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[PDF] GB/T 14190-2017 - 自动发货. 英文版

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GB/T 14190-2017 英文版 455 GB/T 14190-2017 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 纤维级聚酯(PET)切片试验方法 有效

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基本信息
标准编号 GB/T 14190-2017 (GB/T14190-2017)
中文名称 纤维级聚酯(PET)切片试验方法
英文名称 Testing methods of fiber grade polyester (PET) chip
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 W50
国际标准分类 59.060.20
字数估计 34,376
发布日期 2017-12-29
实施日期 2018-07-01
旧标准 (被替代) GB/T 14190-2008
起草单位 中国石化仪征化纤有限责任公司
归口单位 中国纺织工业联合会
标准依据 国家标准公告2017年第32号
提出机构 中国纺织工业联合会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 14190-2017: 纤维级聚酯(PET)切片试验方法
GB/T 14190-2017 英文名称: Testing methods of fiber grade polyester (PET) chip
ICS 59.060.20
W50
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 14190-2008
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
1 范围
本标准规定了纤维级聚酯(PET)切片各分析项目的试验方法。
本标准适用于以对苯二甲酸、乙二醇为原料生产的纤维级聚酯(PET)切片,其他差别化、功能性聚
酯也可参照使用。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 4146(所有部分) 纺织品 化学纤维
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
GB/T 4146(所有部分)界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
4 试验通则
4.1 取样
批量样品中实验室样品按GB/T 6678执行,试样量不低于0.5kg。
4.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
本标准所用标准滴定溶液、制剂与制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 603规定
制备。
测定25℃的溶剂和浓度为0.005g/mL的PET溶液的流出时间,根据测量所得的流出时间和试样
的溶液浓度计算其特性黏度。毛细管黏度计选用1B,达到使黏度计的动能校正项不予考虑的要求。
定期重复测量所用溶剂的流出时间。如果溶剂的流出时间超过初始值的1%(初始值为溶剂配制
后测量的溶剂流出时间),则应将溶剂废弃并配制新的溶剂。
5.1.2.1 方法提要
将PET试样溶解在苯酚和四氯乙烷的混合溶剂中,然后该溶液和不含试样的空白溶剂在黏度仪的
两根毛细管中流动。黏度仪监测第一根溶剂参比毛细管上压力降p1 和第二根试样毛细管上压力降
p2,由p2 和p1 之比求得相对黏度,最后通过数学模型求得试样的特性黏度。
设置好仪器的仪器初始参数,用所选用的混合溶剂进行仪器常数的测定。
参考设定条件:混合溶剂压力范围28kPa~35kPa,控制温度25℃,恒温时间30s,数据采集时间12s。
5.1.2.4.2 测量
称取0.125g~0.128g试样,精确到0.1mg,放入溶样瓶,加一定量的溶剂,配制成试样浓度为
(0.5000±0.0070)g/100mL,放在加热装置上溶解,试样溶解后冷却到室温,将滤液用相对黏度仪进
行测定。如试样中含水率高于0.5%,处理方法同5.1.1.4.1;如试样中含有无机材料或其他添加剂,且其
质量分数分别超过0.5%时,要将其质量分数作为杂质输入到仪器参数设定表中。
根据所选择的溶剂及相对应的数学模型,仪器自动计算试样特性黏度值。
5.1.2.5 结果表述
计算结果以两个平行样品测试值的平均值表示,按照GB/T 8170修约到小数点后三位。
5.1.2.6 精密度
5.2.1.6 校正溶液气相色谱测定
在已配好的上述校正溶液中加入25mL酯交换溶液和100mg对苯二甲酸二甲酯,充分摇匀,过滤
