标准搜索结果: 'GB/T 13883-2023'
| 标准编号 | GB/T 13883-2023 (GB/T13883-2023) | | 中文名称 | 饲料中硒的测定 | | 英文名称 | Determination of selenium in feeds | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | B46 | | 国际标准分类 | 65.120 | | 字数估计 | 14,194 | | 发布日期 | 2023-08-06 | | 实施日期 | 2024-03-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13883-2008 | | 起草单位 | 国粮武汉科学研究设计院有限公司、长沙兴嘉生物工程股份有限公司、山东新希望六和集团有限公司、宜宾学院 | | 归口单位 | 全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76) | | 提出机构 | 全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76) | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 13883-2023: 饲料中硒的测定
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13883-2008
饲料中硒的测定
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 13883-2008《饲料中硒的测定》,与GB/T 13883-2008相比,除结构调整和编
辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了适用范围(见第1章,2008年版的第1章);
b) 更改了氢化物发生-原子荧光光谱法的定量限(见第1章,2008年版的第1章);
c) 氢化物发生-原子荧光光谱法、荧光分光光度法试样溶液制备增加了微波消解法(见4.5.1.2、
5.5.1.2);
d) 增加了电感耦合等离子体质谱法(见第6章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。
本文件起草单位:国粮武汉科学研究设计院有限公司、长沙兴嘉生物工程股份有限公司、山东新希
望六和集团有限公司、宜宾学院。
本文件主要起草人:黄昌郡、黄逸强、郭团结、王思思、刘小敏、张凤枰、苏勇豪、杨青、洪双胜、
陈梦莹、邵瑞、王永强、钟芳、李勇、秦时聪。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---1992年首次发布为GB/T 13883-1992,2008年第一次修订;
---本次为第二次修订。
饲料中硒的测定
1 范围
本文件描述了饲料中硒测定的氢化物发生-原子荧光光谱法、荧光分光光度法和电感耦合等离子体
质谱法。
本文件中氢化物发生-原子荧光光谱法、荧光分光光度法适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、
添加剂预混合饲料和饲料原料中硒的测定,电感耦合等离子体质谱法适用于配合饲料、浓缩饲料、精料
补充料和饲料原料(矿物质饲料原料除外)中硒的测定。
当取样量为1g、定容体积为50mL时,氢化物发生-原子荧光光谱法、荧光分光光度法的检出限为
0.01mg/kg、定量限为0.02mg/kg;当取样量为0.5g、定容体积为50mL时,电感耦合等离子体质谱法
的检出限为0.01mg/kg、定量限为0.02mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 20195 动物饲料 试样的制备
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 氢化物发生-原子荧光光谱法(仲裁法)
4.1 原理
试样经酸消化后,在盐酸介质中,试样消化液中的硒还原成四价硒,用硼氢化钾作还原剂,将四价硒
在盐酸介质中还原成硒化氢,由载气带入原子化器中进行原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子
被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比,与标准系
列比较定量。
4.2 试剂或材料
警示---各种强酸应小心操作,稀释和取用均在通风橱中进行,使用高氯酸时注意不要烧干,小心
爆炸。
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
