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| 标准编号 | GB/T 14571.2-2018 (GB/T14571.2-2018) | | 中文名称 | 工业用乙二醇试验方法 第2部分：纯度和杂质的测定 气相色谱法 | | 英文名称 | Test method of ethylene glycol for industrial use -- Part 2: Determination of purity and impurities -- Gas chromatography | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G16 | | 国际标准分类 | 71.080.60 | | 字数估计 | 10,181 | | 发布日期 | 2018-03-15 | | 实施日期 | 2018-10-01 | | 起草单位 | 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 | | 归口单位 | 全国化学标准化技术委员会石油化学分会(SAC/TC 63/SC 4) | | 提出机构 | 中国石油化工集团公司 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 14571.2-2018
Test method of ethylene glycol for industrial use--Part 2: Determination of purity and impurities--Gas chromatography
ICS 71.080.60
G16
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 14571.2-1993
工业用乙二醇试验方法
第2部分:纯度和杂质的测定
气相色谱法
2018-03-15发布
2018-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 14571《工业用乙二醇试验方法》已经或计划发布以下几部分:
---第1部分:酸度的测定 滴定法;
---第2部分:纯度和杂质的测定 气相色谱法;
---第3部分:总醛含量的测定 分光光度法;
---第4部分:紫外透过率的测定 紫外分光光度法;
---第5部分:氯离子的测定。
本部分为GB/T 14571的第2部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 14571.2-1993《工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的测定 气相色谱
法》。
本部分与GB/T 14571.2-1993相比,主要变化如下:
---修改了标准名称;
---修改了相关章条的标题(见第3章~第11章,1993年版的第3章~第9章);
---修改了范围(见第1章,1993年版的第1章);
---规范性引用文件增加了相关标准(见第2章,1993年版的第2章);
---修改了原理(见第3章,1993年版的第3章);
---删除了填充柱,修改了毛细管柱类型及色谱分析条件(见表1,1993年版的表1);
---增加了乙二醇纯度的计算(见第8章);
---增加了1,2-丙二醇、1,2-丁二醇、1,4-丁二醇、1,2-己二醇、碳酸乙烯酯和1,3-二氧杂烷-2-甲醇
的测定的相关内容(见第1章、第7章、4.5.2);
---定量方法由外标法和内标法修改为校正面积归一化法(见第8章,1993年版的7.3和附录A);
---修改了方法的精密度数据(见表2,1993年版的表2);
---增加了质量保证和控制(见第10章);
---删除了附录A(见1993年版的附录A)。
本部分由中国石油化工集团公司提出。
本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分会(SAC/TC63/SC4)归口。
本部分起草单位:中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。
本部分主要起草人:范晨亮、高枝荣、王川、张育红。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 14571.2-1993。
工业用乙二醇试验方法
第2部分:纯度和杂质的测定
气相色谱法
警示---本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与
健康措施,保证符合国家有关法规的规定。
1 范围
GB/T 14571的本部分规定了测定工业用乙二醇中纯度及杂质气相色谱法的原理、试剂或材料、仪
器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度、质量保证和控制、试验报告。
本部分适用于测定纯度不低于98.0%(质量分数)的工业用乙二醇样品。其中,1,2-丙二醇和三乙
二醇的检测限为0.0020%(质量分数),1,3-二氧杂烷-2-甲醇、二乙二醇、1,2-丁二醇、1,4-丁二醇、1,2-
