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标准编号 | GB/T 13219-2018 (GB/T13219-2018) | 中文名称 | 氧化钪 | 英文名称 | Scandium oxide | 行业 | 国家标准 (推荐) | 中标分类 | H65 | 国际标准分类 | 77.120.99 | 字数估计 | 22,216 | 发布日期 | 2018-07-13 | 实施日期 | 2019-04-01 | 起草单位 | 湖南稀土金属材料研究院、益阳鸿源稀土有限责任公司、乐山有研稀土新材料有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、包头市宏博特科技有限公司 | 归口单位 | 全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC 229) | 提出机构 | 全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC 229) | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 13219-2018
Scandium oxide
ICS 77.120.99
H65
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13219-2010
氧 化 钪
2018-07-13发布
2019-04-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
氧 化 钪
1 范围
本标准规定了氧化钪的要求、试验方法、检验规则和包装、标志、运输、贮存及质量证明书。
本标准适用于萃取法、离子交换法或萃取色层法等制得的,供激光、电光源、原子能、电子、冶金等领
域用的氧化钪。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12690.2 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第2部分:稀土氧化物中灼减
量的测定 重量法
GB/T 12690.3 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第3部分:稀土氧化物中水分
量的测定 重量法
GB/T 17803 稀土产品牌号表示方法
3 要求
3.1 产品牌号
产品按化学成分分为Sc2O3-5N5、Sc2O3-5N、Sc2O3-4N、Sc2O3-3N5、Sc2O3-3N五个牌号,产品牌号
表示方法应符合GB/T 17803的规定。
3.2 化学成分
产品牌号及化学成分应符合表1的规定,所有化学成分检测均为烘去水分后测定。如需方有特殊
要求,供需双方可另行协商。
3.3 外观质量
3.3.1 产品为白色粉末状。
3.3.2 产品应洁净,无目视可见夹杂物。
4 试验方法
4.1 化学成分
4.1.1 稀土总量(REO)的分析方法参见附录A的规定进行。当测得稀土总量在99%以上,以差减法
计算稀土总量的实际值,即(100%-∑非稀土杂质量)。
4.1.2 稀土杂质含量的分析方法参见附录B的规定进行。
4.1.3 非稀土杂质含量分析方法参见附录C的规定进行。
4.1.4 灼减量和水分的分析方法按GB/T 12690.2、GB/T 12690.3的规定进行。
4.1.5 氧化钪(Sc2O3)的绝对纯度由计算得出,即[100%-(∑稀土杂质量+∑非稀土杂质量)]。
4.1.6 氧化钪(Sc2O3)的相对纯度(Sc2O3/REO)由计算得出,即(100%-∑稀土杂质量/REO)。
4.2 数值修约
按GB/T 8170的规定进行。
4.3 外观质量
自然散色光下,目视检查外观质量。
5 检验规则
5.1 检查与验收
5.1.1 产品由供方质量检验部门进行检验,保证产品符合本标准规定,并填写产品质量证明书。
5.1.2 需方应对收到的产品进行检验,如检验结果与本标准规定不符,应在收到产品之日起2个月内
向供方提出,由供需双方协商解决。如需仲裁,可委托双方认可的单位进行,并在需方共同取样。
5.2 组批
产品应成批提交检验,每批应由同一牌号的产品组成。
5.3 检验项目
每批产品应进行化学成分和外观质量检验。
5.4 取样与制样
5.4.1 化学成分分析取样件数按表2的规定进行。
5.4.2 化学成分分析时,每件(袋)取样量不少于10g,将试样充分混匀后,以四分法迅速缩分至试样所
需量,并立即密封保存。
5.4.3 外观质量检验取制样方法由供需双方协商确定。
5.5 检验结果的判定
5.5.1 化学成分仲裁分析结果与本标准规定不符合时,则从该批产品中取双倍试样进行重复检验,如
仍有不合格项,则判该批产品为不合格。
5.5.2 外观质量检验结果与本标准规定不符时,则直接判该批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存及质量证明书
6.1 标志、包装
6.1.1 包装物外应有不褪色并有一定防潮性的明显标志,每桶(箱、袋)外至少应注明:
a) 供方名称;
b) 原料矿产品生产企业名称;
c) 产品生产企业名称;
d) 产品名称和牌号;
e) 批号;
f) 毛重、净重;
g) 包装日期;
h) “防潮”标志或字样。
6.1.2 产品分装于双层塑料袋或塑料瓶中,每袋(瓶)净重0.1kg、0.25kg、0.5kg、1kg。再将袋(瓶)置
于铁桶(木箱,纸箱或塑料箱)内,每铁桶(木箱,纸箱或塑料箱)净重0.5kg、1kg、5kg、10kg。
6.2 运输、贮存
产品运输时严防淋雨吸潮,需存放于干燥处,不得露天堆放。
6.3 质量证明书
每批产品应附有质量证明书,其上注明:
a) 产品名称;
b) 供方名称、地址、电话、传真;
c) 原料矿产品生产企业名称、地址、电话、传真;
d) 产品生产企业名称、地址、电话、传真;
e) 牌号、批号;
f) 数量(净重和件数);
g) 各项分析检验结果和供方质量检验部门印记;
h) 签发日期;
i) 本标准编号或合同号;
j) 生产日期(注明年、月、日,批号中已体现,则生产日期可忽略);
k) 出厂日期。
附 录 A
(资料性附录)
金属钪及其氧化物化学分析方法
稀土总量的测定 重量法
A.1 范围
本方法规定了氧化钪中稀土总量的测定方法。
本方法适用于氧化钪中稀土总量的测定。测定范围:90.00%~99.50%。
A.2 方法原理
试料经盐酸溶解,用氨水沉淀稀土以分离钙、镁。沉淀用盐酸溶解,草酸沉淀稀土。沉淀灼烧后重
量法测定氧化稀土总量。
A.3 试剂
A.3.1 盐酸(ρ=1.19g/mL),优级纯。
A.3.2 盐酸 (1+1),优级纯。
A.3.3 氨水 (1+1),优级纯。
A.3.4 草酸溶液 (50g/L),优级纯。
A.3.5 草酸溶液 (20g/L),优级纯。
A.3.6 氨-氯化铵溶液(20g/L),用氨水(A.3.3)调至pH9~10。
A.3.7 甲酚红指示剂(1g/L),用乙醇配制。
A.4 试样
氧化物试样于105℃烘干2h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量。
A.5 分析步骤
A.5.1 试料
