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| 标准编号 | GB/T 1282-2013 (GB/T1282-2013) | | 中文名称 | 化学试剂 磷酸 | | 英文名称 | Chemical reagent. Phosphoric acid | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G62 | | 国际标准分类 | 71.040.30 | | 字数估计 | 11,165 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 1282-1996 | | 引用标准 | GB/T 601; GB/T 602; GB/T 603; GB/T 605; GB/T 610-2008; GB/T 6682; GB/T 9723-2007; GB/T 9728; GB/T 9729; GB/T 9739; GB 15258; GB 15346; GB/T 23942-2009; HG/T 3921 | | 采用标准 | ISO 6353-2-1983, NEQ | | 起草单位 | 重庆川东化工(集团)有限公司 | | 归口单位 | 全国化学标准化技术委员会化学试剂分会 | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第27号 | | 提出机构 | 中国石油和化学工业联合会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了化学试剂磷酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂磷酸的检验。 | GB/T 1282-2013
Chemical reagent.Phosphoric acid
ICS 71.040.30
G62
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 1282-1996
化学试剂 磷酸
2013-12-31发布
2014-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 1282-1996《化学试剂 磷酸》,与GB/T 1282-1996相比,主要技术变化如下:
---挥发酸的单位由“mmol/100g”调整为“mmol/g”(见第4章,1996年版的第4章);
---砷优级纯、分析纯的规格由“0.0001%”提高至“0.00005%”,化学纯的规格由“0.0005%”提高
至“0.0001%”(见第4章,1996年版的第4章);
---提高了钠、钾、镍、铜、锌、镉六项优级纯的规格(见第4章,1996年版的第4章);
---增加了钠、钾、镍、铜、锌、镉、铅七项分析纯和化学纯的规格 (见第4章);
---还原物质化学纯的规格由“0.05%”提高至“0.03%”(见第4章,1996年版的第4章);
---改进了含量的测定方法(见5.2,1996年版的5.1);
---增加了砷的测定方法 (见5.8.2);
---增加了钠、钾、锰、镍、铜、锌、镉、铅的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定方法(见5.10.2);
---改进了加压离子交换装置(见附录A,1996年版的附录A);
---取消了灼烧残渣、重金属二项规格及测定方法(1996年版的第4章、5.3、5.12);
---取消了锰的化学分析测定方法(1996年版的5.11)。
本标准使用重新起草法参考ISO 6353-2:1983《化学分析试剂 第2部分:规格 第1系列》中R22
“磷酸”编制,与ISO 6353-2:1983的一致性程度为非等效。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。
本标准起草单位:重庆川东化工(集团)有限公司。
本标准参与起草单位:泰州市产品质量监督检验所、广州化学试剂厂。
本标准主要起草人:王禄、乔磊、黄银波、张子良、傅琼莲。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB 1282-1977、GB/T 1282-1996。
化学试剂 磷酸
警告---本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康
措施。
分子式:H3PO4
相对分子质量:98.00(根据2007年国际相对原子质量)
1 范围
本标准规定了化学试剂磷酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂磷酸的检验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法
GB/T 610-2008 化学试剂 砷测定通用方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9723-2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法
GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB 15346 化学试剂 包装及标志
GB/T 23942-2009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则
HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3 性状
本试剂为无色、无嗅、黏稠液体,溶于水及醇。密度(20℃)约为1.69g/mL。
4 规格
磷酸的规格见表1。
表1 磷酸的规格
名 称 优级纯 分析纯 化学纯
