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[PDF] GB/T 14454.13-2008 - 自动发货. 英文版

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GB/T 14454.13-2008 英文版 190 GB/T 14454.13-2008 3分钟内自动发货[PDF] 香料　羰值和羰基化合物含量的测定 有效

基本信息
标准编号 GB/T 14454.13-2008 (GB/T14454.13-2008)
中文名称 香料　羰值和羰基化合物含量的测定
英文名称 Fragrance/Flavor substances. Determination of carbonyl value and carbonyl compounds content
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 Y41
国际标准分类 71.100.60
字数估计 12,13
发布日期 2008-07-15
实施日期 2008-11-01
旧标准 (被替代) GB/T 14454.13-1993; GB/T 14454.16-1993; GB/T 14454.17-1993
引用标准 GB/T 14454.1; GB/T 14454.14,
采用标准 ISO 1271-1983, MOD; ISO 1279-1996, MOD
起草单位 上海香料研究所
归口单位 全国香料香精化妆品标准化技术委员会
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第12号(总第125号)
提出机构 中国轻工业联合会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 GB/T 14454的本部分的第一法规定了用盐酸羟胺法测定精油羰值和单离及合成香料中羰基化合物含量的方法。本方法中用盐酸羟胺冷法肟化的方法适用于主要成分为易肟化的醛类或酮类的香料(香茅醛除外, 香茅醛需要低温来避免环化和缩醛化现象);用盐酸羟胺热法肟化的方法适用于主要成分为一般难于肟化的酮类的香料。

GB/T 14454.13-2008 ICS ７１．１００．６０ Y４１ 中华人民共和国国家标准 GB/T １４４５４．１３-２００８ 代替GB/T １４４５４．１３-１９９３，GB/T １４４５４．１６～１４４５４．１７-１９９３ 香料　羰值和羰基化合物含量的测定 （ISO １２７１：１９８３，Ｅｓｓｅｎｔｉａｌｏｉｌｓ-Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃａｒｂｏｎｙｌｖａｌｕｅ- Ｆｒｅｅｈｙｄｒｏｘｙｌａｍｉｎｅｍｅｔｈｏｄ；ISO １２７９：１９９６，Ｅｓｓｅｎｔｉａｌｏｉｌｓ- Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃａｒｂｏｎｙｌｖａｌｕｅ- Ｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄｓｕｓｉｎｇｈｙｄｒｏｘｙｌａｍｍｏｎｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅ，ＭＯＤ） ２００８-０７-１５发布 ２００８-１１-０１实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前言 GB/T １４４５４《香料通用试验方法》由下列部分组成： ---第１部分：香料　试样制备； ---第２部分：香料　香气评定法； ---第４部分：香料　折光指数的测定； ---第５部分：香料　旋光度的测定； ---第６部分：香料　蒸发后残留物含量的评估； ---第７部分：香料　冻点的测定； ---第１１部分：香料　含酚量的测定； ---第１２部分：香料　微量氯测定法； ---第１３部分：香料　羰值和羰基化合物含量的测定； ---第１４部分：香料　标准溶液、试液和指示液的制备； ---第１５部分：黄樟油　黄樟素和异黄樟素含量的测定　填充柱气相色谱法。 