路径: 主页 > GB/T > 第438页 > GB/T 13747.2-2019 | 标准编号 | GB/T 13747.2-2019 (GB/T13747.2-2019) | | 中文名称 | 锆及锆合金化学分析方法 第2部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys -- Part 2: Determination of iron content -- 1,10-phenanthroline spectrophotometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 8,814 | | 发布日期 | 2019-12-31 | | 实施日期 | 2020-11-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13747.2-1992 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 13747的本部分规定了锆及锆合金中铁含量的测定方法。本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铁含量的测定。测定范围:0.010%～0.40%。方法一为仲裁方法。 | GB/T 13747.2-2019
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys - Part 2: Determination of iron content -- 1,10-phenanthroline spectrophotometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
ICS 77.120.99
H14
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13747.2-1992
锆及锆合金化学分析方法 第2部分:
铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法
和电感耦合等离子体原子发射光谱法
2019-12-31发布
2020-11-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
GB/T 13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27个部分:
---第1部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法;
---第2部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第3部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第4部分:铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第5部分:铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法;
---第6部分:铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法;
---第7部分:锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第8部分:钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法;
---第9部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第10部分:钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第11部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第12部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法;
---第13部分:铅量的测定 极谱法;
---第14部分:铀量的测定 极谱法;
---第15部分:硼量的测定 姜黄素分光光度法;
---第16部分;氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法;
---第17部分:镉量的测定 极谱法;
---第18部分:钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法;
---第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第20部分:铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第21部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;
---第22部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;
---第23部分:氮量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法;
---第24部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法;
---第25部分:铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第26部分:合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第27部分:痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法。
本部分为GB/T 13747的第2部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 13747.2-1992《锆及锆合金化学分析方法 1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁
量》。本部分与GB/T 13747.2-1992相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
---测定范围从0.010%~0.250%扩大到0.010%~0.40%(见第1章,1992年版的第1章);
---取消了引用标准(见1992年版的第2章);
---增加了样品条款(见2.4);
---对称样量进行了调整(见2.5.1,1992年版的6.1);
---试液的酸度调节做了部分调整(见2.5.4.2和2.5.4.3,1992年版的6.3.2、6.3.3);
---铁的显色从室温调整为70℃~80℃水浴中加热15min(见2.5.4.3,1992年版的6.3.4);
---增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法,测定范围为0.010%~0.40%(见第3章);
---增加了精密度条款(见2.7和3.7);
---增加了试验报告条款(见第4章)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:广东省工业分析检测中心、西安汉唐分析检测有限公司、西部金属材料股份有限
公司、宝钛集团有限公司、北矿检测技术有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、金堆城钼业股份有限
公司。
本部分起草人:熊晓燕、麦丽碧、刘标、王津、禄妮、周恺、张斌、赵武利、白焕焕、周航、李维敏、李帆、
惠泊宁、谢明明、柴玉青。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 13747.2-1992。
锆及锆合金化学分析方法 第2部分:
铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法
和电感耦合等离子体原子发射光谱法
1 范围
GB/T 13747的本部分规定了锆及锆合金中铁含量的测定方法。
本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铁含量的测定。测定范围:0.010%~0.40%。方法一为仲裁
方法。
2 方法一 1,10-二氮杂菲分光光度法
2.1 原理
试料用硫酸-硫酸铵分解,用柠檬酸络合锆,以盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+。在pH6左右,Fe2+与
1,10-二氮杂菲生成红色络合物,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。
2.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
2.2.1 盐酸(1+1)。
2.2.2 硫酸铵。
2.2.3 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
2.2.4 盐酸羟胺溶液(100g/L)。
2.2.5 柠檬酸溶液(500g/L)。
2.2.6 乙酸-乙酸铵缓冲溶液:称取500g乙酸铵用水溶解,加入20mL冰乙酸,用水稀释至1000mL,
混匀。
2.2.7 氨水(1+1)。
2.2.8 1,10-二氮杂菲溶液(5g/L):称取0.5g1,10-二氮杂菲溶解于20mL无水乙醇中,以水稀释至
100mL,混匀,贮存于棕色瓶中。
2.2.9 铁标准贮存溶液:称取1.0000g金属铁(wFe≥99.99%),置于200mL烧杯......
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