标准搜索结果: 'GB/T 13086-2020'
| 标准编号 | GB/T 13086-2020 (GB/T13086-2020) | | 中文名称 | 饲料中游离棉酚的测定方法 | | 英文名称 | Method for determination of free gossypol in feeds | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | B46 | | 国际标准分类 | 65.120 | | 字数估计 | 6,641 | | 发布日期 | 2020-11-19 | | 实施日期 | 2021-06-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13086-1991 | | 起草单位 | 江西省兽药饲料监察所、中国饲料工业协会 | | 归口单位 | 全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76) | | 标准依据 | 国家标准公告2020年第26号 | | 提出机构 | 全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76) | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 13086-2020: 饲料中游离棉酚的测定方法
GB/T 13086-2020 英文名称: Method for determination of free gossypol in feeds
1 范围
本标准规定了饲料中游离棉酚的分光光度测定方法。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料,棉籽、棉籽饼粕以及含有棉籽、棉籽饼粕成分的其他饲料原料(棉籽油除外)中游离棉酚的测定。
本标准定量限为20mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 20195 动物饲料 试样的制备(GB/T 20195-2006,ISO 6498:1998,IDT)
3 原理
试样中的游离棉酚用含3-氨基-1丙醇的异丙醇-正己烷混合溶剂提取,用苯胺使棉酚转化为苯胺棉
酚,在波长440nm处测量其吸光度值。
4 试剂或材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
4.1 水:GB/T 6682,二级。
4.2 苯胺:应满足空白溶液b0 吸光度值不超过0.022。若超过,则在苯胺中加入锌粉进行蒸馏,弃去头尾各10%,将其余馏出部分收集于棕色玻璃瓶内,0℃~4℃贮存,有效期45天。
4.3 异丙醇-正己烷混合溶液:异丙醇+正己烷=6+4。
4.4 溶剂A:量取约500mL异丙醇-正己烷混合溶液(4.3)、2mL3-氨基-1-丙醇、8mL冰乙酸和50mL水于1000mL容量瓶中,再用异丙醇-正己烷混合溶液(4.3)定容至刻度。室温保存,有效期7天。
5 仪器设备
5.1 分光光度计:带1cm比色皿,可在440nm处测定吸光度。
5.2 分析天平:感量0.0001g和0.01g。
5.3 振荡器:可放置250mL三角瓶,往复式,不低于120次/min。
5.4 水浴锅。
5.5 具塞三角瓶:100mL、250mL。
5.6 棕色容量瓶:25mL、50mL。
6 样品
6.1 棉籽
称取样品约200g,粉碎,过6.0mm分析筛,将筛上物(棉绒)和筛下物分别称重;将筛下物进一步
研磨,全部过1.0mm分析筛。将筛上棉绒和粉碎后的棉籽仁壳试样分别装入密闭容器中,备用。
6.2 其他产品
按照GB/T 20195规定制备试样,至少200g,粉碎使其全部过1.0mm孔径分析筛,混合均匀,装入
密闭容器中,备用。
7 试验步骤
7.1 试样溶液提取
7.1.1 试样称量
平行做两份试验。不同试验的称样量如下:
---棉籽:分别称取棉绒和棉籽仁壳各1g,精确至0.0001g;
---棉籽饼粕:称取1g,精确至0.0001g;
---其他试样:称取5g,精确至0.01g。
7.1.2 游离棉酚的提取
试样置于250mL具塞三角瓶中,加入玻璃珠20粒,准确加入50mL溶剂A,于室温下120次/min
振荡提取1h。用滤纸过滤,过滤时在漏斗上加盖玻璃表面皿。弃去初滤液5mL,其余滤液全部收集至100mL具塞三角瓶,备用。棉籽试样应将棉绒和棉籽壳仁分别置于不同的三角瓶中,其余操作同上。
7.2 试样溶液制备
7.2.1 用移液管准确移取双等份滤液(7.1.2)5mL~10mL(每份滤液约含50μg~100μg游离棉酚),
分别置于两个25mL棕色容量瓶a和b中,若不足10mL,用溶剂A补充至10mL。
7.2.2 用异丙醇-正己烷混合溶液(4.3)稀释a至刻度,摇匀,该溶液用作试样测定溶液的参比溶液。
7.2.3 用移液管移取两份10mL的溶剂A分别至两个25mL棕色容量瓶a0 和b0 中。
7.2.4 用异丙醇-正己烷混合溶液(4.3)稀释a0 至刻度,摇匀,该溶液用作空白测定溶液的参比溶液。
7.2.5 加2.0mL苯胺(4.2)于b和b0 中,于沸水浴上加热30min后取出,冷却至室温,用异丙醇-正己
烷混合溶液(4.3)定容,摇匀,室温静置1h。
7.3 测定
用1cm比色皿,于波长440nm处,用分光光度计以a0 为参比溶液测定空白溶液b0 的吸光度值
A1,以a为参比溶液测定试样溶液b的吸光度值A2。
8 试验数据处理
8.1 校正吸光度值A
试样溶液的校正吸光度值A 按照公式(1)计算:
8.2 游离棉酚含量
样品中游离棉酚的含量以质......
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