标准搜索结果: 'GB/T 14327-2025'
| 标准编号 | GB/T 14327-2025 (GB/T14327-2025) | | 中文名称 | 苯中噻吩含量的测定方法 | | 英文名称 | Determination of thiophene content in benzene | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G16 | | 国际标准分类 | 71.080 | | 字数估计 | 10,195 | | 发布日期 | 2025-10-05 | | 实施日期 | 2026-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 14327-2009 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 14327-2025: 苯中噻吩含量的测定方法
ICS 71.080
CCSG16
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 14327-2009
苯中噻吩含量的测定方法
2025-10-05发布
2026-05-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替 GB/T 14327-2009《苯中噻吩含量的测定方法》,与GB/T 14327-2009相比,除结构
调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了范围(见第1章,2009年版的第1章);
b) 更改了分光光度法的原理(见5.1,2009年版的第3章);
c) 更改了分光光度法中试剂和材料,增加了水的要求(见5.2,2009年版的第4章);
d) 更改了分光光度法的试验步骤(见5.4,2009年版的第8章);
e) 增加了分光光度法结果计算要求(见5.5);
f) 增加了方法二[气相色谱法(仲裁法)](见第6章);
g) 增加了试验报告要求(见第7章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国钢铁工业协会提出。
本文件由全国煤化工标准化技术委员会(SAC/TC469)归口。
本文件起草单位:鞍钢股份有限公司、内蒙古汇能化学有限公司、冶金工业信息标准研究院、武汉科
技大学。
本文件主要起草人:李元元、吕明、于永智、杨莹、王晓远、来威、李建鹏、张欣、高明礼、方红明。
本文件于1993年首次发布,2009年第一次修订,本次为第二次修订。
苯中噻吩含量的测定方法
警示---在本文件所示测试方法中,需使用到部分危险试剂和试验仪器,部分操作过程也存在一定
危险性,由于不可能对所有安全使用方法做出具体规定,使用者有责任采用适当的安全和健康措施,并
保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了苯中噻吩含量测定方法的取样、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算、精密度
和试验报告。
本文件适用于焦化苯、焦化甲苯、焦化二甲苯和中间产品的噻吩含量的测定。方法一(分光光度法)
测定范围:0.1mg/kg~10mg/kg;方法二(气相色谱法)测定范围:0.05mg/kg~10mg/kg,通过修改
进样体积、分流比的方式扩大测定范围。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 1999 焦化油类产品取样方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9977 焦化产品术语
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3 术语和定义
GB/T 9977界定的术语和定义适用于本文件。
4 取样
按GB/T 1999的规定进行。
5 方法一 (分光光度法)
5.1 原理
在硫酸存在下,噻吩与吲哚醌反应生成靛噻吩,在氧化剂硫酸铁的存在下呈紫色,通过颜色的深浅
用分光光度法测定试样中微量噻吩含量。
5.2 试剂和材料
除另有规定外,本文件所用试剂的级别为分析纯,所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格。
