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[PDF] GB/T 14190-2017 - 自动发货. 英文版

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GB/T 14190-2017 英文版 455 GB/T 14190-2017 3分钟内自动发货[PDF] 纤维级聚酯(PET)切片试验方法 有效

基本信息
标准编号 GB/T 14190-2017 (GB/T14190-2017)
中文名称 纤维级聚酯(PET)切片试验方法
英文名称 Testing methods of fiber grade polyester (PET) chip
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 W50
国际标准分类 59.060.20
字数估计 34,376
发布日期 2017-12-29
实施日期 2018-07-01
旧标准 (被替代) GB/T 14190-2008
起草单位 中国石化仪征化纤有限责任公司
归口单位 中国纺织工业联合会
标准依据 国家标准公告2017年第32号
提出机构 中国纺织工业联合会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 14190-2017 Testing methods of fiber grade polyester (PET) chip ICS 59.060.20 W50 中华人民共和国国家标准 代替GB/T 14190-2008 纤维级聚酯(PET)切片试验方法 2017-12-29发布 2018-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 目次 前言 Ⅲ 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 试验通则 2 4.1 取样 2 4.2 一般规定 2 5 试验方法 2 5.1 特性黏度的试验方法 2 5.2 二甘醇的试验方法 6 5.3 熔点的试验方法 10 5.4 端羧基的试验方法 13 5.5 色度的试验方法 15 5.6 凝集粒子的试验方法 16 5.7 水分的试验方法 17 5.8 粉末和异状切片的试验方法 18 5.9 二氧化钛含量的试验方法 20 5.10 灰分的试验方法 23 5.11 铁含量的试验方法 24 5.12 试验报告 26 附录A(资料性附录) 两种不同比例溶剂特性黏度测试方法的数值关系 27 附录B(资料性附录) 二甘醇测试反应管推荐规格 28 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T 14190-2008《纤维级聚酯切片(PET)试验方法》,本标准与GB/T 14190-2008 相比,主要技术变化如下: ---修改了有光聚酯(PET)切片、半消光聚酯(PET)切片、全消光聚酯(PET)切片、异状切片的定 义(见3.1、3.2、3.3、3.5,2008年版的3.1、3.2、3.3、3.5); ---删除了1C毛细管黏度计,仅保留1B型毛细管黏度计(见5.1.1.2.2,2008年版的5.1.1.2.2); ---“加热装置:温度控制(90±2)℃”修改为“控制精度2 ℃”(见5.1.1.2.8,2008年版的 5.1.1.2.8); ---删除了苯酚/1,2-二氯苯(3∶2)溶剂(见5.1.1.3,2008年版的5.1.1.3.3); ---增加了控制溶剂含水率的表述(见5.1.1.3.3); ---“每天至少要测量一次所用溶剂的流出时间”修改为“定期重复测量所用溶剂的流出时间”(见 5.1.1.3.5); ---增加了高结晶切片粉碎和样品溶解时间的内容(见5.1.1.5); ---增加了特性黏度的单位:dL/g(见5.1.1.7.1,2008年版的5.1.1.7.1); ---将“甲醇酯降解法”修改为“甲醇酯交换法”(见5.2.1,2008年版的5.2.1); ---将自动移液装置或移液管改为25mL(见5.2.1.2.8,2008年版的5.2.1.2.8); ---增加“将样品粉碎至1mm以下,可以将反应时间缩短为60min”的注(见5.2.1.8); ---将F 