本部分为GB/T １４４５４的第１３部分。 本部分修改采用ISO １２７１：１９８３《精油　羰值的测定　游离羟胺法》和ISO １２７９：１９９６《精油　羰值 的测定　盐酸羟胺电位法》。本部分与ISO １２７１：１９８３和ISO １２７９：１９９６相比，主要技术差异如下： ---删除了ISO １２７１：１９８３和ISO １２７９：１９９６的取样方法； ---增加了附录Ｂ。 本部分是对 GB/T １４４５４．１３-１９９３《香料 　 羰基化合物含量的测定 中性亚硫酸钠法》、 GB/T １４４５４．１６-１９９３《香料　羰值和羰基化合物含量的测定　盐酸羟胺法》、GB/T １４４５４．１７-１９９３ 《香料　羰值和羰基化合物含量的测定　游离羟胺法》的合并与修订。本部分与 GB/T １４４５４．１３- １９９３、GB/T １４４５４．１６-１９９３、GB/T １４４５４．１７-１９９３相比，主要变化如下： ---在第一法中增加了试样制备和用盐酸羟胺热法肟化酮类的方法； ---在第二法中增加了试样制备和附录Ａ。 本部分的附录Ａ是规范性附录，附录Ｂ是资料性附录。 本部分由中国轻工业联合会提出。 本部分由全国香料香精化妆品标准化技术委员会归口。 本部分由上海香料研究所负责起草。 本部分主要起草人：徐易、倪宪忠、曹怡、金其璋。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ---GB/T １４４５４．１３-１９９３； ---GB/T １４４５４．１６～１４４５４．１７-１９９３。 GB/T １４４５４．１３-２００８ 香料　羰值和羰基化合物含量的测定 １　范围 GB/T １４４５４的本部分的第一法规定了用盐酸羟胺法测定精油羰值和单离及合成香料中羰基化合 物含量的方法。 本方法中用盐酸羟胺冷法肟化的方法适用于主要成分为易肟化的醛类或酮类的香料（香茅醛除外， 香茅醛需要低温来避免环化和缩醛化现象）；用盐酸羟胺热法肟化的方法适用于主要成分为一般难于肟 化的酮类的香料。 注１：测定含香茅醛的精油用游离羟胺法。见第二法。 注２：有关含易肟化的醛类或酮类的精油为柠檬草油、柑果子油、芸香油等。 注３：有关含难肟化的甲基酮类的精油为香根油、鼠尾草油、白蒿油等。 GB/T １４４５４的本部分的第二法规定了用游离羟胺法测定精油羰值和单离及合成香料中羰基化合 物含量的方法。 本方法适用于含有采用第一法所规定的方法不易转化为肟化合物的羰基化合物（尤其是酮类，但甲 基酮类除外）的香料，不适用于含有大量酯类或对碱敏感组分的香料。 GB/T １４４５４的本部分的第三法规定了用中性亚硫酸钠法测定香料中羰基化合物含量的方法，适 用于醛类及某些酮类香料羰基化合物含量的测定。 有关香料产品标准中将规定采用本部分的哪种方法。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T １４４５４的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分。然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T １４４５４．１　香料　试样制备（GB/T １４４５４．１-２００８，ISO ３５６：１９９６，ＭＯＤ） GB/T １４４５４．１４　香料　标准溶液、试液和指示液的制备 ３　术语和定义 下列术语和定义适用于GB/T １４４５４的本部分。 ３．１ 中和１ｇ香料与盐酸羟胺经肟化反应释放出的盐酸时所需的氢氧化钾的毫克数。 注：肟是羰基化合物和羟胺反应的产物。 第一法　盐酸羟胺法 ４　用盐酸羟胺冷法肟化的方法 ４．１　原理 羰基化合物与盐酸羟胺反应转化成肟。 用氢氧化钠标准溶液滴定这一反应释放出的盐酸。 GB/T １４４５４．１３-２００８ ４．２　试剂 所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。制备方法除特别规定外，应按 GB/T １４４５４．１４执行。 ４．２．１　氢氧化钠标准溶液，犮（ＫＯＨ）＝０．５ｍｏｌ／Ｌ。 ４．２．２　溴酚蓝指示液。 ４．２．３　盐酸羟胺溶液。 ４．３　仪器 实验室常用仪器，特别是下列仪器： ４．３．