路径: 主页 > GB/T > 第402页 > GB/T 13747.1-2017 | 标准编号 | GB/T 13747.1-2017 (GB/T13747.1-2017) | | 中文名称 | 锆及锆合金化学分析方法 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys -- Part 1: Determination of tin content -- Potassium iodate titration and phenyl fluorene-polyethylene glycol octyl phenyl ether spectrophotometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H63 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 10,193 | | 发布日期 | 2017-09-29 | | 实施日期 | 2018-04-01 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 13747.1-2017
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys - Part 1.Determination of tin content - Potassium iodate titration and phenylfluorone-polyethylene glycoloctyl phenyl ether spectrophotometry
ICS 77.120.99
H63
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13747.1-1992
锆及锆合金化学分析方法
第1部分.锡量的测定
碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙
二醇辛基苯基醚分光光度法
2017-09-29发布 2018-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分.
---第1部分.锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法;
---第2部分.铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第3部分.镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第4部分.铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第5部分.铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法;
---第6部分.铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法;
---第7部分.锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第8部分.钴量的测定 亚硝基R盐分光光度法;
---第9部分.镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第10部分.钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第11部分.钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第12部分.硅量的测定 钼蓝分光光度法;
---第13部分.铅量的测定 极谱法;
---第14部分.铀量的测定 极谱法;
---第15部分.硼量的测定 姜黄素分光光度法;
---第16部分.氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法;
---第17部分.镉量的测定 极谱法;
---第18部分.钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法;
---第19部分.钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第20部分.铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第21部分.氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;
---第22部分.氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;
---第23部分.氮量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法;
---第24部分.碳量的测定 高频燃烧红外吸收法;
---第25部分.铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第26部分.合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第27部分.痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法。
本部分为GB/T 13747的第1部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替 GB/T 13747.1-1992《锆及锆合金化学分析方法 锡量的测定》。本部分与
GB/T 13747.1-1992相比,除编辑性修改外主要技术变化如下.
---删除了“引用标准”(1992年版的第2章);
---碘酸钾滴定法上限由3.00%扩至4.00%(见第1章,1992年版的第1章);
---将允许差改为精密度条款(见2.6和3.7,1992年版的第7章和第15章);
---增加了试验报告(见第4章)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位.西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、西北有色金属研究院、广东省工
业分析检测中心、国标(北京)检验认证有限公司。
本部分主要起草人.杨军红、刘厚勇、石新层、刘婷、罗策、禄妮、董岐、徐思婷、麦丽碧、侯川、佟伶。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为.
---GB/T 13747.1-1992。
锆及锆合金化学分析方法
第1部分.锡量的测定
碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙
二醇辛基苯基醚分光光度法
1 范围
GB/T 13747的本部分规定了锆及锆合金中锡量的测定方法。
本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中锡量的测定。碘酸钾滴定法测定范围.0.50%~4.00%;苯基
荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定范围0.0010%~0.045%。
2 方法一 碘酸钾滴定法
2.1 方法提要
试料用硫酸-硫酸铵分解,在盐酸介质中,用氟离子掩蔽杂质元素。用铝片将锡(Ⅳ)还原为锡(Ⅱ),
以淀粉溶液为指示剂,用碘酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈现蓝色为终点。
2.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
2.2.1 硫酸铵。
2.2.2 氟化铵。
2.2.3 铝片(wAl≥99.5%)。
2.2.4 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
2.2.5 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
2.2.6 碳酸氢钠饱和溶液。
2.2.7 锡标准溶液.称取1.0000g金属锡(wSn≥99.95%)置于250mL烧杯中,加入100mL盐酸(1+
1)低温加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀此溶液1mL含1.0mg锡。
2.2.8 碘酸钾标准滴定溶液[c(1/6KIO3)=0.02mol/L]。
2.2.8.1 配制.称取1g氢氧化钠,10g碘化钾溶于200mL水中,称取0.7133g碘酸钾溶解于该溶液
中,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。(所用水需预先煮沸,冷却后使用。)
2.2.8.2 标定.移取3份20.00mL锡标准溶液(2.2.7),分别置于3个500mL锥形瓶中,各加入5g硫
酸铵(2.2.1),10mL硫酸(2.2.4),以下按......
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