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| 标准编号 | GB/T 13747.5-2019 (GB/T13747.5-2019) | | 中文名称 | 锆及锆合金化学分析方法 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法 | | 英文名称 | Methods for Chemical Analysis of Zirconium and Zirconium Alloys -- Part 5: Determination of Aluminum Content -- Chronic Azurol-S-tetradecylpyridine Chloride Spectrophotometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 7,716 | | 发布日期 | 2019-06-04 | | 实施日期 | 2020-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13747.5-1992 | | 起草单位 | 西部金属材料股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、广东省工业分析检测中心、国标(北京)检验认证有限公司、西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司 | | 归口单位 | 全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243) | | 提出机构 | 中国有色金属工业协会 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 13747的本部分规定了锆及锆合金中铝含量的测定方法。本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铝含量的测定。测定范围:0.0025%~0.10%。 | GB/T 13747.5-2019
(Methods of chemical analysis of zirconium and zirconium alloys - Part 5: Determination of aluminium content)
ICS 77.120.99
H14
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13747.5-1992
锆及锆合金化学分析方法
第5部分:铝量的测定
铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法
2019-06-04发布
2020-05-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
GB/T 13747《锆及锆合金化学分析方法》分为27个部分:
---第1部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法;
---第2部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第3部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第4部分:铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第5部分:铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法;
---第6部分:铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法;
---第7部分:锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第8部分:钴量的测定 亚硝基R盐分光光度法;
---第9部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第10部分:钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第11部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第12部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法;
---第13部分:铅量的测定 极谱法;
---第14部分:铀量的测定 极谱法;
---第15部分:硼量的测定 姜黄素分光光度法;
---第16部分:氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法;
---第17部分:镉量的测定 极谱法;
---第18部分:钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法;
---第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第20部分:铪量的测定 电感耦合等离子原子发射光谱法;
---第21部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;
---第22部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;
---第23部分:氮量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法;
---第24部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法;
---第25部分:铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第26部分:合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第27部分:痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法。
本部分为GB/T 13747的第5部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 13747.5-1992《锆及锆合金化学分析方法 铬天青S分光光度法测定铝量》。
本部分与GB/T 13747.5-1992相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
---修改了测定范围,由“0.0025%~0.035%”扩大为“0.0025%~0.10%”(见第1章,1992年版的
第1章);
---删除了“引用标准”(见1992年版的第2章);
---测定方法由“铬天青S分光光度法”改为“铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法”;
---将允许差改为精密度条款(见第8章,1992年版的第8章);
---增加了试验报告条款(见第9章)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:西部金属材料股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、广东省工业分析检测