１　高型烧杯，容量为１００ｍＬ。 ４．３．２　锥形瓶，容量为２５０ｍＬ。 ４．３．３　ｐＨ计。 ４．３．４　玻璃电极。 ４．３．５　滴定管，容量为５０ｍＬ，有０．１ｍＬ的刻度。 ４．４　操作程序 ４．４．１　试样制备 按GB/T １４４５４．１的要求。 ４．４．２　试样量 称取１ｇ～１．５ｇ香料于高型烧杯（４．３．１）或锥形瓶（４．３．２）中，精确至０．０００２ｇ。 注：若要增加试样量，将在有关香料产品标准中规定。 ４．４．３　测定 将５０ｍＬ盐酸羟胺溶液（４．２．３）加入到试样（４．４．２）中，摇匀，在室温静置１ｈ或按有关香料产品标 准中规定的时间静置。加入３滴溴酚蓝指示液（４．２．２），充分混合。用氢氧化钠标准溶液（４．２．１）滴定 至与盐酸羟胺溶液（４．２．３）相同的黄绿色。记录所用的氢氧化钠标准溶液（４．２．１）的体积。 注：对于色泽较深的试样或本身的色泽可能会干扰终点判断时，应采用电位滴定法。将５０ｍＬ盐酸羟胺溶液 （４．２．３）加入到试样（４．４．２）中，摇匀，在室温静置１ｈ或按有关香料产品标准中规定的时间静置。加入３滴溴 酚蓝指示液（４．２．２），充分混合。溶液中插入玻璃电极（４．３．４），用氢氧化钠标准溶液（４．２．１）滴定至溶液的ｐＨ 值小于４．２０。在测定过程中确保ｐＨ值不超过４．２０。静置１５ｍｉｎ。用氢氧化钠标准溶液（４．２．１）滴定至终点。 终点的ｐＨ值在３．４左右。 ４．４．４　结果的表述 ４．４．４．１　按式（１）计算羰基化合物的含量A以质量分数表示，以指定的醛计： （１） 式中： Mｒ---有关香料产品标准中规定的醛或酮的相对分子质量； 犞---滴定过程中所耗用的氢氧化钠标准溶液（４．２．１）的体积，单位为毫升（ｍＬ）； 犮---氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）； ４．４．４．２　按式（２）计算羰值B，用每克精油所耗用的氢氧化钾毫克数表示： （２） 平行试验结果允许差： 羰值１．０；羰基化合物含量０．５％。 GB/T １４４５４．１３-２００８ ５　用盐酸羟胺热法肟化的方法 ５．１　原理 羰基化合物与盐酸羟胺反应生成肟。 用氢氧化钠溶液滴定这一反应释放出的盐酸。 ５．２　试剂 同４．２。 ５．３　仪器 实验室常用仪器，特别是下列仪器： ５．３．１　滴定管，容量为５０ｍＬ，有０．１ｍＬ的刻度。 ５．３．２　高型烧杯，容量为１００ｍＬ。 ５．３．３　皂化瓶，耐碱玻璃制成，有磨砂瓶口，容量为１００ｍＬ～２５０ｍＬ，装上一根长至少为１ｍ，内径为 １ｃｍ～１．５ｃｍ的带磨砂口的玻璃空气冷凝器。 ５．３．４　ｐＨ计。 ５．３．５　玻璃电极。 ５．３．６　带磁搅拌的加热器。 ５．４　 操作程序 ５．４．１　试样制备 按GB/T １４４５４．１的要求。 ５．４．２　试样量 称取２ｇ～２．５ｇ香料至皂化瓶（５．３．３）中，精确至０．０００２ｇ。见４．４．２注。 ５．４．３　测定 将５０ｍＬ盐酸羟胺溶液（４．２．３）加入到试样（５．４．２）中。加入３滴溴酚蓝指示液（４．２．２），充分混 合。用氢氧化钠标准溶液（４．２．１）滴定至与盐酸羟胺溶液（４．２．３）相同的黄绿色。皂化瓶接上回流管。 将皂化瓶放在加热器（５．３．６）上加热并搅拌，使温度适当，足以保持恒定的回流。１０ｍｉｎ后，冷却，加入 ３滴溴酚蓝指示液（４．２．２），用氢氧化钠标准溶液（４．２．１）缓慢滴定至与盐酸羟胺溶液（４．２．３）相同的黄 绿色。将皂化瓶放到加热器上。每１０ｍｉｎ重复此操作，直到所加的氢氧化钠标准溶液可保证已到滴定 终点。 注１：对于色泽较深的试样或本身的色泽可能会干扰终点判断时，应采用电位滴定法。将５０ｍＬ盐酸羟胺溶液 （４．２．３）加入到试样（５．４．２）中，充分混合。溶液中插入玻璃电极（５．３．５）。用氢氧化钠标准溶液（４．２．１）滴定 至溶液的ｐＨ值小于４．２０。皂化瓶接上回流管。将皂化瓶放在加热器（５．３．６）上加热并搅拌，使温度适当，足 以保持恒定的回流。１０ｍｉｎ后，冷却，加入３滴溴酚蓝指示液（４．２．２），用氢氧化钠标准溶液（４．２．１）缓慢滴定 至溶液的ｐＨ值小于４．２０。在测定过程中确保ｐＨ值不超过４．２０。当溶液颜色开始改变，停止滴定。将皂化 瓶放到加热器上。