| 标准编号 | GB/T 13748.22-2026 (GB/T13748.22-2026) | | 中文名称 | 镁及镁合金化学分析方法 第22部分：钍含量的测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of magnesium and magnesium alloys - Part 22: Determination of thorium content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.20 | | 字数估计 | 10,177 | | 发布日期 | 2026-05-25 | | 实施日期 | 2026-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13748.22-2013 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 13748.22-2026: 镁及镁合金化学分析方法 第22部分：钍含量的测定
GB/T 13748.22-2026 英文版: Methods for chemical analysis of magnesium and magnesium alloys - Part 22: Determination of thorium content
ICS 77.120.20
CCSH12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13748.22-2013
镁及镁合金化学分析方法
第22部分:钍含量的测定
2026-05-25发布
2026-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 13748《镁及镁合金化学分析方法》的第22部分。GB/T 13748已经发布了以下
部分:
---第1部分:铝含量的测定;
---第2部分:锡、铍、铜、镍、钛含量的测定 分光光度法;
---第3部分:锂、银含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第4部分:锰、锆含量的测定 分光光度法;
---第8部分:稀土含量的测定;
---第9部分:铁、硅含量的测定 分光光度法;
---第13部分:铅、钙、钾、钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第15部分:锌含量的测定;
---第18部分:氯含量的测定 氯化银浊度法;
---第20部分:元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第21部分:元素含量的测定 光电直读原子发射光谱法;
---第22部分:钍含量的测定;
---第23部分:元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法;
---第24部分:痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法。
本文件代替GB/T 13748.22-2013《镁及镁合金化学分析方法 第22部分:钍含量的测定》,与
GB/T 13748.22-2013相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了测定范围(见第1章,2013年版的第1章);
b) 更改了重量法中的干燥剂(见4.2.2,2013年版的3.4.4.4);
c) 更改了锆标准溶液的配制方法(见7.2.7.1,2013年版的4.2.7.1);
d) 增加了“精密度”(见6.5、7.5)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国有色金属工业协会提出。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本文件起草单位:中铝检测科技(郑州)有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、鹤壁市
产品质量检验检测中心、国标(北京)检验认证有限公司、贵州省分析测试研究院。
本文件主要起草人:石磊、王文广、周阿蒙、隋志方、栗生辰、谢辉、孙志阳、赵霞、朱君罡、周世洋、
高凯凯。
本文件于2013年首次发布,本次为第一次修订。
引 言
镁及镁合金是一类重要的轻金属材料,在航空航天、汽车制造、医疗器械、新能源等领域具有广泛应
用。GB/T 13748《镁及镁合金化学分析方法》是我国唯一的镁及镁合金化学分析方法系列标准,对于提
高不同实验室间分析检测结果的可靠性和可比性,提升行业内化学分析的技术水平,消除供应商和客户
之间因检测结果差异而造成的贸易纠纷起着重要作用。GB/T 13748覆盖了镁及镁合金中30多种元
素,包含了分光光度法、滴定法、重量法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、光电
直读原子发射光谱法、X射线荧光光谱法和辉光放电质谱法等多种分析方法,为我国镁及镁合金产品的
研发、生产、应用和贸易等提供重要的技术支撑和保障。
GB/T 13748拟由以下部分构成。
---第1部分:铝含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中铝元素含量的方法。
---第2部分:锡、铍、铜、镍、钛含量的测定 分光光度法。目的在于描述测定镁及镁合金中锡、
铍、铜、镍及钛元素含量的方法。
---第3部分:锂、银含量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于描述测定镁及镁合金中锂、银
元素含量的方法。
---第4部分:锰、锆含量的测定 分光光度法。目的在于描述测定镁及镁合金中锰、锆元素含量
的方法。
---第8部分:稀土含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中稀土含量的方法。
---第9部分:铁、硅含量的测定 分光光度法。目的在于描述测定镁及镁合金中铁、硅元素含量
的方法。