5.2.1 噻吩,纯度≥99.0%。
5.2.2 浓硫酸,优级纯。
5.2.3 吲哚醌-三氯甲烷溶液。称取0.50g吲哚醌,倒入烧杯中,加入100mL三氯甲烷,加热并搅
拌,尽量使吲哚醌溶解,将上层澄清液移入250mL容量瓶中,在未溶解的吲哚醌中再加入三氯甲烷使
其完全溶解,移入250mL容量瓶中,然后用三氯甲烷稀释至刻度。
5.2.4 硫酸铁溶液。称取0.20g硫酸铁,加蒸馏水5mL,加热溶解后冷却,然后移入1000mL容量瓶
中,然后加入浓硫酸(5.2.2)至刻度。
5.2.5 吲哚醌-硫酸溶液。将吲哚醌0.50g,和硫酸铁0.50g,溶解在1000mL的浓硫酸(5.2.2)中。
5.2.6 无噻吩苯:
a) 取纯苯(纯度≥99.5%)600mL于1000mL的分液漏斗里,加入浓硫酸(5.2.2)100mL,振荡
5min静置,分离弃去下层硫酸;
b) 加吲哚醌-硫酸溶液(5.2.5)100mL,振荡5min,静置,分离弃去下层硫酸层直至吲哚醌硫酸层
不变色为止(一般需洗涤2次);
c) 分别用200mL蒸馏水洗涤1次、200mL10%氢氧化钠溶液洗涤1次,最后再用200mL蒸馏
水洗净数次直至在洗净后的蒸馏水中加入酚酞指示剂溶液不变色为止;
d) 用无水氯化钙脱水,用中速滤纸过滤到试剂瓶中,可同时制作多份备用;
e) 取洗净后无噻吩苯试样50mL,放入150mL的分液漏斗中,并加入吲哚醌-硫酸溶液(5.2.5)
10mL。振荡5min,静置10min,下层的吲哚醌-硫酸溶液应不变色。
注:也可以使用外购的不含噻吩的苯,代替此提纯步骤。
5.2.7 标准储备液。用微量注射器抽取约8.3μL噻吩(5.2.1),准确称取其质量m,加入盛有部分无噻
吩苯(5.2.6)的1000mL容量瓶中,用无噻吩苯(5.2.6)稀释至刻度,充分混合,此标准储备液的噻吩含
量约10mg/kg,实际噻吩标准储备液含量(MS)按公式(1)计算:
MS=
m×A×106
1000×ρ
(1)
式中:
MS---噻吩标准储备液含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
m ---所称噻吩的质量,单位为克(g);
A ---噻吩的纯度,以质量分数表示,%;
ρ ---苯的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3)。
注:标准储备液的配制量以使用的次数和时间为基础,一般有效期为2个月。
5.2.8 噻吩校准溶液。用移液管和容量瓶,将标准储备液(5.2.7),用无噻吩苯(5.2.6)稀释至约
0.1mg/kg、0.3mg/kg、0.5mg/kg、0.8mg/kg、1.0mg/kg,待用。
5.3 仪器设备
5.3.1 分光光度计:波长400nm~700nm。
5.3.2 比色皿:10mm石英比色皿。
5.3.3 分液漏斗:125mL、1000mL。
5.3.4 吸量管:1mL、5mL、10mL、50mL。应符合GB/T 12807和GB/T 12808的规定。
5.3.5 微量注射器:10μL。
5.3.6 容量瓶:棕色,100mL、250mL、1000mL。应符合GB/T 12806的规定。
5.3.7 量筒:50mL、100mL、500mL。
5.3.8 烧杯:100mL、250mL。
5.3.9 电子分析天平:分度值0.1mg。
5.4 试验步骤
5.4.1 校准曲线
用移液管分别移取无噻吩苯(5.2.6)和噻吩校准溶液(5.2.8)50mL于125mL分液漏斗中,然后在
分液漏斗中各加入5mL吲哚醌-三氯甲烷(5.2.3)和10mL硫酸铁溶液(5.2.4),振荡2min后,静置分
层后,将硫酸层移入10mm 比色皿中,以无噻吩苯得到的硫酸层溶液作为参比,用分光光度计以
589nm的波长分别测定噻吩校准溶液(5.2.8)的吸光度。以噻吩含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制
校准曲线。
5.4.2 样品测定
5.4.2.1 用移液管分别移取50mL试样和无噻吩苯(5.2.6)于125mL分液漏斗中,然后在分液漏斗中
各加入5mL吲哚醌-三氯甲烷(5.2.3)和10mL硫酸铁溶液(5.2.4),振荡2min后,静置分层后,将硫酸
层移入10mm比色皿中,以无噻吩苯得到的硫酸层溶液作为参比,用分光光度计以589nm的波长测定