4.2.1 水:GB/T 6682,二级。
4.2.2 硝酸:优级纯。
4.2.3 高氯酸:优级纯。
4.2.4 盐酸:优级纯。
4.2.5 氢氧化钠:优级纯。
4.2.6 过氧化氢。
4.2.7 硼氢化钾:优级纯。
4.2.8 混合酸溶液:量取400mL硝酸(4.2.2),与100mL高氯酸(4.2.3)混匀。
4.2.9 盐酸溶液Ⅰ:量取100mL盐酸(4.2.4),与100mL水混匀。
4.2.10 盐酸溶液Ⅱ:移取5mL盐酸(4.2.4),与95mL水混匀。
4.2.11 氢氧化钠溶液(5g/L):称取5g氢氧化钠,用水溶解、定容至1000mL,混匀。
4.2.12 硼氢化钾溶液(20g/L):称取20g硼氢化钾,溶于1000mL氢氧化钠溶液(4.2.11)中,混匀。
4.2.13 铁氰化钾溶液(200g/L):称取20g铁氰化钾,溶于100mL水中,混匀。
4.2.14 硒标准储备溶液(100μg/mL):准确称取100mg硒粉(CAS号:7782-49-2,光谱纯,纯度不低于
99.9%),溶于少量硝酸(4.2.2)中,加2mL高氯酸(4.2.3),置沸水浴中加热3h~4h,冷却后再加
8.4mL盐酸(4.2.4),再置沸水浴中加热2min,用水移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,于
2℃~8℃保存,有效期3个月。或购买有证标准物质。
4.2.15 硒标准中间溶液Ⅰ(1μg/mL):准确移取1mL硒标准储备溶液(4.2.14)于100mL容量瓶中,
加入2mL盐酸溶液Ⅰ(4.2.9),用水定容至刻度,混匀。有效期1个月。
4.2.16 硒标准中间溶液Ⅱ(100ng/mL):准确移取10mL硒标准中间溶液Ⅰ(4.2.15)于100mL容量
瓶中,加入2mL盐酸溶液Ⅰ(4.2.9),用水稀释至刻度,混匀。临用现配。
4.2.17 氩气:纯度不低于99.995%。
4.3 仪器设备
4.3.1 原子荧光光度计。
4.3.2 分析天平:精度0.0001g。
4.3.3 微波消解仪。
4.3.4 可调温电炉。
4.3.5 可调温电热板。
4.3.6 恒温水浴锅。
4.4 样品
按照GB/T 20195规定制备试样,至少200g,配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和饲料原料粉碎,使
其全部过0.425mm分析筛,添加剂预混合饲料粉碎,使其全部过0.25mm分析筛,混合均匀,装入密闭
容器中,备用。
4.5 试验步骤
4.5.1 试样溶液制备
4.5.1.1 湿法消解
平行做两份试验。称取试样2g(添加剂预混合饲料0.5g),精确至0.0001g,置于100mL高型烧
杯中,加入混合酸溶液(4.2.8)15mL(添加剂预混合饲料10mL)及数粒玻璃珠,盖上表面皿,放置12h
以上。置于可调温电热板上逐步加热[加热过程中若发现溶液颜色变深,取下,冷却至室温后补添5mL
混合酸溶液(4.2.8),继续加热],当溶液上层有大量白烟产生、剩余溶液体积约2mL,取下,冷却至室
温。加入5mL盐酸溶液Ⅰ(4.2.9),置于可调温电炉上加热至冒烟、剩余体积约2mL,取下,冷却至室
温,用水转移至50mL容量瓶,加入8mL盐酸(4.2.4)、2mL铁氰化钾溶液(4.2.13),用水定容,混匀,
作为试样溶液。同时做空白试验。
4.5.1.2 微波消解
平行做两份试验。称取0.5g(精确至0.000lg)试样于聚四氟乙烯内罐中,加入8mL硝酸(4.2.2),
浸泡10min,然后加入2mL过氧化氢(4.2.6),静置2h以上,盖好安全阀,安装好保护套,将消解罐放
入微波消解仪内,设置微波消解条件(见附录A),进行样品消解。消解结束后,冷却至室温后打开罐盖
排气,用少量水冲洗内盖,洗液并入罐中,放置于可调温电热板上,于150℃继续加热至剩余体积约
2mL,取下,冷却,加5mL盐酸溶液Ⅰ(4.2.9),继续加热至剩余体积约为2mL,取下,冷却至室温,将
消解液转移至25mL容量瓶,加少许水洗涤消解罐4次~6次,洗液并入容量瓶中,加入4mL盐酸
(4.2.4)、1mL铁氰化钾溶液(4.2.13),用水定容,混匀,作为试样溶液。同时做空白试验。
4.5.2 标准系列溶液配制
准确移取0mL、0.2mL、0.5mL、2mL、5mL、10mL、20mL硒标准中间溶液Ⅱ(4.2.16),分别置于
50mL容量瓶中,补水至30mL,加入8mL盐酸(4.2.4)、2mL铁氰化钾溶液(4.2.13),用水稀释至刻
度,混匀,配制成质量浓度为0ng/mL、0.4ng/mL、1ng/mL、4ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、
40ng/mL硒标准系列溶液。临用现配。
4.5.3 仪器参考条件
仪器参考条件如下:
a) 负高压:200V~400V;