含量(H3PO4),w/% ≥85.0 ≥85.0 ≥85.0
色度/黑曾单位 ≤10 ≤25 ≤25
挥发酸(以 H+计)/(mmol/g) ≤0.0002 ≤0.0002 ≤0.0002
氯化物(Cl),w/% ≤0.0002 ≤0.0003 ≤0.0005
硫酸盐(SO4),w/% ≤0.001 ≤0.003 ≤0.01
硝酸盐(NO3),w/% ≤0.0003 ≤0.0005 ≤0.0005
砷(As),w/% ≤0.00005 ≤0.00005 ≤0.0001
铁(Fe),w/% ≤0.001 ≤0.002 ≤0.002
钠(Na),w/% ≤0.025 ≤0.05 ≤0.06
钾(K),w/% ≤0.003 ≤0.005 ≤0.006
锰(Mn),w/% ≤0.0002 ≤0.0002 ≤0.0005
镍(Ni),w/% ≤0.0003 ≤0.0005 ≤0.001
铜(Cu),w/% ≤0.0003 ≤0.0005 ≤0.001
锌(Zn),w/% ≤0.0005 ≤0.001 ≤0.001
镉(Cd),w/% ≤0.0003 ≤0.0005 ≤0.0005
铅(Pb),w/% ≤0.0005 ≤0.001 ≤0.001
还原物质(以 H3PO3 计),w/% ≤0.005 ≤0.01 ≤0.03
5 试验
5.1 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按 GB/T 601、GB/T 602、
GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用
溶液以“%”表示的均为质量分数。
5.2 含量
称取1.8g样品,精确至0.0001g,加100mL水,加5滴百里香酚酞指示液(1g/L),用氢氧化钠标
准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈浅蓝色。
磷酸的质量分数w1,按式(1)计算:
w1=
V×c×M
m×1000×
100% (1)
式中:
V ---氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c ---氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M---磷酸摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2H3PO4)=49.00];
m---样品质量的数值,单位为克(g)。
5.3 色度
按GB/T 605的规定测定。
5.4 挥发酸
称取50g(30mL)样品,注入250mL支管烧瓶中,加70mL无二氧化碳的水,加热蒸馏出50mL,
于馏出液中加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶
液呈粉红色,并保持30s。氢氧化钠标准滴定溶液的用量不应多于0.10mL。
5.5 氯化物
称取5g(3mL)样品,稀释至20mL后,按GB/T 9729的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准
比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物(Cl)标准溶液,与样品同时同样处理。
优级纯:0.010mg;分析纯:0.015mg;化学纯:0.025mg。
5.6 硫酸盐
称取5g(3mL)样品,稀释至50mL,取10mL(化学纯取5mL),稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶
液(20%)后,按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐(SO4)标准溶液,稀释至20mL,与同体积样品溶液
同时同样处理。
优级纯:0.01mg;分析纯:0.03mg;化学纯:0.05mg。
5.7 硝酸盐
称取5g(3mL)样品,稀释至10mL,加1mL氯化钠溶液(100g/L)及1mL靛蓝二磺酸钠溶液
[c(C16H8N2Na2O8S2)=0.001mol/L],在摇动下于10s~15s内加入10mL硫酸,放置10min。溶液
所呈蓝色不应浅于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐(NO3)标准溶液,与样品同时同样处理。
优级纯:0.015mg;分析纯、化学纯:0.025mg。
5.8 砷
5.8.1 二乙基二硫代氨基甲酸银法(仲裁法)
称取4g(2.4mL)样品,稀释至30mL,注入定砷瓶中后,按GB/T 610-2008中4.2的规定测定。
吸收液所呈紫红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷(As)标准溶液,与样品同时同样处理。
优级纯、分析纯:0.002mg;化学纯:0.004mg。
5.8.2 砷斑法
称取4g(2.4mL)样品,注入定砷瓶中,按GB/T 610-2008中4.1的规定测定。溴化汞试纸所呈
棕黄色不应深于标准比色试纸。
标准比色试纸的制备是取含下列数量的砷(As)标准溶液,与样品同时同样处理。
优级纯、分析纯:0.002mg;化学纯:0.004mg。
5.9 铁
称取5g(3mL)样品,稀释至100mL。取10mL,用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至2后,按
GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液,稀释至10mL,用盐酸溶液(15%)调节
溶液pH值至2,与调节后的试液同时同样处理。
优级纯:0.005mg;分析纯、化学纯:0.010mg。
5.10 钠、钾、锰、镍、铜、锌、镉、铅
