有稀土金属及其氧化物中非稀土杂质的综合分析方法标准。经修订的方法标准引
用了先进的检测方法,并基本覆盖了全部稀土金属及其稀土氧化物基体。本系列方法标准的建立为稀
土金属及其氧化物中非稀土杂质含量的测定提供了快捷、准确的方法规范,具有良好的操作性。
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质
化学分析方法
第7部分:硅量的测定
1 范围
本文件规定了稀土氧化物中全硅含量、稀土金属及其氧化物中酸溶硅含量的测定方法。
本文件适用于稀土金属及其氧化物中硅量的测定,包含钼蓝分光光度法(方法1)和电感耦合等离
子体原子发射光谱法(方法2)。钼蓝分光光度法(方法1)适用于稀土氧化物中全硅含量及稀土金属及
其氧化物中酸溶硅含量的测定,测定范围(质量分数):0.0010%~0.20%;电感耦合等离子体原子发射
光谱法(方法2)适用于稀土金属及其氧化物中酸溶硅含量的测定,测定范围(质量分数):0.010%~
0.20%。
当本文件2个方法的分析范围出现重叠时,宜首选方法1作为仲裁方法。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
全硅含量 fulsiliconcontent
稀土氧化物中硅元素含量。
注:以二氧化硅质量分数计。
3.2
稀土金属及氧化物中可溶解于酸溶液中的硅元素含量。
注:稀土金属以硅质量分数计;稀土氧化物以二氧化硅质量分数计。
4 钼蓝......
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