---第13部分:铅、钙、钾、钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于描述测定镁及镁合金
中铅、钙、钾及钠元素含量的方法。
---第15部分:锌含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中锌元素含量的方法。
---第18部分:氯含量的测定 氯化银浊度法。目的在于描述测定镁及镁合金中氯元素含量的
方法。
---第20部分:元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于描述用电感耦合
等离子体原子发射光谱法测定镁及镁合金中杂质元素含量的方法。
---第21部分:元素含量的测定 光电直读原子发射光谱法。目的在于描述用光电直读原子发射
光谱法测定镁及镁合金中杂质元素的含量的方法。
---第22部分:钍含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中钍元素含量的方法。
---第23部分:元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法。目的在于描述用波长色散X射
线荧光光谱法测定镁及镁合金中杂质元素含量的方法。
---第24部分:痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法。目的在于描述用辉光放电质谱法测定镁
及镁合金中痕量杂质元素含量的方法。
---第25部分:碳含量的测定 红外吸收法。目的在于描述测定镁及镁合金中碳元素含量的
方法。
---第26部分:砷含量和汞含量的测定 原子荧光光谱法。目的在于描述测定镁及镁合金中砷、
汞元素含量的方法。
---第27部分:铬含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中铬元素含量的方法。
本次修订中对重量法、滴定法重新进行了验证,给出了方法的精密度。修订后的标准能够满足当前
镁及镁合金生产、贸易、分析检测的需求。
镁及镁合金化学分析方法
第22部分:钍含量的测定
1 范围
本文件描述了重量法和滴定法测定镁合金中钍含量的方法。
本文件中重量法适用于镁合金中钍含量的测定,测定范围(质量分数):0.200%~5.000%;滴定法
适用于不含银的镁合金中钍含量的测定,测定范围(质量分数):0.200%~5.000%。
本文件中重量法为仲裁方法。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 仪器设备
4.1 高温炉:可控温度950℃±20℃。
4.2 干燥器:用变色硅胶为干燥剂。
4.3 酸度计:附玻璃电极。
5 样品
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。
6 重量法
6.1 方法概述
试料用盐酸溶解,钍以苯甲酸盐形式被初步分离,溶解沉淀物,钍以草酸盐形式再沉淀,灼烧,称量
氧化钍的质量,计算试料中钍的质量分数。
6.2 试剂或材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
6.2.1 盐酸羟胺(NH2OH·HCl)。
6.2.2 氯化铵(NH4Cl)。
6.2.3 盐酸(1+1):移取500mL盐酸(ρ=1.19g/mL,优级纯)溶于500mL水中,混匀。
6.2.4 盐酸(1+3):移取500mL盐酸(ρ=1.19g/mL,优级纯)溶于1500mL水中,混匀。
6.2.5 氨水(1+3)。
6.2.6 苯甲酸溶液(20g/L):称取10g苯甲酸(C6H5COOH)置于500mL烧杯中,加水微热溶解完全
(必要时趁热过滤),稀释至500mL,混匀。用时微热溶解。
6.2.7 苯甲酸洗液(2.5g/L):称取1.25g苯甲酸(C6H5COOH)置于500mL烧杯中,加水微热溶解完
全,冷却,稀释至500mL,混匀。必要时过滤。
6.2.8 草酸饱和溶液。
6.2.9 草酸洗液:移取70mL草酸饱和溶液(6.2.8),用水稀释至500mL。
6.2.10 溴酚蓝溶液(4g/L):称取0.4g溴酚蓝(C19H10Br4O5S)置于研钵中,加入8.25mL氢氧化钠溶
液(5g/L),研磨至全部溶解,用水稀释至100mL,混匀。
6.3 试验步骤
6.3.1 试料
按表1称取样品,精确至0.0001g,记为m0。
6.3.2 平行试验
平行做2次试验,取其平均值。
6.3.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.3.4 测定
6.3.4.1 将试料置于400mL烧杯中,盖上表面皿,加入50mL水,按表1分次加入盐酸(6.2.3),剧烈反
应停止后,煮沸5min,如有不溶物,用中速滤纸过滤(分析含银的镁合金时,过滤前在滤纸上铺少量纸
浆),用热水洗涤烧杯和不溶物,把洗涤液并入试液中,通过稀释或蒸发使溶液体积约为100mL,冷却。
6.3.4.2 向试液加入3滴溴酚蓝溶液(6.2.10)[若含稀土元素,先加入1g盐酸羟胺(6.2.1)],用氨水
(6.2.5)或盐酸(6.2.4)调节溶液变为紫色。加入10g氯化铵(6.2.2),加热煮沸,边搅拌边加入100mL
不低于80℃的苯甲酸溶液(6.2.6),继续加热10min。静置数分钟,趁热用中速滤纸过滤,用苯甲酸洗
液(6.2.7)洗涤沉淀及滤纸各3次,弃去滤液。
6.3.4.3 分次用50mL沸水把沉淀全部移入原烧杯中,分次用10mL盐酸(6.2.4)和50mL沸水洗涤
滤纸,合并滤液,煮沸。取下冷却,洗涤烧杯壁,将溶液稀释至125mL,边搅拌边缓慢加入25mL煮沸
的草酸饱和溶液(6.2.8),于80℃左右保温2h,在室温下静置12h(或静置过夜)。
6.3.4.4 用慢速滤纸过滤,用草酸洗液(6.2.9)洗涤沉淀10次。
6.3.4.5 将滤纸和沉淀置于预先在950℃灼烧恒重的铂坩埚(m2)中,于高温炉中500℃使滤纸灰化完
全,于950℃灼烧2h,取出,置于干燥器中冷却30min,称量。重复灼烧至前后2次称量差值不大于
0.0002g,记为m1。
6.4 试验数据处理
钍含量以钍质量分数(wTh)计,按公式(1)计算:
6.5 精密度