至三角瓶中,吸取0.8μL滤液用气相色谱进行测试。
5.2.1.7 校正曲线的绘制
以校正溶液中二甘醇的质量(单位为毫克)为纵坐标,二甘醇峰面积与内标物峰面积之比为横坐标,
线性回归绘制校正曲线,相关系数高于0.99。每次配制二甘醇储备液后应重新绘制校正曲线。
注:根据样品二甘醇实际含量,需合理调整标准曲线适用范围。
5.2.1.8 试验步骤
称取约1g试样,精确至0.1mg,到反应管中,精确加入25mL酯交换溶液,用扳手将反应管拧紧,
放入加热装置中,在210℃下反应2h后取出,用自来水冷却至室温,过滤至三角瓶中,吸取0.8μL滤液
用气相色谱进行测试。
注:将样品粉碎至1mm以下,采用油浴加热可以将反应时间缩短为60min。
5.2.2.7 试验步骤
5.2.2.7.1 称取约1g试样,精确至0.1mg,放入三角烧瓶内。加入3mL左右乙醇胺(浸没样品即
可)。将三角烧瓶装上冷凝管,在240℃加热装置上加热回流40min。
5.2.2.7.2 用隔热板将装有冷凝管的三角烧瓶与加热装置分离约3min,从冷凝管上部缓慢加入20mL
内标液B液。
5.2.2.7.3 抽去隔热板继续回流约5min后,关闭加热装置电源,取下三角烧瓶用水冷却,加入4g~
5g对苯二甲酸中和到中性。
5.2.2.7.4 吸取1μL滤液用气相色谱进行测试。
5.2.2.7.5 试样二甘醇含量按式(8)计算。
5.2.2.8 结果表述
计算结果以两次测试值的平均值表示,按照GB/T 8170修约到小数点后两位。
5.2.2.9 精密度
5.2.2.9.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,给出的二甘醇在0.80%~1.60%时,这两个测
试的绝对差值不超过重复性限(0.08%),超过重复性限(0.08%)的情况不超过5%。
5.2.2.9.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值,给出的二甘醇在0.80%~1.60%时,不大于
再现性限(0.10%),超过再现性限(0.10%)的情况不超过5%。
5.3 熔点的试验方法
5.3.1 方法A(显微镜法)
5.3.1.1 方法提要
试样在升温控制单元内以一定的速率升温,在偏光显微镜下观察其熔融过程,晶粒引起的光效应消
失时的温度即为熔点。
5.3.1.4.2 将装有标准物的载玻片放在加热台上加热,在熔点20℃前以2℃/min的速率升温。
5.3.1.4.3 在显微镜下观察,当晶粒引起的光效应消失时,所显示的温度即为该标准物的熔点。
5.3.1.4.4 根据标准物的熔点和显示出的温度,计算出温度指示的修正值。
5.3.1.5 试验步骤
5.3.1.5.1 用切片机将试样切成厚为25μm的薄片,再用剪刀取约0.5mm2 的试样,放在载玻片上,用
盖玻片压紧。
5.3.1.5.2 将载玻片放在加热台上,快速升温至180℃,然后以10℃/min的速率升温,至240℃(其他
功能性聚酯可视其熔点的高低做适当调整),再以2℃/min的升温速率升温,根据需要观察初熔,记下
读数。
5.3.1.5.3 试样达到初熔后,快速升温至280℃,使其在此温度下保持3min,然后快速降低到180℃,
再以10℃/min的升温速率升温至240℃,最后以2℃/min的速率升温,观察终熔,所显示的温度即为
试样熔点。
5.3.2.1 方法提要
试样和适宜的参照材料在差示扫描量热仪上,在程序温度控制下,测量输入到试样和参比样的热流
速率随温度和时间变化的关系,由DSC曲线得到试样的熔点。
5.3.2.5 试验步骤
5.3.2.5.1 用平口钳将切片夹扁、夹平,称取5mg~10mg试样,放于铝皿中,盖上盖子,用压片机压好,
放于仪器试样盘位置。
5.3.2.5.2 推荐采用氮气或其他惰性气体进行保护,流速:30mL/min~50mL/min。
5.3.2.5.3 以10℃/min的升温速率将温度升至280℃,保温3min,以10℃/min的速率冷却至140℃
(或结晶峰以下50℃),再以10℃/min的速率重新升温至280℃,记录下DSC曲线。
5.3.2.6 结果表述
从DSC仪曲线上读取重结晶后的熔融峰温作为试样的熔点,按照 GB/T 8170修约到小数点后
一位。
5.3.2.7 精密度
5.3.2.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,给出的熔点在250.0℃~263.0℃时,这两个
测试的绝对差值不超过重复性限(0.5℃),超过重复性限(0.5℃)的情况不超过5%。
5.3.2.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值,给出的熔点在250.0℃~263.0℃时,不大
于再现性限(1.0℃),超过再现性限(1.0℃)的情况不超过5%。
5.4 端羧基的试验方法
5.4.1 方法A(容量滴定法)
5.4.1.1 方法提要