称取0.5000g试样(A.4),精确至0.0001g。
A.5.2 测定
A.5.2.1 测定次数
称取两份试料,进行平行测定,取其平均值。
A.5.2.2 空白实验
随同试料做空白实验。
A.5.2.3 将试料(A.5.1)置于300mL烧杯中,加20mL水,10mL盐酸(A.3.2),低温加热至溶解完
全,蒸发至1mL左右。冷却至室温,加100mL水,加热煮沸使盐类溶解。滴加氨水(A.3.3)至沉淀出
现,并过量20mL。继续加热煮沸,取下稍冷。
A.5.2.4 趁热用中速定量滤纸过滤。用氨-氯化铵溶液(A.3.6)洗涤烧杯2次~3次,洗沉淀5次~
6次。弃去滤液。
A.5.2.5 将沉淀连同滤纸放入原烧杯中。加3mL盐酸(A.3.1),捣碎滤纸,加100mL沸水,在不断地
搅拌下,缓慢加入接近沸腾的(90℃~100℃)的100mL草酸溶液(A.3.4),加2滴~3滴甲酚红指示剂
(A.3.7),用氨水(A.3.3)调至溶液恰呈黄色。煮沸后于80℃~90℃保温40min,冷却至室温,静置
10h。
A.5.2.6 将溶液(A.5.2.5)用慢速定量滤纸过滤。用带有橡皮头的玻璃棒擦洗杯壁。用草酸溶液
(A.3.5)洗烧杯3次,洗沉淀8次~10次。弃去滤液。
A.5.2.7 将沉淀(A.5.2.6)连同滤纸放入已恒重的铂坩埚中。低温灰化后,于950℃高温炉中灼烧
60min,取出后放入干燥器中冷至室温,称其质量。反复灼烧至恒重。
A.6 分析结果的表述
按式(A.1)计算稀土氧化物总量(REO)的质量分数w:
A.7 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表A.1所列允许差。
A.8 质量保证与控制
每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有
效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核。
附 录 B
(资料性附录)
金属钪及其氧化物化学分析方法
镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、
钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定
B.1 范围
本附录规定了氧化钪中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、
氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量的测定方法。
本附录适用于氧化钪中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、
氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量的测定。本附录包含两个方法,方法1为电感耦合
等离子体光谱法,测定范围为(质量分数):0.0010%~0.10%;方法2为电感耦合等离子体质谱法,测定
范围为(质量分数):0.00003%~0.010%。当方法1与方法2的测定范围出现重叠时,以方法2为仲裁
方法。
本附录也适用于金属钪中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定。
B.2 电感耦合等离子体光谱法(方法1)
B.2.1 方法原理
试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正
基体对测定的影响。
B.2.2 试剂
B.2.2.1 过氧化氢(30%),优级纯。
B.2.2.2 盐酸(1+1),优级纯。
B.2.2.3 盐酸(1+19),优级纯。
B.2.2.4 硝酸(1+1),优级纯。
B.2.2.5 氧化钪基体溶液:称取5.0000g经900℃灼烧1h的氧化钪[w(Sc2O3/∑REO)≥99.9995%,
w(∑REO)≥99.5%],置于200mL烧杯中,加40mL盐酸(B.2.2.2),低温加热至溶解完全,蒸发至
10mL左右,冷却至室温,移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100mg氧
化钪。
B.2.2.6 氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧
化镥、氧化钇等各标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的相应氧化稀土[w(RxOy/∑REO)
≥99.999%,w(∑REO)≥99.5%],分别置于100mL烧杯中,各加10mL盐酸(B.2.2.2),低温加热至
溶解完全,冷却至室温,分别移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg的
相应氧化稀土。再分别将此溶液用盐酸(B.2.2.3)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg的相应氧化
稀土的标准溶液。
B.2.2.7 氧化铈标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈[w(CeO2/∑REO)≥
99.999%,w(∑REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(B.2.2.4),低温加热,并滴加过氧
化氢(B.2.2.1)至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL
含1mg氧化铈。再将此溶液用盐酸(B.2.2.3)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化铈的标准
溶液。
B.2.2.8 氧化铽标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铽[w(Tb4O7/∑REO)≥
99.999%,w(∑REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(B.2.2.4),低温加热至溶解完全,
冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铽。再将此溶
液用盐酸(B.2.2.3)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化铽的标准溶液。
B.2.2.9 氩气[φ(Ar)≥99.99%]。
B.2.3 仪器
B.2.3.1 电感耦合等离子体光谱仪,分辨率< 0.006nm(200nm处) >。
B.2.3.2 光源:氩等离子体光源。
B.2.4 试样
B.2.4.1 氧化物试样于105℃烘干2h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量。
B.2.4.2 金属试样应去掉表面氧化层,取样后立即称量。
B.2.5 分析步骤
B.2.5.1 试料
B.2.5.1.1 氧化物试料
称取1.0......
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