5.10.1 火焰原子吸收光谱法(仲裁法)
5.10.1.1 试剂、材料和仪器
按GB/T 9723-2007中第5章、第6章的规定。
5.10.1.2 仪器条件
光源:空心阴极灯。
波长:钠589.0nm(或330.2nm)、钾766.5nm、锰279.5nm、镍232.0nm、铜324.7nm、锌
213.9nm、镉228.8nm、铅283.3nm(或217.0nm)。
火焰:乙炔-空气。
5.10.1.3 试验溶液的制备
加压离子交换装置参见附录A。离子交换柱中装有颗粒直径为0.04mm~0.08mm、交换容量为
4mmol/g~5mmol/g的强酸性阳离子交换树脂。交换时,流速控制在1.0mL/min~1.5mL/min。
称取10g(6mL)样品,置于25mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。打开交换器胶塞,将5mL样品
溶液注入交换器中,拧紧胶塞,向交换器中加压(0.1MPa以下),磷酸基体自交换器下端流出并弃去。
打开交换器胶塞,加5mL水,再加压洗涤交换器中残留的样品并弃去。
打开交换器胶塞,加入5mL盐酸溶液(10%),拧紧胶塞,向交换器中加压(0.1MPa以下),洗脱液
接收于洗净的容器中。再于交换器中加入5mL水,加压洗涤交换器。洗涤液与洗脱液合并,为试验
溶液。
5.10.1.4 测定方法
5.10.1.4.1 钠
取1mL试验溶液,稀释至250mL,按GB/T 9723-2007中7.2.1的规定测定,结果按其7.2.3规
定计算。
5.10.1.4.2 钾、锌
取1mL试验溶液,稀释至10mL,按GB/T 9723-2007中7.2.1的规定分别测定,结果按其7.2.3
规定计算。
5.10.1.4.3 锰、铅
取试验溶液,按GB/T 9723-2007中7.2.1的规定分别测定,结果按其7.2.3规定计算。
5.10.1.4.4 镍、铜、镉
取4mL试验溶液,稀释至10mL,按GB/T 9723-2007中7.2.1的规定分别测定,结果按其7.2.3
规定计算。
5.10.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法
5.10.2.1 试剂、材料和仪器
按GB/T 23942-2009中第5章、第6章的规定。
5.10.2.2 仪器条件
波长:钠588.995nm、钾766.490nm、锰257.610nm、镍221.647nm、铜324.754nm、锌
213.856nm、镉228.802nm、铅220.353nm。
入射功率:1150W。
观测高度:12mm。
气体流量:载气0.6L/min,辅助气0.5L/min。
溶液提吸速率:2mL/min。
分析时间:冲洗时间30s,曝光时间30s。
5.10.2.3 测定方法
5.10.2.3.1 钠
称取1g(0.6mL)样品,置于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取10mL,共五份,分别置于
100mL容量瓶中。按GB/T 23942-2009中7.3.3的规定测定,结果按其7.3.4规定计算。
5.10.2.3.2 钾
称取10g(6mL)样品,置于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取10mL,共五份,分别置于
100mL容量瓶中。按GB/T 23942-2009中7.3.3的规定测定,结果按其7.3.4规定计算。
5.10.2.3.3 锰、镍、铜、锌、镉、铅
称取8g(4.8mL)样品,共五份,分别置于100mL容量瓶中。按GB/T 23942-2009中7.3.3的规
定测定,结果按其7.3.4规定计算。
5.11 还原物质
5.11.1 硫酸银溶液(10g/L)的制备
称取1g硫酸银,溶于50mL硫酸溶液(40%)中,稀释至100mL,摇匀。
5.11.2 测定方法
称取10g(6mL)样品,置于250mL烧杯中,加40mL硫酸溶液(40%),加10.00mL硫酸铈标准
滴定溶液{c[Ce(SO4)2]=0.1mol/L}及10mL硫酸银溶液(10g/L),加40mL水,煮沸15min,冷却,
稀释至原体积,加2滴1,10-菲啰啉-亚铁指示液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液{c[(NH4)2Fe(SO4)2]=
0.1mol/L}滴定至溶液呈红色。同时做空白试验。
还原物质(以H3PO3 计)的质量分数w2,按式(2)计算:
w2=
(V1-V2)×c×M
m×1000 ×
100% (2)
式中:
V1---空白试验消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V2---硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c ---硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M ---亚磷酸摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2H3PO3)=41.00];
m ---样品质量的数值,单位为克(g)。
6 检验规则
按HG/T 3921的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB 15346的规定进行包装、贮运与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第4类、第5类;
内包装形式:NB-20、NB-21、NB-26、NB-27、N......
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