试样的吸光度。
5.4.2.2 根据测得的吸光度,通过校准曲线计算试样的噻吩含量。
5.4.2.3 若试样的噻吩含量高于1mg/kg或测定吸光度大于0.8时,应在测定前用无噻吩苯稀释,测得
的结果再乘以稀释倍数。
5.5 结果计算
5.5.1 试样噻吩含量(X)按公式(2)计算:
X=A×K (2)
式中:
X ---试样噻吩含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
A ---在校准曲线上确定试样的噻吩含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
K ---稀释倍数。
5.5.2 计算结果修约按GB/T 8170规定进行,修约到小数点后两位。
5.6 精密度
重复性限(r)和再现性限(R)见表1。
表1 精密度
噻吩含量
mg/kg
重复性限(r)
mg/kg
再现性限(R)
mg/kg
0.1~10.0 r=0.02+0.07m R=0.02+0.09m
注:m 是两次测定的平均值。
6 方法二 [气相色谱法(仲裁法)]
6.1 原理
利用弹性石英毛细管色谱柱将待测物中的噻吩和其他杂质组分分离,用微量注射器进样,气化的试
样被载气携带进入毛细管色谱柱,在柱出口处由火焰光度检测器(FPD)检测待测物质,用外标法来测定
并计算噻吩含量。
6.2 试剂和材料
6.2.1 噻吩,纯度≥99%。
6.2.2 噻吩校准溶液:0.05mg/kg、0.1mg/kg、0.3mg/kg、0.5mg/kg、0.8mg/kg、1.0mg/kg、
2.0mg/kg、4.0mg/kg、6.0mg/kg、8.0mg/kg、10.0mg/kg,配制方法同5.2.8。
6.2.3 氢气,纯度大于99.99%。
6.2.4 空气:净化压缩空气。
6.2.5 载气:氮气或氦气,纯度大于99.99%。
6.3 仪器设备
6.3.1 气相色谱仪:配有火焰光度检测器 (FPD)、分流/不分流进样器。
6.3.2 色谱工作站。
6.3.3 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管色谱柱60m×0.53mm×1.00μm,或能达到分离要求的同类型毛
细管柱。
6.3.4 分液漏斗:125mL、1000mL。
6.3.5 吸量管:1mL、5mL、10mL、50mL。应符合GB/T 12807和GB/T 12808的规定。
6.3.6 微量注射器:10μL。
6.3.7 容量瓶:棕色,100mL、250mL、1000mL。应符合GB/T 12806的规定。
6.3.8 量筒:50mL、100mL、500mL。
6.3.9 烧杯:100mL、250mL。
6.3.10 电子分析天平:分度值0.1mg。
6.4 试验步骤
6.4.1 操作条件
表2中所列为典型的操作条件,允许根据实际情况做适当的调节,但应符合下列要求:
a) 噻吩和前后色谱峰分离度达R≥1.5;
b) 进样量和仪器的灵敏度应控制在噻吩组分的响应范围内。
表2 典型操作条件
项目 参数 项目 参数
检测器 火焰光度检测器(FPD) 进样量/μL 1
色谱柱 见6.3.3 气化室温度/℃ 200
初始柱温/℃ 75 保持时间/min 13
升温速率/(℃/min) 40 终止温度/℃ 200
保持时间/min 2 检测器温度/℃ 250
载气 N2 载气流速/(cm/s) 22.9
燃气 H2 助燃气 空气
柱流量/(mL/min) 3.0 分流比 不分流
在典型操作条件下,苯中噻吩含量的典型色谱图见图1。
图1 苯中噻吩的典型色谱图
6.4.2 校准曲线
6.4.2.1 启动气相色谱仪,按照表2所列操作条件调试气相色谱仪。
6.4.2.2 仪器稳定后,用微量注射器注入1μL噻吩校准溶液(6.2.2),每个样品平行分析2次,取峰高或
峰面积平均值,以峰高或峰面积平均值为横坐标,噻吩标液浓度为纵坐标,按表3所示的噻吩校准溶液
浓度绘制2条校准曲线。
表3 噻吩校准曲线配制
噻吩含量
mg/kg
噻吩校准溶液浓度
mg/kg
0.05~1.0 0.05、0.1、0.3、0.5、0.8、1.0
1.0~10.0 1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0
6.4.3 试样分析
在......
|