6.5.1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这2个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性
内插法或外延法求得。
6.5.2 再现性
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,这2个测试结果
的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)情况不超过5%。再现性限(R)按表3数据采用线
性内插法或外延法求得。
7 滴定法
7.1 方法概述
试料用盐酸溶解,加入盐酸羟胺与铁和铈形成络合物,在约90℃时加入乙二胺四乙酸二钠
(EDTA)与锆形成络合物。在约90℃的缓冲介质中以二甲苯酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定
钍,记录消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,计算试料中钍的质量分数。
7.2 试剂或材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
7.2.1 氨水(ρ=0.91g/mL)。
7.2.2 盐酸(1+1):移取500mL盐酸(ρ=1.19g/mL,优级纯)溶于500mL水中,混匀。
7.2.3 盐酸(5+995):移取5mL盐酸(ρ=1.19g/mL,优级纯)溶于995mL水中,混匀。
7.2.4 氨水(1+4):移取100mL氨水(7.2.1),用水稀释至500mL,混匀。
7.2.5 盐酸羟胺溶液(100g/L)。
7.2.6 缓冲溶液:将80mL盐酸(1+47)和500mL氯化钾溶液(15g/L)混合。
7.2.7 锆标准溶液(0.5g/L):按以下方式进行制备和标定,或使用有证标准溶液。
a) 制备:
● 称取1.7664g八水合氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O,优级纯或提纯品)于400mL烧杯中,加
入50mL水,加入200mL盐酸(7.2.2),加热溶解完全,冷却至室温,移入1000mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,混匀;
● 称取0.6753g二氧化锆(ZrO2,优级纯或提纯品)于铂坩埚中,加入4g焦硫酸钾,于700℃
熔融10min~15min,取出冷却,置于400mL烧杯中,加入50mL水,加入200mL盐酸
(7.2.2),加热溶解完全,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
b) 标定:
● 苦杏仁酸重量法:移取100.00mL锆标准溶液(V1)于300mL烧杯中,加入40mL水和
60mL盐酸(7.2.2),煮沸,加入50mL苦杏仁酸溶液(150g/L)。在80 ℃下保温
30min,冷却,用中速滤纸过滤,用每升含有40mL盐酸(7.2.2)和50g苦杏仁酸溶液
(150g/L)的溶液洗净烧杯,将沉淀全部转移到滤纸上,洗涤7次~8次,将滤纸置于预先
恒重的铂坩埚(m4)中,烘干、灰化,在950℃~1000℃灼烧2h~3h,取出,置于干燥器中
冷却30min,称量。重复灼烧至恒重(m3)。
● 对ρ-溴苦杏仁酸重量法:移取100.00mL锆标准溶液(V1)于300mL烧杯中,加入70mL
水,加热至约80℃,边搅拌边缓慢加入50mL对ρ-溴苦杏仁酸溶液(0.1moL/L,称取
11.552g对ρ-溴苦杏仁酸于烧杯中,加入200mL水,加热使其溶解后,转移入500mL容
量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀),如仍有沉淀产生需继续加入对ρ-溴苦杏仁酸溶液直至观
察不到沉淀,在80℃下保温30min,加入2mL~3mL对ρ-溴苦杏仁酸溶液以确保沉淀完
全,不停搅拌,冷却至室温,用中速滤纸过滤,用水洗涤6次~8次,将滤纸置于预先恒重的
铂坩埚(m4)中,烘干、灰化,在950℃~1000℃灼烧2h~3h,取出,置于干燥器中冷却
30min,称量。重复灼烧至恒重(m3)。
7.2.8 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(0.010moL/L):按以下方式进行制备和标定,或使用
有证标准溶液。
a) 制备:称取3.75gEDTA溶解于水中(必要时过滤),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,混匀。存于塑料瓶中。
b) 标定:称取1.0000g镁(wMg≥99.99%)置于400mL烧杯中,加入15mL水,盖上表面皿,分
次加入30mL盐酸(7.2.2),反应停止后,加入10.00mL锆标准溶液(7.2.7),煮沸5min。加入
30mL盐酸羟胺溶液(7.2.5),用热水稀释至约200mL。加热至微沸,加入1mL二甲苯酚橙
溶液(7.2.9),再煮沸2min~3min。保持温度不低于85℃,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶
液由红色变为黄色,记录消耗的EDTA标准滴定溶液的体积(V2)。再次煮沸后溶液颜色不应
有变化。
c) 计算:由于EDTA标准滴定溶液实际浓度可能不是0.01000moL/L,采用公式(3)计算校正系
数(f)。
7.2.9 二甲苯酚橙溶液(1g/L)。
7.3 试验步骤
7.3.1 试料
称取1.00g样品,精确至0.0001g,记为m5。
7.3.2 平行试验
平行做2次试验,取其平均值。
7.3.3 空白试验
随同试料做空白试验。
7.3.4 测定
7.3.4.1 将试料置于400mL烧杯中,加入15mL水,盖上表面皿,分次加入30mL盐酸(7.2.2)[空白
试验加入15mL盐酸(7.2.2)],剧烈反应停止后,煮沸5min。如有不溶物,用中速滤纸......
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