试样在混合溶剂中回流溶解,冷却后用溴酚蓝作指示剂,用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液进行滴定。
根据标准滴定溶液消耗的体积数,计算出端羧基的含量。
5.4.1.5 试验步骤
5.4.1.5.1 称取约2g试样,精确到0.1mg,放入磨口三角烧瓶中,加入混合溶剂(5.4.1.4)50mL,加热
回流至试样完全溶解,冷却至室温。
注:对于高结晶切片,需要先将试样粉碎,粉碎时要防止样品过热,确保粉碎后的颗粒在1h内溶解,则测试结果
准确。
5.4.1.5.2 在试样溶液中加入5滴~6滴溴酚蓝指示剂,用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液(5.4.1.3.5)滴
定,当溶液由黄色变成蓝色即为滴定终点,记录标准滴定溶液消耗的毫升数。
5.4.1.5.3 同样条件下做空白试验。
5.4.1.7 结果表述
计算结果以两次测试值的平均值表示,按照GB/T 8170修约到小数点后一位。
5.4.1.8 精密度
5.4.1.8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,端羧基在15.0mol/t~35.0mol/t时,这两个
测试的绝对差值不超过重复性限(2.0mol/t),超过重复性限(2.0mol/t)的情况不超过5%。
5.4.1.8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值,端羧基在15.0mol/t~35.0mol/t时,不大
于再现性限(3.0mol/t),超过再现性限(3.0mol/t)的情况不超过5%。
5.4.2 方法B(光度滴定法)
5.4.2.1 方法提要
试样在混合溶剂中回流溶解,冷却后用溴酚蓝作指示剂,根据溶液颜色的变化,溶液的光透过率也
随着变化,光度计把光透过率转变为电信号并传递给滴定仪,滴定仪输出滴定曲线,同时自动判定滴定
终点,并记录滴定终点所对应消耗滴定剂的体积。
5.4.2.5 试验步骤
5.4.2.5.1 称取0.5g左右试样,精确到0.1mg,放入磨口三角瓶中,加入混合溶剂(5.4.2.4)50mL,加
热回流至试样完全溶解,冷却至室温。
5.4.2.5.2 试样溶液转移到滴定池中,加入5滴~6滴溴酚蓝指示剂,把光度探头插入溶液液面1cm
下,在波长600nm处用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液(5.4.2.3.3)滴定,仪器自动判定滴定终点,记录标
准滴定溶液消耗的毫升数。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,端羧基在15.0mol/t~35.0mol/t时,这两个
测试的绝对差值不超过重复性限(2.0mol/t),超过重复性限(2.0mol/t)的情况不超过5%。
试样经干燥、粉碎后用自动色差计测试试样色度,结果以HunterLab色系L、a、b表示。
注:只有当材料相同,切片切粒、尺寸和外观基本一致,测试的仪器几何构造相同和观察孔面接近的情况下,才能进
行色值测试的比较。
5.5.1.3.1 把试样放入鼓风干燥箱中,有光PET切片在(140±5)℃加热60min;半消光PET切片和全
消光PET切片在(135±5)℃下加热30min。取出冷却后,粉碎过筛,取350μm~833μm的颗粒。
注:无结晶或结晶速率极慢的切片也可以直接测量。
5.5.1.3.2 在样品杯内放入筛得的试样颗粒,使试样堆积紧密,放于测量孔上,测定试样的色度(L 值、
a值和b值),每转动约120°进行测试,共测三点。
5.5.1.4 结果表述
取三点测量值的算术平均值作为测定结果,按照GB/T 8170修约到小数点后一位。
5.5.1.5 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,L 值在75.0~95.0范围时,L 值测试的绝对
差值不超过重复性限(2.0);给出的b值在-1.0~6.0范围时,b值测试的绝对差值不超过重复性限
(0.6);给出的a值在-2.0~2.0范围时,a值测试的绝对差值不超过重复性限(0.4)。超过重复性限的
情况不超过5%。
5.5.2 方法B(干燥法)
试样不需要粉碎过筛,其试验步骤和精密度参照5.5.1,但需测两杯试样,取两杯试样计算结果的平
均值作为测试结果。
5.6.4 试验步骤
5.6.4.1 随机从试样中取五粒PET切片,每粒切片用切片机切取厚度为20μm的薄片5片~8片,使
所切薄片总数的质量达到3mg~5mg,精确到0.1mg,将这些薄片放在洁净的载玻片上,并用试剂将
其很好地湿润(或其他物理方法),把盖玻片紧紧地压在试样上,使形成一个平整的表面。
5.6.4.2 把装有薄片的载片放到显微镜台上,调节显微镜焦距,用透射光观察大于、等于10μm(或所需
......
   
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