因子计算修改为校正曲线绘制的内容(见5.2.1.6、5.2.1.7,2008年版的5.2.1.6); ---增加温度指示精度0.1℃(见5.3.1.2.3,2008年版的5.3.1.2.3); ---“取适量的熔点标准物”修改为“取5mg~10mg的熔点标准物”(见5.3.1.4.1,2008年版的 5.3.1.4.1); ---方法A(容量滴定法)混合溶剂采用苯酚/三氯甲烷2∶3(体积比),删除了邻甲酚/三氯甲烷 7∶3(质量比)(见5.4.1.4,2008年版的5.4.1.4); ---增加了高结晶切片粉碎和样品溶解时间的内容(见5.4.1.5.1,2008年版的5.4.1.5.1); ---方法B(光度滴定法)增加了氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液c(KOH)=0.010mol/L(见5.4.2.3.3, 2008年版的5.4.2.3.1); ---方法B(光度滴定法)混合溶剂采用邻甲酚和三氯甲烷按7∶3(质量比),删除了苯酚/三氯甲 烷2∶3(体积比),并增加注:邻甲酚需要蒸馏后使用(见5.4.2.4,2008年版的5.4.2.4); ---增加注:只有当材料相同,切片切粒、尺寸和外观基本一致,测试的仪器几何构造相同和观察孔 面接近的情况下,才能进行色值测试的比较(见5.5.1.1,2008年版的5.5.1.1); ---增加了色度仪0°/45°或45°/0°光路几何构造和推荐45mm~52mm 观察孔面的内容(见 5.5.1.2.1,2008年版的5.5.1.2.1); ---增加注:无结晶或结晶速率极慢的切片也可以直接测量(见5.5.1.3.1,2008年版的5.5.1.3.1); ---卤素水分测定仪,设置终点判别的级别为5级改为:关机模式为140s内失重小于1mg,增加 了5级的具体要求(见5.7.2.3.1,2008年版的5.7.2.3.1); ---卤素水分仪,测试试样质量由10g改为20g,并增加“样品应均匀分布于样品盘(不要呈堆积 状)”的表述(见5.7.2.3.2,2008年版的5.7.2.3.2); ---增加了粉末湿法测试的内容(见5.8.2); ---增加了根据样品中二氧化钛含量,可以选择其他规格的比色皿的注(见5.9.1.2.1,2008年版的 5.9.1.2.1); ---增加了可采用其他铁标准物来制备的注(见5.11.3.8,2008年版的5.11.3.8); ---增加了附录A,给出了1∶1和3∶2两种溶剂测试黏度的数据对比表(见附录A); ---增加了附录B反应管推荐规格的内容(见附录B)。 本标准由中国纺织工业联合会提出。 本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。 本标准起草单位:中国石化仪征化纤有限责任公司、上海市纺织工业技术监督所、江苏恒力化纤股 份有限公司、桐昆集团股份有限公司、浙江古纤道新材料股份有限公司、上海纺织集团检测标准有限公 司、浙江恒逸高新材料有限公司、江苏宏泰纤维科技有限公司、江苏申久化纤有限公司、中国石化上海石 油化工股份有限公司、荣盛石化股份有限公司、江苏国望高科纤维有限公司、中国化学纤维工业协会。 本标准主要起草人:陈锦国、龚柳柳、李红杰、郁秀峰、孙燕琳、周爱萍、庄盈笑、李强、金宏仁、 周铁燕、尤琦、赵文球、王建华、郑世瑛。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ---GB/T 14190-1993、GB/T 14190-2008。 纤维级聚酯(PET)切片试验方法 警示---试验方法中使用的苯酚、四氯乙烷、邻甲酚、甲醇等溶剂具有毒性,应避免接触皮肤和吸入 其蒸汽;硫酸、盐酸、过氧化氢等试剂具有强腐蚀性,应避免接触皮肤。操作者应采取适当的安全和健康 防护措施。操作气相色谱时,检测器不点火,严禁开启氢气针形阀,以防止氢气泄入空间引起爆炸。 