每１０ｍｉｎ重复此操作，直到所加的氢氧化钠标准溶液可保证已到滴定终点。 注２：测定时间通常为２ｈ。但对于某些香料，此时间是不够的。在此情况下，继续测定，直到当量点出现。以滴定 ５．４．４　结果的表述 按式（１）计算羰基化合物的含量。 按式（２）计算羰值。 ６　试验报告 试验报告应包括： ---所用的测试方法； ---所得到的测试结果； GB/T １４４５４．１３-２００８ ---如果重复性已得到核实，最后所得到的结果。 试验报告还应该说明本方法中未规定的任何操作条件或被认为可选用的操作条件，以及可能影响 测试结果的任何事件。 试验报告应包括对样品的完全鉴别所需要的所有详情。 第二法　游离羟胺法 ７　原理 羰基化合物通过与盐酸羟胺和氢氧化钾混合物所释放出的游离羟胺反应转化成肟。 用盐酸标准溶液滴定过量的碱。滴定可用比色滴定法或电位滴定法。 ８　试剂 所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。制备方法除特别规定外，应按 GB/T １４４５４．１４执行。 ８．１　盐酸标准溶液，犮（ＨＣｌ）＝０．５ｍｏｌ／Ｌ。 ８．２　溴酚蓝指示液。 ８．３　羟胺溶液。 ９　仪器 实验室常用仪器，特别是下列仪器： ９．１　两种操作技术（比色滴定法和电位滴定法） ９．１．１　皂化瓶，耐碱玻璃制成，有磨砂瓶口，容量为１００ｍＬ～２５０ｍＬ，装上一根长至少为１ｍ，内径为 １ｃｍ～１．５ｃｍ的带磨砂口的玻璃空气冷凝器。 ９．１．２　滴定管，容量为５０ｍＬ和１００ｍＬ，有０．１ｍＬ的刻度。 ９．１．３　分析天平。 ９．２　电位滴定法 ９．２．１　电位仪（最好是记录式电位仪），具有复合玻璃电极。 ９．２．２　磁力搅拌器。 １０　操作程序 １０．１　试样制备 按GB/T １４４５４．１的要求。 １０．２　试样量 称取试样于皂化瓶（９．１．１）中，精确至０．０００２ｇ，称取的试样量将在有关香料产品标准中规定。 １０．３　空白试验 进行测定的同时，用同样的操作程序、同样的试剂，但不加试样进行空白试验。 如用电位滴定法（见１０．４．２），为了在同样的温度下进行操作，应立即进行空白试验。 １０．４　测定 １０．４．１　比色滴定法 用滴定管（９．１．２）准确加入７５ｍＬ羟胺溶液（８．３）于装有试样（１０．２）的皂化瓶（９．１．１）中，混匀。 将盛有混合物的皂化瓶在室温下静置或加热沸腾回流。静置或回流的时间在有关香料产品标准中规 定。如使用沸腾回流，在除去回流冷凝器前，应快速冷却。 加入３滴溴酚蓝指示液（８．２），用盐酸标准溶液（８．１）滴定至溶液呈绿黄色。滴定应在自然光线充 GB/T １４４５４．１３-２００８ 足的地方进行。 注：此法适用于浅色的香料。对于深色的香料，宜使用电位滴定法（１０．４．２）。如无电位仪，应按附录 Ａ中所述，改 变操作程序进行测定。 １０．４．２　电位滴定法 用滴定管（９．１．２）准确加入７５ｍＬ羟胺溶液（８．３）于装有试样（１０．２）的皂化瓶（９．１．１）中，混匀。 将盛有混合物的皂化瓶在室温下静置或加热沸腾回流。静置或回流的时间在有关香料产品标准中规 定。如使用沸腾回流，在除去回流冷凝器前，应快速冷却。 在磁力搅拌器（９．２．２）的搅拌下，用盐酸标准溶液（８．１）进行电位滴定。使用记录式电位仪将大大 简化此操作。 从滴定曲线的当量点或从ｐＨ值变化计算所用的盐酸溶液的体积。必须强调，终点的ｐＨ值与被 测香料有关，不总是相同的。 部分羰基化合物的分子量和反应时间参见附录Ｂ。 １１　结果的表述 按式（３）计算羰值C，用每克精油所耗用的氢氧化钾毫克数表示： C＝５６．１× （犞０-犞１） （３） 式中： 犮---盐酸标准溶液（８．１）的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）； 犞０---空白试验（１０．３）中所耗用的盐酸标准溶液（８．１）的体积，单位为毫升（ｍＬ）； 犞１---测定（１０．４）中所耗用的盐酸标准溶液（８．１）的体积，单位为毫升（ｍＬ）。 按式（４）计算羰基化合物的含量D，以质量分数表示，以指定的醛或酮计： D＝Mｒ （犞０-犞１） （４） Mｒ---有关香料产品标准中所规定的醛或酮的相对分子质量。 计算结果保留两位有效数字。 平行试验结果允许差：羰值１．０；羰基化合物含量０．