| 标准编号 | GB/T 13221-2026 (GB/T13221-2026) | | 中文名称 | 粉末粒度分布的测定 声波筛分法和X射线小角散射法 | | 英文名称 | Determination of powder particle size distribution - Methods of sieve classification with sonic wave and small angle X-ray scattering | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H21 | | 国际标准分类 | 77.160 | | 字数估计 | 14,196 | | 发布日期 | 2026-05-25 | | 实施日期 | 2026-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13220-1991, GB/T 13221-2004 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 13221-2026: 粉末粒度分布的测定 声波筛分法和X射线小角散射法
GB/T 13221-2026 英文版: Determination of powder particle size distribution - Methods of sieve classification with sonic wave and small angle X-ray scattering
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
ICS 77.160CCS H 21
粉末粒度分布的测定
声波筛分法和 X 射线小角散射法
2026⁃05⁃25 发布
2026⁃12⁃01 实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
代替 GB/T 13220-1991，GB/T 13221-2004
前言
本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
本文件代替 GB/T 13220-1991《细粉末粒度分布的测定 声波筛分法》和 GB/T 13221-2004
《纳米粉末粒度分布的测定 X射线小角散射法》。本文件以 GB/T 13221-2004 为主，整合了 GB/T 13220-
1991 的内容。与 GB/T 13221-2004 和 GB/T 13220-1991 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要
技术变化如下：
a） 更改了适用范围（见第 1 章，GB/T 13221-2004 的第 1 章）；
b） 删除了试验环境要求（见 GB/T 13221-2004 的 5.2.4）；
c） 更改了火棉胶为醋酸纤维素（见 5.3.2 和 5.3.3，GB/T 13221-2004 的 5.1）；
d） 更改了 X射线小角散射法的试验步骤，将换算关系放入附录 A中（见 5.4、附录 A，GB/T 13221-
2004 的第 7 章）；
e） 删除了“累积分布曲线”（见 GB/T 13221-2004 的 8.2.2.2）；
f） 更改了试验报告（见第 6 章，GB/T 13221-2004 的第 10 章）。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国有色金属工业协会提出。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。
本文件起草单位：钢铁研究总院有限公司、安泰天龙钨钼科技有限公司、江苏科技大学、北京钢研
高纳科技股份有限公司、昆明理工大学、中海油能源发展股份有限公司工程技术分公司、河北建筑工程
学院、西安欧中材料科技股份有限公司、厦门钨业股份有限公司。
本文件主要起草人：张晓丹、黄鑫、霍静、任树贵、张超、曲敬龙、梁风、刘景超、罗志强、任志国、解志鹏、
邓晗、张淑兰、商传豹、朱振、范超颖、李明。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
--1991 年首次发布为 GB/T 13221-1991，2004 年第一次修订；
--本次为第二次修订，并入了 GB/T 13220-1991《细粉末粒度分布的测定 声波筛分法》的
内容。
粉末粒度分布的测定
声波筛分法和X射线小角散射法
1 范围
本文件描述了采用声波筛分法和 X 射线小角散射法测定粉末粒度分布的方法。
本文件适用于粉末粒度分布的测定，测定结果的范围：声波筛分法的颗粒尺寸不小于 20 μm，X 射
线小角散射法的颗粒尺寸不大于 300 nm。
本文件不适用于形状明显不等轴的片状、针状等粉末。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 声波筛分法
4.1 原理
由声波发生器产生的一定频率和振幅的声波，迫使筛框内空气振动，粉末随振动的空气流在筛面
上运动，小于筛孔的颗粒通过筛孔进入下一级筛，由此而达到筛分目的。筛分结束后，称量各级粉末的
质量，即可求出粉末的粒度分布。
4.2 仪器设备
4.2.1 试验筛
试验筛由筛面和筛框组成，筛面的选择应符合 GB/T 6003.1 的规定，筛孔尺寸应符合 GB/T 6005
