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[PDF] GB/T 1341-2007 - 自动发货. 英文版

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GB/T 1341-2007	英文版	130	GB/T 1341-2007	3分钟内自动发货[PDF]	煤的格金低温干馏试验方法	有效

基本信息
标准编号	GB/T 1341-2007 (GB/T1341-2007)
中文名称	煤的格金低温干馏试验方法
英文名称	Gray -- King assay of coal
行业	国家标准 (推荐)
中标分类	D21
国际标准分类	73.040
字数估计	10,151
发布日期	2007-11-01
实施日期	2008-06-01
旧标准 (被替代)	GB/T 1341-2001
引用标准	GB/T 212; GB/T 474; GB/T 5448; GB/T 19494.2
采用标准	ISO 502-1982, NEQ
标准依据	国家标准批准发布公告2007年第12号(总第112号)
发布机构	中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围	本标准规定了煤的格金低温干馏试验的方法原理、仪器设备、试验步骤、结果表述和方法精密度。本标准适用于褐煤和烟煤。

GB/T 1341-2007: 煤的格金低温干馏试验方法 GB/T 1341-2007 英文名称: Gray -- King assay of coal 中华人民共和国国家标准 GB/T １３４１-２００７代替GB/T １３４１-２００１煤的格金低温干馏试验方法中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布前言本标准对应于国际标准ISO ５０２：１９８２《煤---结焦性的测定---格金焦型试验》。本标准与ISO ５０２：１９８２的一致程度为非等效，主要技术性差异如下： ---增加了半焦产率、焦油和热解水的测定； ---对电极炭的质量要求略有变化。本标准代替GB/T １３４１-２００１《煤的格金低温干馏试验方法》。与GB/T １３４１-２００１相比，本标准仅在“规范性引用文件”中增加了GB/T １９４９４．２“煤炭机械化采样　第２部分：煤样的制备”，并对部分书写格式和文字做了修改。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人：王丽华、邓秀敏。本标准委托煤炭科学研究总院煤炭分析实验室解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ---GB １３４１-１９７７、GB １３４１-１９８７、GB/T １３４１-２００１。煤的格金低温干馏试验方法１　范围本标准规定了煤的格金低温干馏试验的方法原理、仪器设备、试验步骤、结果表述和方法精密度。本标准适用于褐煤和烟煤。２　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T ２１２　煤的工业分析方法（GB/T ２１２-２００１，eqv ISO １１７２２：１９９９，eqv ISO １１７１：１９９７， eqv ISO ５６２：１９９８） GB ４７４　煤样的制备方法 GB/T ５４４８　烟煤坩埚膨胀序数的测定　电加热法（GB/T ５４４８-１９９７，eqv ISO ５０１：２００３） GB/T １９４９４．２　煤炭机械化采样　第２部分：煤样的制备（GB/T １９４９４．２-２００４，ISO １３９０９-４：２００１，ＮＥＱ）３　方法提要将煤样装入干馏管中置于格金低温干馏炉内，以规定升温程序加热到最终温度６００℃，并保温一定时间，测定所得焦油、热解水和半焦的产率，同时将半焦与一组标准焦型比较定出型号。对强膨胀性煤，则需在煤样中配入一定量的电极炭，其焦型以得到与标准焦型（Ｇ）一致的焦型所需的最少电极炭量（整数克数）来表示。４　试剂和材料４．１　高温石墨化电极炭：水分小于０．５％，按GB/T ２１２测定。灰分小于２％，按GB/T ２１２测定。挥发分小于１．５％，按GB/T ２１２测定。粒度小于０．２ｍｍ，其中小于０．１ｍｍ的质量分数应为６０％～９０％。使用时应按第６章和第７章规定程序测定其水分和半焦产率。同批电极炭每半年至少复测一次。４．２　二甲苯（ＨＧ/T ３-１０１１）或甲苯（GB/T ６８４）：化学纯。４．３　丙酮（GB/T ６０２６）：工业品。４．４　石棉绒和石棉板：石棉绒需预先在８００℃灼烧１ｈ，冷却后放入玻璃瓶中备用。