路径: 主页 > GB/T > 第448页 > GB/T 13748.4-2013 | 标准编号 | GB/T 13748.4-2013 (GB/T13748.4-2013) | | 中文名称 | 镁及镁合金化学分析方法 第4部分:锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法 | | 英文名称 | Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys -- Part 4: Determination of manganese content -- Periodate spectrophotometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.10 | | 字数估计 | 12,198 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13748.4-2005 | | 采用标准 | ISO 2353-1972; NEQ; ISO 809-1973; NEQ; ISO 810-1973; NEQ | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第17号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 13748的本部分规定了镁及镁合金中锰含量的测定方法。本部分方法一适用于镁合金(含Zr、RE、Th、Ag)中锰含量的测定。测定范围:0.050%～2.70%。本部分方法二适用于镁及镁合金(不含Zr、RE、 Th、 Ag)中锰含量的测定。测定范围:0.010%～0.80%。本部分方法三适用于原生镁锭中锰含量的测定。测定定范围 | GB/T 13748.4-2013
Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys.Part 4: Determination of manganese content.Periodate spectrophotometric method
ICS 77.120.10
H12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13748.4-2005
镁及镁合金化学分析方法
第4部分:锰含量的测定
高碘酸盐分光光度法
2013-09-06发布
2014-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 13748《镁及镁合金化学分析方法》分为22个部分:
---第1部分:铝含量的测定;
---第2部分:锡含量的测定 邻苯二酚紫分光光度法;
---第3部分:锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第4部分:锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法;
---第5部分:钇含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第6部分:银含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第7部分:锆含量的测定;
---第8部分:稀土含量的测定 重量法;
---第9部分:铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;
---第10部分:硅含量的测定 钼蓝分光光度法;
---第11部分:铍含量的测定 依莱铬氰蓝R分光光度法;
---第12部分:铜含量的测定;
---第13部分:铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第14部分:镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法;
---第15部分:锌含量的测定;
---第16部分:钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第17部分:钾含量和钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第18部分:氯含量的测定 氯化银浊度法;
---第19部分:钛含量的测定 二安替比啉甲烷分光光度法;
---第20部分:ICP-AES测定元素含量;
---第21部分:光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量;
---第22部分:钍含量的测定。
本部分为GB/T 13748的第4部分。
本次对有采标对象的第1部分、第4部分、第7部分、第8部分、第9部分、第10部分、第12部分、
第14部分、第15部分9个部分进行修订。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 13748.4-2005《镁及镁合金化学分析方法 锰含量的测定 高碘酸盐分光光
度法》。
本部分与GB/T 13748.4-2005相比,主要技术变化如下:
---将方法一、方法二和方法三的“范围”合并为 第1章“范围”;
---增加了第2章“总则”的要求;
---增加了第6章“实验报告”的要求;
---删除了“质量保证和控制”的要求;
---对“方法二”中错误的试剂序号进行了修订。
---增加了对仲裁方法的规定。
本部分方法一使用重新起草法参考ISO 2353:1972《镁及镁合金 含锆、稀土、钍和银的镁合金中
锰含量的测定 高碘酸盐光度法》,与ISO 2353:1972一致性程度为非等效;方法二使用重新起草法参
考ISO 809:1973《镁及镁合金 介于0.01%~0.8% 锰含量的测定 高碘酸盐光度法》,与ISO 809:
1973一致性程度为非等效;方法三使用重新起草法参考ISO 810:1973《镁及镁合金 小于0.01%锰含
量的测定 高碘酸盐光度法》,与ISO 810:1973一致性程度为非等效。
本部分的“方法一”为锰含量在0.050%~2.70%的镁合金(含Zr、RE、Th、Ag)仲裁方法,“方法二”
为锰含量在0.010%~0.80%的镁及镁合金(不含Zr、RE、Th、Ag)仲裁方法,“方法三”为锰含量在
0.0005%~0.010%的原生镁锭仲裁方法。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研
究所。
本部分起草单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院、洛阳铜加工集团有限责任公司。
本部分方法一主要起草人:薛宁、石磊、夏庆珠、王惠、刘爱菊。
本部分方法二主要起草人:张树朝、吴豫强、石磊、夏庆珠、王惠。
本部分方法三主要起草人:郭永恒、刘战伟、赵春芳、杨晓丽、姚巧萍、阎国庆。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 13748.2-1992;
---GB/T 13748.4-2005。
镁及镁合金化学分析方法
第4部分:锰含量的测定
高碘酸盐分光光度法
1 范围
GB/T 13748的本部分规定了镁及镁合金中锰含量的测定方法。
本部分方法一适用于镁合金(含Zr、RE、Th、Ag)中锰含量的测定。测定范围:0.050%~2.70%。
本部分方法二适用于镁及镁合金(不含Zr、RE、Th、Ag)中锰含量的测定。测定范围:0.010%~
0.80%。
本部分方法三适用于原生镁锭中锰含量的测定。测定范围:0.0005%~0.010%。
2 总则
2.1 除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水均为蒸馏水。
2.2 试样应加工为厚度不大于1mm的碎屑。
3 方法一
3.1 方法提要
试料以硫酸溶解,在氟硼酸及硝酸存在下,用高碘酸钾将锰(Ⅱ)氧化至锰(Ⅶ)。于分光光度计波长
545nm处测量其吸光度。
3.2 试剂
3.2.1 高碘酸钾。
3.2.2 硝酸(ρ=1.40g/mL):煮沸3min~5min或通入二氧化碳气流以除去氮的氧化物。
3.2.3 硫酸(1+3)。
3.2.4 氟硼酸溶液(1+99):取10mL氟硼酸(40%)用水稀释至1000mL。
3.2.5 去还原剂的水:将分析用水加热煮沸,每升用10mL硫酸(3.2.3)酸化,加少许高碘酸钾(3.2.1),
继续煮沸约10min,冷却。
3.2.6 亚硝酸钠溶液(20g/L):用时现配。
3.2.7 锰标准贮存溶液:按3.2.7.1或3.2.7.2制备。
3.2.7.1 取适量电解锰 [wMn≥99.9%]置于盛有60mL~80mL硫酸(3.2.3)和约100mL水的烧杯
中,摇动数分钟,弃去酸溶液,以水洗涤数次,再用丙酮清洗1~2次。在100℃恒温箱中烘干约2min,
置于干燥器中冷却。称取1.0000g电解锰于400mL高形烧杯......
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