b) 硒空心阴极灯电流:15mA~100mA;
c) 原子化器温度:200℃;
d) 原子化器高度:8mm;
e) 载气流量:400mL/min;
f) 屏蔽气流量:1000mL/min。
4.5.4 测定
调节仪器至最佳工作状态,稳定15min~20min开始测量。以盐酸溶液Ⅱ(4.2.10)为载流,硼氢化
钾溶液(4.2.12)为还原剂,用载流液连续进样,待荧光强度稳定后,依次测定标准系列溶液、空白试验溶
液和试样溶液的荧光强度,以硒浓度为横坐标、荧光强度为纵坐标绘制标准曲线,标准曲线相关系数r
不低于0.99,从标准曲线上查得试样溶液中的硒的浓度。若试样溶液中硒的荧光强度超出曲线线性范
围,分取适量试样溶液稀释,并加入适量盐酸(4.2.4)、铁氰化钾溶液(4.2.13),保证稀释后的试样溶液中
盐酸和铁氰化钾浓度与标准系列溶液浓度一致,再重新测定。
注:在测定试剂空白溶液和试样溶液前,用盐酸溶液Ⅱ(4.2.10)进样清洗,直至荧光值与试剂空白一致时再进样。
4.6 试验数据处理
试样中硒的含量w1 以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算:
4.7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值与该算术平均值的比值应符
合表1要求。
5 荧光分光光度法
5.1 原理
试样经混合酸消化,在微酸性溶液中硒(Se4+)和2,3-二氨基萘(DAN)生成4,5-苯基苯并硒二唑,
用环己烷萃取生成的络合物。在激发波长为376nm、发射波长为520nm条件下测定荧光强度,其荧光
强度与硒含量成正比,与标准系列比较定量。
5.2 试剂或材料
警示---各种强酸应小心操作,稀释和取用均在通风橱中进行,使用高氯酸时注意不要烧干,小心
爆炸。
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
5.2.1 水:GB/T 6682,二级。
5.2.2 高氯酸:优级纯。
5.2.3 硝酸:优级纯。
5.2.4 盐酸:优级纯。
5.2.5 过氧化氢。
5.2.6 环己烷:优级纯。若在测定波长处有干扰,应重新蒸馏。
5.2.7 氨水溶液:将100mL氨水和100mL水混匀。
5.2.8 盐酸溶液Ⅲ:量取250mL盐酸(5.2.4),与750mL水混匀。
5.2.9 盐酸溶液Ⅳ:移取8.4mL盐酸(5.2.4)于1000mL容量瓶中,用水稀释、定容,混匀。
5.2.10 盐酸羟胺-乙二胺四乙酸二钠溶液:称取10g乙二胺四乙酸二钠,溶于500mL水中,加入25g
盐酸羟胺,搅拌使其溶解,用水稀释至1000mL,混匀。
5.2.11 2,3-二氨基萘溶液:称取0.1g2,3-二氨基萘于250mL烧杯中,加入100mL盐酸溶液Ⅳ
(5.2.9)使其溶解,移入250mL分液漏斗,加入20mL环己烷(5.2.6),振摇1min,待分层后弃去环己
烷,水相重复用环己烷处理2次~3次。水相放入棕色瓶中上面加盖1cm厚的环己烷(5.2.6),于2℃~
8℃保存,必要时在使用前再以环己烷纯化。
5.2.12 甲酚红指示剂(0.4g/L):称取0.04g甲酚红于150mL烧杯中,加少许氨水溶液(5.2.7),使其
溶解,用水稀释至100mL,混匀。
5.2.13 硒标准储备溶液(100μg/mL):准确称取100mg硒粉(CAS号:7782-49-2,光谱纯,纯度不低于
99.9%),溶于少量硝酸(5.2.3)中,加2mL高氯酸(5.2.2),置沸水浴中加热3h~4h,冷却后再加
8.4mL盐酸(5.2.4),再置沸水浴中加热2min,用水移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,于
2℃~8℃保存,有效期3个月。或购买有证标准物质。
5.2.14 硒标准中间溶液(1μg/mL):准确移取1mL硒标准储备溶液(5.2.13)于100mL容量瓶中,用
水稀释至刻度,混匀。临用现配。
5.2.15 硒标准工作溶液(0.2μg/mL):准确移取10mL硒标准中间溶液(5.2.14)于50mL容量瓶,用
水稀释至刻度,混匀。临用现配。
5.3 仪器设备
5.3.1 荧光分光光度计。
5.3.2 分析天平:精度0.0001g。
5.3.3 微波消解仪。
5.3.4 可调温电炉。
5.3.5 可调温电热板。
5.3.6 恒温水浴锅。
5.4 样品
同4.4。
5.5 试验步骤
5.5.1 试样溶液制备
5.5.1.1 湿法消解
平行做两份试验。称取试样2g(添加剂预混合饲料称取1g),精确至0.0001g,置于150mL高型
烧杯中,用水润湿试样,加15mL硝酸(5.2.3),加盖表面皿,置于可调温电热板上缓慢加热煮沸至硝酸
体积约为5mL时,取下,稍冷,加入5mL......
|