1 范围 本标准规定了纤维级聚酯(PET)切片各分析项目的试验方法。 本标准适用于以对苯二甲酸、乙二醇为原料生产的纤维级聚酯(PET)切片,其他差别化、功能性聚 酯也可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 4146(所有部分) 纺织品 化学纤维 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 GB/T 4146(所有部分)界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 未进行消光处理的聚酯(PET)切片。 3.2 二氧化钛含量大于0.20%且小于或等于0.50%(质量分数)的聚酯(PET)切片。 3.3 二氧化钛含量大于或等于1.50%(质量分数)的聚酯(PET)切片。 3.4 凝集粒子 agglomerateparticle 在PET切片中测定大于或等于10μm的粒子。 3.5 异状切片 irregularchip 长度大于或等于正常切片的4倍;厚度、宽度或直径大于或等于正常切片2倍;小于常规颗粒(或规 定尺寸)1/4;以及非规整形状的聚酯切片(PET)。 4 试验通则 4.1 取样 批量样品中实验室样品按GB/T 6678执行,试样量不低于0.5kg。 4.2 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。 本标准所用标准滴定溶液、制剂与制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 603规定 制备。 5 试验方法 5.1 特性黏度的试验方法 5.1.1 方法A(毛细管黏度计法) 5.1.1.1 方法提要 测定25℃的溶剂和浓度为0.005g/mL的PET溶液的流出时间,根据测量所得的流出时间和试样 的溶液浓度计算其特性黏度。毛细管黏度计选用1B,达到使黏度计的动能校正项不予考虑的要求。 5.1.1.2 仪器和设备 5.1.1.2.1 恒温浴:温度控制(25.00±0.05)℃。 5.1.1.2.2 乌氏黏度计:符合ISO 3105规定的气承液柱式乌氏黏度计(见图1),型号为1B。也可使用 在ISO 3105中列出的其他类型黏度计,需保证其测定结果与上述规定的乌氏黏度计相等。有争议时, 应使用乌氏黏度计。 5.1.1.2.3 具塞三角烧瓶:100mL。 5.1.1.2.4 移液管或加液器:25mL。 5.1.1.2.5 天平:最小分度值0.1mg。 5.1.1.2.6 过滤器具:不锈钢丝网70μm~120μm或相应的砂芯漏斗。 5.1.1.2.7 计时器:精度0.01s。 5.1.1.2.8 加热装置:温度控制精度2℃。 5.1.1.2.9 真空干燥箱:压力小于133.3Pa,温度控制(105±5)℃。 5.1.1.3 溶剂 5.1.1.3.1 苯酚/1,1,2,2-四氯乙烷(质量比50∶50) 两种溶剂以质量比50∶50充分混匀,称量精确至少为1%。在(25±0.02)℃时其密度范围为 (1.280±0.003)g/cm3。 5.1.1.3.2 苯酚/1,1,2,2-四氯乙烷(质量比60∶40) 两种溶剂以质量比60:40充分混匀,称量精确至少为1%。在(25±0.02)℃时其密度范围为 (1.235±0.003)g/cm3。 5.1.1.3.3 溶剂的储存 溶剂应保存在棕色玻璃瓶中,避光保存,并保持在(25±2)℃环境温度,避免结晶。严格控制配制好 的溶剂含水率小于0.5%。含水率的测试推荐采用GB/T 6283。 注:对于高黏度、高结晶度切片,溶剂的含水率需要加严控制。 5.1.1.3.4 溶剂的选择 PET切片的特性黏度计算方法与所用的溶剂有关。可选用5.1.1.3.1、5.1.1.3.2两种不同的溶剂。 5.1.1.3.5 溶剂稳定性试验 定期重复测量所用溶剂的流出时间。如果溶剂的流出时间超过初始值的1%(初始值为溶剂配制 后测量的溶剂流出时间),则应将溶剂废弃并配制新的溶剂。 