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标准编号 | GB/T 13089-2020 (GB/T13089-2020) | 中文名称 | 饲料中噁唑烷硫酮的测定方法 | 英文名称 | Method for determination of oxazolidinethione in feeds | 行业 | 国家标准 (推荐) | 中标分类 | B46 | 国际标准分类 | 65.120 | 字数估计 | 5,534 | 发布日期 | 2020-11-19 | 实施日期 | 2021-06-01 | 旧标准 (被替代) | GB/T 13089-1991 | 引用标准 | GB/T 5520; GB/T 6682; GB/T 20195 | 起草单位 | 四川威尔检测技术股份有限公司 | 归口单位 | 全国饲料工业标准化技术委员会 | 标准依据 | 国家标准公告2020年第26号 | 提出机构 | 全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76) | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | 范围 | 本标准规定了饲料中噁唑烷硫酮的紫外分光光度测定方法。本标准适用于菜籽及其加工产品,以及含有菜籽及其加工产品的配合饲料、浓缩饲料和精料补充料中噁唑烷硫酮的测定。本标准方法的定量限为150 mg/kg。 |
GB/T 13089-2020: 饲料中噁唑烷硫酮的测定方法
GB/T 13089-2020 英文名称: Method for determination of oxazolidinethione in feeds
1 范围
本标准规定了饲料中 唑烷硫酮的紫外分光光度测定方法。
本标准适用于菜籽及其加工产品,以及含有菜籽及其加工产品的配合饲料、浓缩饲料和精料补充料中 唑烷硫酮的测定。
本标准方法的定量限为150mg/kg。
2 规范性引用文件
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GB/T 5520 粮油检验 发芽试验
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 20195 动物饲料 试样的制备
3 原理
试样中的硫代葡萄糖苷在pH7.0缓冲液中,在白芥子酶作用下水解生成异硫氰酸酯,用二氯甲烷
萃取后,带羟基的异硫氰酸酯与乙醇反应,环化生成 唑烷硫酮,用紫外分光光度法测定。
4 试剂或材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
4.1 水:GB/T 6682,二级。
4.2 石油醚(沸程30℃~60℃)。
4.3 二氯甲烷。
4.4 无水乙醇。
4.5 柠檬酸溶液(0.1mol/L):准确称取4.20g柠檬酸(C6H8O7·H2O)溶解于水中,用水稀释并定容
至200mL,混匀。临用现配。
4.6 磷酸氢二钠(0.2mol/L):准确称取28.39g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)溶解于水中,用水稀释并
定容至1L,混匀。临用现配。
4.7 盐酸(0.01mol/L):准确移取0.9mL浓盐酸,用水稀释并定容至1L,混匀。
4.8 氢氧化钠溶液(0.01mol/L):准确称取0.40g氢氧化钠加水溶解,用水稀释并定容至1L,混匀。
4.9 pH7.0缓冲溶液:量取176.5mL柠檬酸溶液(4.5)于1000mL容量瓶中,用磷酸氢二钠溶液(4.6)
稀释并定容至1000mL,混匀,用盐酸溶液(4.7)或氢氧化钠溶液(4.8)调整pH至7.0。临用现配。
4.10 白芥子酶:称取50g白芥(SinapisalbaL.)种子(按照GB/T 5520做发芽率试验,72h内发芽率
须大于85%,保存期不超过两年)粉碎后,置于500mL烧杯中,加入100mL石油醚(4.2),搅拌2min,
静置,弃去上层液体,重复脱脂10次,使脂肪含量低于2%,置通风橱内使溶剂挥干,然后再粉碎一次,
80%通过0.28mm试验筛,装在密闭容器中,置于-18℃ 以下保存,有效期为6个月。为保证白芥子
酶活性,制备过程中环境温度应保持在30℃ 以下,两次粉碎注意少量多次,防止粉碎机过热。
5 仪器设备
5.1 紫外可见分光光度计:配备10mm石英比色皿。
5.2 分析天平:感量为0.01g、0.0001g。
5.3 实验用样品粉碎机。
5.4 电热恒温干燥箱:控温精度±2.0℃。
5.5 旋涡混合仪。
5.6 恒温水浴:控温精度±1.0℃。
5.7 高速冷冻离心机:可控制在20℃以下,不低于5000r/min。
5.8 振荡器:往复式,200次/min。
5.9 微量移液器:50μL。
6 样品
6.1 菜籽饼粕、配合饲料、浓缩饲料和精料补充料
按照GB/T 20195规定制备试样,至少200g,粉碎使其全部过0.28mm分析筛,混合均匀,装入密
闭容器中,备用。
6.2 油菜籽
按照GB/T 20195规定制备试样。取至少100g试样,根据试样特性和粉碎机性能设定粉碎时间
和速度,粉碎不应引起仁壳分离,试样不应出油,使其通过1.0mm分析筛,混合均匀,装入密闭容器中,
备用。如果试样水分大于10%,应先将试样在不高于80℃烘箱中烘干,使其水分达到10%以下。若不立即制备样品,应将烘干后的试样置于广口瓶中密闭保存。
7 试验步骤
7.1 试样溶液制备
平行做两份试验。准确称取预先于103℃±2℃干燥至恒重的试样0.2g(精确到0.0001g)试样
置于10mL离心管中,加入100mg白芥子酶(4.10)、2.0mLpH7.0缓冲溶液(4.9),涡旋混合1min,置
于35℃ ±1.0℃恒温水浴中酶解反应2h,取出冷却至室温,准确加入2.5mL二氯甲烷,涡旋混合
1min,室温下200次/min振荡提取30min,于20℃下5000r/min离心20min。准确移取6mL无水
乙醇于具塞试管中,用微量移液器准确移取离心管下层有机相溶液50μL,加入到装有无水乙醇的具塞试管中,盖上塞,涡旋混合1min,将具塞试管放入恒温水浴中,50℃ ±1.0℃下加热反应30min,冷却至室温,所得溶液为试样溶液。
同时做空白试验,除不加试样外,空白试验采用与试样完全相同的试验步骤。
7.2 测定
在仪器最佳条件下,将试样溶液加入10mm比色皿中,以空白试验溶液为......
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