的规定。筛框与筛面之间的配合应密封性严实，确保筛分时不夹粉、不漏粉。试验筛装置示意图
见图 1。
4.2.2 声波筛机
凡能达到声波筛分目的的装置均可采用，调频范围推荐为 50 Hz~100 Hz，其示意图见图 2。
4.2.3 天平
分度值为 0.001 g。
4.3 取样和试样制备
取样方法应按 GB/T 5314 的规定进行。粉末应按接收状态进行试验，粉末量宜为 3 g~7 g，也可
由供需双方协商确定。需方有要求时，可对粉末进行烘干称量，如粉末易被氧化，应在真空或惰性气氛
下进行烘干。如果粉末含有挥发物质，则不应烘干。
4.4 试验步骤
4.4.1 设置试验参数：声波振动频率宜为 50 Hz~100 Hz，单次声波筛分试验的推荐时间为 5 min~15 min。
4.4.2 将清洁后的试验筛按照筛孔尺寸上大下小的顺序装配于筛座上，进行空筛称量。
4.4.3 对粉末进行称量，精确至 0.01 g。
4.4.4 将称量好的粉末倒入最上层的试验筛中，随后启动试验筛（4.2.1），进行筛分试验。
4.4.5 筛分结束后，称量每个试验筛的质量。筛前筛后每个试验筛的质量差，即为对应粒级的粉末质
量，称量过程应保持 0.01 g 的精度。筛分后粉末的损失量不应超过 5%。
4.4.6 筛分试验后，试验筛应进行仔细清理，但不应损坏筛面。
4.5 试验数据处理
5 X射线小角散射法
5.1 原理
当一束极细的 X 射线穿过某一纳米粉末层时，经颗粒内电子的散射，在原光束附近的极小角域内
分散开来，发生 X 射线小角散射。其散射强度分布与粉末的粒度及其分布密切相关，由此可以计算出
粉末的平均粒径、中位径和分布散度。X 射线小角散射法散射强度与粉末粒度的换算关系应符合附录 A
的规定。
5.2 仪器设备
5.2.1 天平
天平的分度值为 0.1 mg。
5.2.2 X射线小角散射仪
X 射线小角散射仪包括 X 射线源、光学系统、小角测角仪或加装准直系统的广角测角仪、样品架和
探测器。探测器计数率的线性范围应满足小角散射粒度分布测定的要求。
5.3 取样和试样制备
5.3.1 制备的纳米粉末小角散射试片应满足以下要求：
a） 待测粉末在试片中的体积分数小于 3%；
b） 将待测试片放置于样品夹上，通过 X 射线在试片的吸收衰减率来控制厚度，推荐吸收衰减率
在 50%~70%；
c） 粉末颗粒分散开来，在试片测试的有效尺寸范围内分散均匀；
d） 试片平整、无裂纹，尺寸根据仪器的尺寸而定，推荐尺寸为 20 mm×10 mm。
5.3.2 取无小角散射效应的醋酸纤维素和分析纯丙酮配制成质量浓度为 50 g/L~100 g/L 的醋酸纤维
素丙酮溶液。
5.3.3 根据 5.3.1 的要求，参照粉末和醋酸纤维素的比重以及它们对 X 射线的吸收系数，称取适量的
待测粉末，量取一定体积的醋酸纤维素丙酮溶液，倒入烧杯中。
5.3.4 将盛有上述悬浊液的烧杯置入超声波分散器中，通过超声振荡进行分散。超声波分散的时间以
能使团聚的颗粒分散为宜，推荐超声时间为 5 min~10 min。
5.3.5 将烧杯放入通风橱内，使粉末混浊液缓慢干燥成片。
5.3.6 使用溶胶试样时，可加入适当的表面活性剂，悬浊体的体积分数应小于 3%。
5.4 试验步骤
5.4.1 试验准备
5.4.1.1 接通设备电源，待 X 射线小角散射仪（5.2.2）性能稳定后，校正小角散射测角仪“0”位，并记录
下“0”位强度。
5.4.1.2 将试样置于样品夹上。若试样为溶胶，用注射器缓慢注入液体样品槽内，再置于样品夹上。
5.4.2 强度测定
5.4.2.1 利用 X 射线小角散射仪，转换散射角度逐点进行散射强度 [Ia （εi）]测定。大角域散射强度较
弱，可通过适当延长计数时间，或于同一点测定多次取平均值的方法以保证测量数据的精度。
5.4.2.2 取下试样，将测角仪重新置于“0”位，再次测出“0”位强度，与 5.4.1.1 中所测值的偏差应小于
15%，否则应重新测量。
5.4.2.3 将试样置于入射狭缝前，逐点测出仪器的背底强度 [Ib（εi）]。大角域下的背底强度应取多次测
量的平均值。
5.4.2.4 对于溶胶试样，鉴于母液也有散射效应，试样的散射背底应按以下的规定进行测定：
a） 将不含悬浊体的母液注入样品槽，置于样品夹上，按 5.4.2.1 中同样的角度和试验条件，逐点
测出母液等的散射强度[IL（εi）]；
b） 将测角仪置于“0”位，加上多层滤波片，记下其透射强度[IL（0）]；取下母液试样，再插上所测定
溶胶试样，记下其透射强度[IS（0）]，取 k =IS（0）/IL（0）；
c） 在各散射角下溶胶样品的背底为 Ib（εi）=k IL（εi）。
5.4.3 测定数据的处理
取 I（εi）=Ia（εi）-Ib（εi），即为试样在各角度下的 X 射线小角散射强度。
注： 采用线性 X射线源和计数管探测器，通过定点计数来测量小角散射强度。对于采用点 X射线源及二维探测器
的仪器，上述的算法仍然有效，只是原光束的强度分布函数及散射强度的测量，根据实际情况作相应的变化。
5.5 试验结果处理
5.5.1 结果的计算
5.5.1.1 各区间粒度分布函数均值（w），由 X 射线小角散射计算软件直接得出，当求得的（w）出现负值
时，可将 5.4.3 中最后得到的散射强度代入附录 A 中公式（A.12）对（w）求解。
5.5.1.2 粒度分布频度、体积分数及其累积......
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