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| 标准编号 | GB/T 13747.6-2019 (GB/T13747.6-2019) | | 中文名称 | 锆及锆合金化学分析方法 第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法 | | 英文名称 | Methods for Chemical Analysis of Zirconium and Zirconium Alloys -- Part 6: Determination of Copper Content - 2,9-Dimethyl-1,10-phenanthroline Spectrophotometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 6,682 | | 发布日期 | 2019-06-04 | | 实施日期 | 2020-01-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13747.6-1992 | | 起草单位 | 西部金属材料股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、西北有色金属研究院、国标(北京)检验认证有限公司、宁夏东方钽业股份有限公司、广东省工业分析检测中心 | | 归口单位 | 全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243) | | 提出机构 | 中国有色金属工业协会 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 13747的本部分规定了锆及锆合金中铜含量的测定方法。本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铜含量的测定。测定范围:0.0010%~0.025%。 | GB/T 13747.6-2019
(Zirconium and zirconium alloys - Part 6: Determination of copper content 2,9-dimethyl-1,10- phenanthroline spectrophotometric method)
ICS 77.120.99
H14
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13747.6-1992
锆及锆合金化学分析方法
第6部分:铜量的测定
2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法
2019-06-04发布
2020-01-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
GB/T 13747《锆及锆合金化学分析方法》分为27个部分:
---第1部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法;
---第2部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第3部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第4部分:铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第5部分:铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法;
---第6部分:铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法;
---第7部分:锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第8部分:钴量的测定 亚硝基R盐分光光度法;
---第9部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第10部分:钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第11部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第12部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法;
---第13部分:铅量的测定 极谱法;
---第14部分:铀量的测定 极谱法;
---第15部分:硼量的测定 姜黄素分光光度法;
---第16部分:氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法;
---第17部分:镉量的测定 极谱法;
---第18部分:钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法;
---第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第20部分:铪量的测定 电感耦合等离子原子发射光谱法;
---第21部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;
---第22部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;
---第23部分:氮量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法;
---第24部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法;
---第25部分:铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第26部分:合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第27部分:痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法。
本部分为GB/T 13747的第6部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 13747.6-1992《锆及锆合金化学分析方法 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光
度法测定铜量》。本部分与GB/T 13747.6-1992相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
---删除了“引用标准”(见1992年版的第2章);
---修改了试料称样量的范围(见第6章,1992年版的6.1);
---将允许差改为精密度(见第8章,见1992年版的第8章);
---增加了试验报告条款(见第9章)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:西部金属材料股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、西北有色金属研究院、
国标(北京)检验认证有限公司、宁夏东方钽业股份有限公司、广东省工业分析检测中心。
本部分主要起草人:张斌、杨军红、周金芝、魏东、禄妮、周恺、王长华、张众、谢辉、张婷。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 13747.6-1992。
锆及锆合金化学分析方法
第6部分:铜量的测定
2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法
1 范围
GB/T 13747的本部分规定了锆及锆合金中铜含量的测定方法。
本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铜含量的测定。测定范围:0.0010%~0.025%。
2 原理
试料用氢氟酸溶解,用酒石酸络合锆,以盐酸羟胺将铜还原成亚铜离子状态,在pH为4~6时,用
三氯甲烷萃取铜与2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲形成的有色络合物,于分光光度计波长460nm处,测量
其吸光度。
3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
3.1 氢氟酸(ρ=1.15g/mL,优级纯)。
3.2 硝酸(ρ=1.42g/mL,优级纯)。
3.3 三氯甲烷。
3.4 无水乙醇。
3.5 氨水(1+1)。
3.6 硼酸饱和溶液。
3.7 酒石酸溶液(200g/L)。
3.8 盐酸羟胺溶液(200g/L)。
3.9 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲(新铜试剂)乙醇溶液:称取0.5g新铜试剂溶解定容于500mL无水乙
醇中。
3.10 铜标准贮存溶液:称取0.1000g金属铜(wCu≥99.99%),置于200mL烧杯中,加入5mL硝酸
(1+1),加热溶解并蒸发至近干,加入5mL硫酸(1+1),蒸发至冒白烟,冷却后加水煮沸至盐类溶解,
冷却。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含100μg铜。
3.11 铜标准溶液:移取50.00mL铜标准贮存溶液(3.10)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1mL含10μg铜。
4 仪器设备
分光光度计。
5 样品
5.1 取样
海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准进行。
5.2 试样处理
将试样剪成长度不大于5mm的碎屑。
6 试验步骤
6.1 试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
表1 称样量
铜的质量分数/% 试样量/g
0.0010~0.010 1.00
>0.010~0.025 0.40
6.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.4 测定
6.4.1 将试料(6.1)置于100mL塑料烧杯中,加入15mL水,分次加入2mL氢氟酸(3.1),待试料溶解
完全后,依次加入1mL硝酸(3.2)、25mL硼酸饱和溶液(3.6)、10mL酒石酸溶液(3.7),用氨水(3.5)调
节溶液pH 为4~6,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。移取20.00mL试验溶液于
100mL分液漏斗中。
6.4.2 加入5mL盐酸羟胺溶液(3.8),放置15min,加入10.0mL新铜试剂乙醇溶液(3.9),加入
10.0mL三氯甲烷(3.3),萃取30s,静置分层后,将有机相移入干燥的25mL比色管中,加入3.0mL无
水乙醇(3.4),混匀。
6.4.3 将部分有机相移入2cm吸收皿中,以随同试料的空白溶液为参比,于分光光度计波长460nm
处测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的铜量。
6.5 工作曲线的绘制
6.5.1 准确移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL铜标准溶液(3.11),分别置于一
组100mL分液漏斗中,加入5mL硼酸饱和溶液(3.6)、0.4mL氢氟酸(3.1)、2mL酒石酸溶液(3.7),
用氨水(3.5)调节溶液pH为4~6,加水至20mL。以下分析步骤按6.4.2进行。
6.5.2 将部分有机相移入2cm吸收皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长460nm处,测量其吸
光度。以铜量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
7 试验数据处理
铜含量以铜的质量分数wCu计,按式(1)计算:
wCu=
m1V0×10-6
m0V1 ×
100% (1)
式中:
m1---从工作曲线上查得的铜量,单位为微克(μg);
V0---试液的总体积,单位为毫升(mL);
m0---试料的质量,单位为克(g);
V1---分取试液的体积,单位为毫升(mL)。
计算结果保留两位有效数字。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,测试结果差的绝
对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重......
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