５％。 １２　试验报告 试验报告应包括： ---所用的测试方法； ---所得到的测试结果； ---如果重复性已得到核实，最后所得到的结果。 试验报告还应该说明本方法中未规定的任何操作条件或被认为可选用的操作条件，以及可能影响 测试结果的任何事件。 试验报告应包括对样品的完全鉴别所需要的所有详情。 第三法　中性亚硫酸钠法 １３　原理 用中性亚硫酸钠溶液与醛或酮在沸水浴中反应释放出氢氧化钠，逐渐用酸中和使反应完全。 GB/T １４４５４．１３-２００８ １４　试剂 所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。制备方法除特别规定外，应按 GB/T １４４５４．１４执行。 １４．１　中性亚硫酸钠饱和溶液：以酚酞为指示液，在澄清的亚硫酸钠饱和溶液中加入亚硫酸氢钠溶液 （３０％）使呈中性。该试剂在使用时应新鲜配制并过滤。 １４．２　乙酸水溶液（１∶１）。 １４．３　酚酞指示液。 １５　仪器 实验室常用仪器，特别是下列仪器： １５．１　醛瓶，１５０ｍＬ，颈部长约１５０ｍｍ，具１０ｍＬ刻度和０．１ｍＬ分刻度。刻度的零线应稍高于圆筒 形颈部的底处，圆锥形壁和垂直颈部构成的角度约为３０°。 １５．２　移液管，１０ｍＬ。 １５．３　沸水浴。 １６　操作程序 １６．１　试样制备 按GB/T １４４５４．１的要求。 １６．２　测定 用移液管（１５．２）吸取干燥并经过滤的试样１０ｍＬ，注入醛瓶（１５．１）中。加入７５ｍＬ中性亚硫酸钠 饱和溶液（１４．１），振摇使之混合。加入２滴酚酞指示液（１４．３），随即置于沸水浴中不断振荡。当粉红色 显现时，加入数滴乙酸水溶液（１４．２），使瓶内混合液的粉红色褪去，重复加热振荡。当粉红色不再显现 时，再加入数滴酚酞指示液（１４．３），继续加热１５ｍｉｎ。如不再显现粉红色时，取出，冷却至室温。如仍 有粉红色呈现，则再加热振荡并滴加乙酸水溶液（１４．２）至粉红色褪去。取出，冷却至室温，当油层与溶 液完全分开后，加入一定量的中性亚硫酸钠饱和溶液（１４．１），使油层全部升至瓶颈刻度处，读取油层的 毫升数。 １７　结果的表述 按式（５）计算醛或酮含量狓，以％表示： 狓＝犞-犞１犞 ×１００％ （５） 式中： 犞---试样的体积，单位为毫升（ｍＬ）； 犞１---油层的体积，单位为毫升（ｍＬ）。 平行试验结果允许差为１％。 注１：如试样中含有金属杂质，则将试样摇匀后取约５０ｍＬ，再加约０．５ｇ酒石酸，搅和静置后过滤备用。 注２：如有油滴粘附瓶壁时，可将瓶置于掌心快速旋转或轻敲瓶壁，使油滴全部上升至瓶颈。 注３：冷却至室温时，有时会发现少量亚硫酸盐加成物从溶液中沉淀出来，而且往往留存在油层和溶液层之间，这样 使读取毫升数时发生困难。可用滴管沿细颈内壁滴加几滴水，以使油层和溶液层分离清晰。 １８　试验报告 试验报告应包括： GB/T １４４５４．１３-２００８ ---所用的测试方法； ---所得到的测试结果； ---如果重复性已得到核实，最后所得到的结果。 试验报告还应该说明本方法中未规定的任何操作条件或被认为可选用的操作条件，以及可能影响 测试结果的任何事件。 试验报告应包括对样品的完全鉴别所需要的所有详情。 GB/T １４４５４．１３-２００８ 附　录　A （规范性附录） 深色香料测定的操作程序 当不能使用电位滴定法对深色香料进行测定时，可采用下述的操作程序。 用滴定管（９．１．２）移取７５ｍＬ羟胺溶液（８．３）于皂化瓶（９．１．１）甲中，混匀。 将此混合物倾入另一盛有试样的皂化瓶（９．１．１）乙中。保留皂化瓶甲不要清洗。将盛有混合物的 皂化瓶乙静置或在沸腾状态下回流。静置或回流的时间在各有关香料产品标准中规定。如使用沸腾回 流，在除去回流冷凝器前，应快速冷却。 用盐酸标准溶液（８．１）滴定至溶液呈绿黄色。 将皂化瓶乙中的溶液倾出约一半至保留的皂化瓶甲内，中和至溶液呈柠檬黄色，再将此溶液倾入皂 化瓶乙中，混匀，再将混合物的一半倾入皂化瓶甲中。 如此重复操作直到滴加两滴盐酸标准溶液（８．１）于两皂化瓶任一之中，对比另一皂化瓶中的溶液的 色泽不再有变化为止。 GB/T １４４５４．１３-２００８ 附　录　B （资料性附录） 部分羰基化合物的分子量和反应时间 B．１　精油部分见表Ｂ．１。 表B．１ 名......