石棉板厚２ｍｍ左右。５　仪器设备５．１　格金干馏炉（图１）：双孔或多孔、恒温区不小于２００ｍｍ，自动程序控温。５．２　干馏管（图２）：耐热玻璃或石英玻璃制。５．３　锥形瓶：容量为２５０ｍＬ，与水分测定管配套，带磨口。５．４　水分测定管（图３）：量管刻度范围为（０～５）ｍＬ或（０～１０）ｍＬ，分度值为０．０５ｍＬ，磨口。５．５　冷凝器：直管式，磨口，冷凝水套的长度不小于３００ｍｍ。５．６　天平：感量０．０１ｇ。５．７　推杆（图４）：金属制。５．８　电炉：单式，双联或多联，温度可调。５．９　砂浴：具体尺寸依电炉而定。６　试验准备６．１　将按GB ４７４或GB/T １９４９４．２制备的粒度小于０．２ｍｍ的空气干燥煤样（即一般分析煤样），充分搅拌煤样至少１ｍｉｎ。从４或５个不同部位称取２０ｇ（称准到０．０１ｇ）煤样放在表面皿中。对焦型大６．２　将清洁、干燥的干馏管（５．２）支管向上、倾斜（倾角不小于４５°）插入带孔的木架中。通过漏斗将已称好的煤样小心地倒入干馏管内，注意不要使煤样进入支管。如干馏管上部内壁沾有煤样，可用软毛刷将其刷到干馏管刻度以下。６．３　将装好煤样的干馏管支管向下横放，将一缺口石棉圆垫（直径与干馏管内径相当，从直径的１／６～１／４处剪去一小块）、缺口向上从管口放入并用推杆（５．７）缓缓推至刻度处，注意勿使煤样留在石棉垫外。然后放入一团石棉绒，用推杆将其推至紧贴石棉垫处并轻轻压至（５～１０）ｍｍ厚，但不要挤压太紧。６．４　两手拿住装好石棉垫和石棉绒的干馏管两端，支管垂直向下，沿水平方向轻轻晃动使煤样均匀铺开，然后在木台上轻敲几下，使煤样表面平整，注意勿使煤样沾到干馏管上部。如敲击后石棉绒层受到破坏，应用推杆重新压成层。６．５　用耐热橡皮塞塞紧干馏管口，在干馏管支管上装上带有玻璃导气管的耐热橡皮塞（导气管露出橡皮塞约５ｍｍ），称量（称准到０．０１ｇ）。６．６　在格金干馏炉的水槽中放入适量温度低于１５℃的水，将水槽向上移动，至锥形瓶高度的２３浸入冷却水中为止，并保持恒定水位。７　试验步骤７．１　将格金干馏炉通电加热至３００℃，并保持此温度。将干馏管（６．５）插入炉内，并使干馏管支管紧靠炉口。从３００℃开始，以５℃／ｍｉｎ的升温速度将干馏炉继续加热至６００℃，并在此温度下保持１５ｍｉｎ（在加热的全过程中，实测温度与应达温度之差，不得超过１０℃），停止加热。试验过程中，煤样分解产生的焦油、水蒸气和煤气经干馏管支管进入锥形瓶，焦油和水蒸气在锥形瓶中冷凝，煤气则由导气管排出（点燃烧掉或排出室外）。７．２　将水槽向下移动使锥形瓶露出水面，立即取下干馏管和锥形瓶，稍稍倾斜使干馏管及支管上的冷凝物尽量流入瓶内。取下锥形瓶，盖紧橡皮塞，用干毛巾擦干锥形瓶外壁上的水，放置约５ｍｉｎ后称量７．３　干馏管（包括两个橡皮塞子及导气管）放置冷却到室温后称量（称准到０．０１ｇ）。然后取下橡皮塞，用蘸有丙酮（４．３）的棉花将干馏管支管内外的焦油擦洗掉，放置（３～５）ｍｉｎ，使丙酮挥发完，再装上橡皮去油后干馏管质量（包括石棉绒、石棉垫、半焦、橡皮塞的质量）与试验前干馏管质量（包括石棉绒、７．４　从干馏管（７．３）中钩出石棉绒和石棉垫，然后小心倒出焦炭。将焦炭与一组标准焦型（见表２、图５）比较定出型号。对强膨胀性煤，其焦型以最终得到Ｇ型焦所需配入的最少电极炭克数（整数）标在Ｇ右下角来表示，如Ｇ１，Ｇ２，，Ｇ狓。电极炭的合适配比，往往需要多次试验才能确定。７．５　干馏总水分测定７．５．１　于含冷凝物的锥形瓶中加入５０ｍＬ二甲苯或甲苯（４．２），然后接上水分测定管并与冷凝器相连。冷凝器上端用棉花或以其他物品塞住。注：水分测定管的量管应预先标定。７．５．２　将装配好的锥形瓶放在砂浴上，冷凝器通入冷却水，将砂浴通电加热并控制蒸馏速度，使从冷凝器末端滴下的液滴数约为（２～４）滴／ｓ。蒸馏应在通风柜内进行。７．５．３　当水分测定管中的水量在１０ｍｉｎ内不增加时，即可停止蒸馏，蒸馏时间一般约需（１～１．５）ｈ。７．５．４　待锥形瓶冷却后，关闭冷却水，取下锥形瓶和水分测定管。如有部分水珠附着在水分测定管管壁上，或有部分溶剂沉在水层的下部，可用细的金属（或玻璃）棒搅拌排除。等静置分层后，从水分测定管读取水的体积（ｍＬ）（读准到０．０１ｍＬ）。７．６　全部试验结束后，干馏管、锥形瓶及水分测定管等，需用刷子蘸上去污粉（必要时用丙酮）擦洗干净，在干燥箱中烘干备用。７．７　各产物质量计算馏管质量（包括石棉绒、石棉垫、橡皮塞的质量）。在配了电极炭的情况下，还应减去电极炭半焦质量。电极炭水分）和半焦质量（包括电......

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