中心、国标(北京)检验认证有限公司、西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司。
本部分主要起草人:刘厚勇、杨军红、李娟、赵飞、黄葡英、李玉红、杨欣、墨淑敏、王长华、刘婷。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 13747.5-1992。
锆及锆合金化学分析方法
第5部分:铝量的测定
铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法
1 范围
GB/T 13747的本部分规定了锆及锆合金中铝含量的测定方法。
本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铝含量的测定。测定范围:0.0025%~0.10%。
2 原理
试料用硫酸、硫酸铵溶解,用N-苯甲酰-N-苯基羟胺三氯甲烷溶液萃取分离主体元素锆及铪、铁、钛
等干扰元素。分离后,残留的铁用邻菲啰啉、抗坏血酸掩蔽。在pH5.8的乙酸-乙酸钠介质中,铝与铬
天青S-氯化十四烷基吡啶形成有色络合物,于分光光度计波长630nm处,测量其吸光度。若试样中含
有少量铀、钍,可在显色时加入碳酸钠溶液消除影响。
3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
3.1 硫酸铵(优级纯)。
3.2 硫酸(ρ=1.84g/mL,优级纯)。
3.3 硝酸(ρ=1.42g/mL,优级纯)。
3.4 盐酸(ρ=1.19g/mL,优级纯)。
3.5 三氯甲烷。
3.6 盐酸(1+19)。
3.7 氨水(1+1)。
3.8 铬天青S(0.3g/L)-氯化十四烷基吡啶(2g/L)溶液:称取0.3g铬天青S和2g氯化十四烷基吡
啶,分别溶于少量水中,然后合并,用水稀释至1000mL,混匀。
3.9 邻菲啰啉溶液(10g/L):称取5g邻菲啰啉,加入20mL无水乙醇溶解,用水稀释至500mL,
混匀。
3.10 抗坏血酸溶液(10g/L):用时现配。
3.11 2,4-二硝基酚溶液(1g/L):称取0.1g2,4-二硝基酚溶于100mL乙醇中。
3.12 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.8):称取90.2g无水乙酸钠,溶于水中,加入6mL冰乙酸,用水移入
1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
3.13 N-苯甲酰-N-苯基羟胺三氯甲烷溶液(25g/L):称取12.5gN-苯甲酰-N-苯基羟胺至烧杯中,加入
三氯甲烷(3.5)溶解,移入500mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
3.14 铝标准贮存溶液:称取1.0000g金属铝(wAl≥99.99%),置于聚乙烯烧杯中,加入20mL水、3g
氢氧化钠,待其完全溶解后,用盐酸(3.4)慢慢中和至出现沉淀,并过量20mL,不断搅拌使其溶解。冷
却后用水移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1mg铝。
3.15 铝标准溶液A:移取25.00mL铝标准贮存溶液(3.14)置于250mL容量瓶中,加入0.5mL盐酸
(3.4),用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含100μg铝。
3.16 铝标准溶液B:移取25.00mL铝标准溶液A(3.15),置于250mL容量瓶中,加入0.5mL盐酸
(3.4),用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含10μg铝。
4 仪器设备
分光光度计。
5 样品
5.1 取样
海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准进行。
5.2 试样处理
将试样剪成长度不大于5mm的碎屑。
6 试验步骤
6.1 试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
表1 称样量及分取试液体积
铝的质量分数/% 称样量/g 试液总体积/mL 分取试液体积/mL
0.0025~0.010 0.50 100 20.00
>0.010~0.050 0.20 100 10.00
>0.050~0.10 0.10 100 10.00
6.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.4 测定
6.4.1 将试料(6.1)置于100mL烧杯中,加入5mL硫酸(3.2)和3g硫酸铵(3.1),盖上表面皿,在电炉
上加热至试料完全溶解。冷却后用水移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
6.4.2 按表1移取溶液,置于100mL分液漏斗中,加入10mLN-苯甲酰-N-苯基羟胺三氯甲烷溶液
(3.13),剧烈振荡2min。静置分层后,弃去有机相,重复萃取三次。加入10mL三氯甲烷(3.5),振荡
0.5min,静置分层后,弃去有机相。将水相放入50mL烧杯中,用少量水洗涤分液漏斗,洗涤液并入烧
杯中,低温加热至冒白烟,取下,趁热沿杯壁滴加20滴硝酸(3.3),继续加热至冒浓厚白烟,取下。冷却,
沿杯壁吹入少量水,混匀。微热溶解盐类,冷却后用水移入50mL容量瓶中,使溶液体积约为15mL。
6.4.3 加入2滴2,4-二硝基酚溶液(3.11),用氨水(3.7)调节至溶液变黄,再滴加盐酸(3.6)至黄色恰好
消失。加入2mL邻菲啰啉溶液(3.9),摇匀。加入2mL抗坏血酸溶液(3.10),摇匀。沿瓶壁加入
5.0mL铬天青S-氯化十四烷基吡啶溶液(3.8),摇匀。加入5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(3.12),用水稀
释至刻度,摇匀。
6.4.4 试液放置20min后,将部分溶液移入1cm吸收皿中,以随同试料的空白溶液为参比,于分光光
度计波长630nm处,测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量。
6.5 工作曲线的绘制
准确移取0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL铝标准溶液B(3.16),分别置于一
组50mL容量瓶中,加水使体积约为15mL,以下分析步骤按6.4.3操作,试液放置20min后,移入
1cm吸收皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长630nm处。以铝量为横坐标,吸光度为纵坐标,
绘制工作曲线。
7 试验数据处理
铝含量以铝的质量分数wAl计,按式(1)计算:
wAl=
m1V0×10-6
m0V1 ×
100% (1)
式中:
m1---从工作曲线上查得的铝量,单位为微克(μg);
V0---试液总体积,单位为毫升(mL);
m0---试料的质量,单位为克(g);
V1---分取试液体积,单位为毫升(mL)。
计算结果保留两位有效数字。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,测试结果差的绝
对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插
法或外......
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