单位为毫米 说明: A ---下贮器; B ---悬挂水平球; C ---计时球; D ---上贮器; E ---上计时标线; F ---下计时标线; G、H ---装液标线; L ---夹持管; M ---下通气管; N ---上通气管; P ---连接管; R ---工作毛细管。 注:当黏度计毛细管直径为0.88mm(偏差为±2%)时,C球容积为4.0mL(偏差为±5%),P管的内径为6.0mm (偏差为±5%)。其余图示尺寸偏差为±10%。 图1 乌氏黏度计 5.1.1.4 试样 5.1.1.4.1 称取 (0.125±0.005)g试样,精确至0.1mg,放入具塞三角烧瓶中。若试样含水量高于 0.5%,则需将试样放在真空干燥箱中,压力低于133.5Pa,温度为105℃,干燥3h。然后在干燥器中冷 却待测。或用丙酮清洗除去其表面水分,在80℃烘箱中放置15min~20min,以除去残余丙酮。 5.1.1.4.2 如试样中含有无机材料或其他添加剂。称量范围按式(1)计算: m= 0.125 1-(wi+w0)± 0.005 (1) 式中: m ---试样的质量,单位为克(g); wi ---试样中无机物的质量分数; w0 ---试样中其他添加剂的质量分数。 当wi、w0 其中任何一个量超过0.5%时,需对m 进行修正。 5.1.1.5 溶液的制备 使溶剂温度保持在(25±2)℃,量取25mL溶剂加入试样中,盖上瓶塞置于加热装置上加热。在 90℃~100℃溶液温度下使试样全部溶解。取出冷却至室温。 注:对于高结晶切片,需要先将试样粉碎,粉碎时要防止样品过热,可以用干冰或液氮保护以保持低温。在135℃~ 140℃溶液温度下使试样全部溶解。溶解时间要求控制在45min以内,超过此时间则样品需要重新制备。 试样在溶液中的浓度c按式(2)计算,单位为克每百毫升(g/100mL): c=m 1-(wi+w0)[ ]× 100 (2) 5.1.1.6 试验步骤 5.1.1.6.1 将溶液经过滤器具过滤后加入乌氏黏度计中,使其液面处于装液标线之间。 5.1.1.6.2 将乌氏黏度计安装在温度为(25.00±0.05)℃的恒温浴内,确保黏度管垂直,且上标线低于水 浴表面至少30mm。恒温15min后测其流经时间,重复测量3次,极差不应大于0.2s,其平均值为溶 液流经时间t1。 5.1.1.6.3 用同一支乌氏黏度计按同样的方法预先测量溶剂的平均流经时间t0。重复测量5次,极差 不应大于0.1s。若相继2次测量的平均流经时间差值大于0.4s,应清洗乌氏黏度计。 5.1.1.7 结果计算 5.1.1.7.1 苯酚/1,1,2,2-四氯乙烷(质量比50∶50)作溶剂的试验,按式(3)~式(5)计算相对黏度 (ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]): ηr= t1 t0 (3) ηsp= t1-t0 t0 =ηr- 1 (4) [η]= 1+1.4ηsp -1 0.7c (5) 式中: ηr ---相对黏度; t1 ---溶液流经时间,单位为秒(s); t0 ---溶剂流经时间,单位为秒(s); ηsp ---增比黏度; [η]---特性黏度,单位为分升每克(dL/g); c ---溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100mL)。 5.1.1.7.2 PET切片的稀溶液黏度也可用黏数(I)来表示,黏数单位为毫升每克(mL/g),按式(6)计算: I= 100×ηsp (6) 5.1.1.7.3 苯酚/1,1,2,2-四氯乙烷(质量比60∶40)作溶剂的试验,其结果按式(7)计算: [η]= 0.25(ηr-1+3lnηr) (7) 5.1.1.8 结果表述 特性黏度的计算结果以两个平行样品测试值的平均值表示,按照 GB/T 8170修约到小数点后 三位。 附录A给出了两种不同比例溶剂特性黏度测试方法的数值关系。 5.1.1.9 精密度 5.1.1.9.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,特性黏度在0.630dL/g~0.720dL/g时,这两 个测试的绝对差值不超过重复性限(0.006dL/g),超过重复性限(0.006dL/g)的情况不超过5%。 5.1.1.9.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值,特性黏度在0.630dL/g~0.720dL/g时,不 大于再现性限(0.010dL/g),超过再现性限(0.010dL/g)的情况不超过5%。 5.1.2 方法B(相对黏度仪法) 5.1.2.1 方法提要 将PET试样溶解在苯酚和四氯乙烷的混合溶剂中,然后该溶液和不含试样的空白溶剂在黏度仪的 两根毛细管中流动。黏度仪监测第一根溶剂参比毛细管上压力降p1 和第二根试样毛细管上压力降 p2,由p2 和p1 之比求得相对黏度,最后通过数学模型求得试样的特性黏度。原理示意图如图2所示。 图2 相对黏度仪测试原理示意图 5.1.2.2 溶剂 同5.1.1.3。 5.1.2.3 仪器和设备 5.1.2.3.1 相对黏度仪:包括主机系统、温控系统、称样系统、自动加液系统、自动加样系统、仪器控制系 统和数据处理系统。 5.1.2.3.2 溶样瓶:专用溶样瓶或具塞三角烧瓶100mL。 5.1.2.3.3 加热装置:温度控制精度2℃。 5.1.2.3.4 过滤器具:不锈钢滤网120μm~200μm或相应的过滤漏斗。 5.1.2.3.5 天平:最小分度值0.1mg。 5.1.2.4 试验步骤 5.1.2.4.1 仪器常数的确定 设置好仪器的仪器初始参数,用所选用的混合溶剂进行仪器常数的测定。 参考设定条件:混合溶剂压力范围28kPa~35kPa,控制温度25℃,恒温时间30s,数据采集时间12s。 5.1.2.4.2 测量 称取0.125g~0.128g试样,精确到0.1mg,放入溶样瓶,加一定量的溶剂,配制成试样浓度为 (0.5000±0.0070)g/100mL,放在加热装置上溶解,试样溶解后冷却到室温,将滤液用相对黏度仪进 行测定。如试样中含水率高于0.5%,处理方法同5.1.1.4.1;如试样中含有无机材料或其他添加剂,且其 质量分数分别超过0.5%时,要将其质量分数作为杂质输入到仪器参数设定表中。 根据所选择的溶剂及相对应的数学模型,仪器自动计算试样特性黏度值。 5.1.2.5 结果表述 计算结果以两个平行样品测试值的平均值表示,按照GB/T 8170修约到小数点后三位。 5.1.2.6 精密度 5.1.2.6.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,特性黏度在0.630dL/g~0.720dL/g时,这两 个测试的绝对差值不超过重复性限(0.006dL/g),超过重复性限(0.006dL/g)的情况不超过5%。 5.1.2.6.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值,特性黏度在0.630dL/g~0.720dL/g时,不 大于再现性限(0.010dL/g),超过再现性限(0.010dL/g)的情况不超过5%。 5.2 二甘醇的试验方法 5.2.1 方法A(甲醇酯交换法) 5.2.1.1 方法提要 试样在高温、甲醇存在的条件发生酯交换反应,二甘醇游离,然后用气相色谱法检测滤液中二甘醇 含量。 5.2.1.2 仪器和设备 5.2.1.2.1 气相色谱仪:带有氢火焰离子化检测器。 5.2.1.2.2 色谱柱:毛细管柱或填充柱,固定液为PEG-20M。也可使用具有同等分离效果的其他色 谱柱。 5.2.1.2.3 天平:最小分度值0.1mg。 5.2.1.2.4 加热装置:温度控制(210±10)℃。 5.2.1.2.5 反应管:50mL,推荐规格参照附录B。 5.2.1.2.6 台虎钳。 5.2.1.2.7 扳手。 5.2.1.2.8......
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相关标准:GB/T 43013-2023  GB/T 43015-2023  
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