己二醇和碳酸乙烯酯的检测限为0.0010%(质量分数)。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 原理
在规定的条件下,将适量试样注入配置氢火焰离子化检测器(FID)的色谱仪。乙二醇与各杂质组
分在色谱柱上被有效分离,测量所有组分的峰面积,根据校正面积归一化法计算乙二醇纯度及各杂质的
含量。
4 试剂或材料
警示---4.1~4.4气体为高压压缩气体或带压力的极易燃气体,4.5标准试剂中大多为易燃或有毒
的液体,使用时注意安全。
4.1 载气
氦气或氮气,纯度不低于99.99%(体积分数),经硅胶及5A分子筛干燥和净化。
4.2 燃烧气
氢气,纯度不低于99.99%(体积分数),经硅胶及5A分子筛干燥和净化。
4.3 助燃气
空气,无油,经硅胶及5A分子筛干燥和净化。
4.4 辅助气
氮气,纯度不低于99.99%(体积分数),经硅胶及5A分子筛干燥和净化。
4.5 试剂
4.5.1 高纯度乙二醇:用于配制校准溶液的基液。将纯度不低于99.90%(质量分数)的乙二醇进行蒸
馏提纯,收集中间30%的馏分备用。该馏分按本部分规定条件分析,不应检出本部分所涉及的杂质;否
则,在进行校正因子测定和计算时应扣除本底。
4.5.2 1,2-丙二醇、1,2-丁二醇、1,4-丁二醇、1,2-己二醇、二乙二醇、三乙二醇、碳酸乙烯酯、1,3-二氧杂
烷-2-甲醇:用于配制校准溶液的杂质组分。各试剂纯度应不低于99.0%(质量分数),否则配制标样时
按各试剂实际纯度计算。
5 仪器设备
5.1 气相色谱仪:配置氢火焰离子化检测器,对本部分所规定的最低测定浓度的杂质所产生的峰高应
至少大于噪声的两倍,动态线性范围满足定量要求。
5.2 色谱柱:推荐的色谱柱及典型操作条件参见表1,也可使用能满足分离要求的其他色谱柱和色谱
条件。
表1 推荐的色谱柱及典型操作条件
色谱柱固定相 6%-氰丙基苯基-94%-二甲基聚硅氧烷
柱长/m 30 60
内径/mm 0.32 0.25
液膜厚度/μm 1.8 1.4
载气及流量/(mL/min) 0.7(N2) 1.0(N2)
柱温
控制
初温/℃ 80 80
初温保持时间/min 5 5
升温速率/(℃/min) 15 10
终温/℃ 230 230
终温保持时间/min 5 15
汽化室温度/℃ 300
检测器温度/℃ 300
分流比 50∶1
进样量/μL 0.6~0.8
5.3 分析天平:感量0.1mg。
5.4 进样装置:10μL微量注射器或液体自动进样器。
5.5 记录装置:电子积分仪或色谱工作站。
6 样品
按GB/T 3723、GB/T 6678、GB/T 6680的规定取样。
7 试验步骤
7.1 仪器准备
按照仪器操作说明书,在色谱仪中安装并老化色谱柱。调节仪器至表1推荐的操作条件或能达到
等同分离效果的其他适宜条件。待仪器稳定后即可开始测定。
7.2 校准溶液的配制
用称量法配制含有高纯度乙二醇(4.5.1)和待测杂质(4.5.2)的校准溶液。各组分应准确称量至
0.0001g,计算标样中各杂质组分的配制浓度(wi),精确至0.0001%(质量分数)。所配制的杂质浓度
应与待测试样中的相近。
注:若测定乙烯氧化/环氧乙烷水合工艺的乙二醇,校准溶液中可不配入1,2-丙二醇、1,2-丁二醇、1,4-丁二醇、1,2-
己二醇、碳酸乙烯酯等杂质。
7.3 校正因子的测定
在表1推荐的色谱条件下,取适量校准溶液(7.2)注入色谱仪,重复测定3次。典型的色谱图见图
1。测量所有色谱峰面积,1,2-丙二醇与乙二醇若未达到基线分离,1,2-丙二醇的色谱峰应按照拖尾峰
斜切处理。
a) 30m色谱柱
图1 标样典型色谱图
b) 60m色谱柱
说明:
1---乙二醇;
2---1,2-丙二醇;
3---1,2-丁二醇;
4---1,3-二氧杂烷-2-甲醇;
5---1,4-丁二醇;
6---二乙二醇;
7---1,2-己二醇;
8---碳酸乙烯酯;
9---三乙二醇。
图1(续)
7.4 试样的测定
在表1推荐的色谱条件下,取适量待测试样注入色谱仪,测量各组分的色谱峰面积。1,2-丙二醇与
乙二醇若未达到基线分离,1,2-丙二醇的色谱峰应按照拖尾峰斜切处理。
8 试验数据处理
8.1 校正因子的计算
按式(1)计算各杂质相对于乙二醇的校正因子(fi):
fi=
wi×A0
Ai×w0
(1)
式中:
wi ---校准溶液中组分i的含量(质量分数),%;
w0---校准溶液中乙二醇的含量(质量分数),%;
Ai ---校准溶液中组分i的色谱峰面积;
A0---校准溶液中乙二醇的色谱峰面积。
3次重复测定结果的相对标准偏差(RSD)应不大于5%,取3次的平均值(fi)作为校正因子,保留
3位有效数字。
8.2 分析结果的计算
乙二醇试样的纯度及杂质的含量(w'i),以%(质量分数)表示,按式(2)计算:
w'i=
fi×A'i
∑fi×A'i
×(100-w水) (2)
式中:
fi ---试样中组分i的校正因子;
A'i---试样中组分i的色谱峰面积;
w水---试样中的水分含量(质量分数),%。
注:试样中若存在其他未知组分,其校正因子以1.00计。
8.3 分析结果的表述
对于任一试样,各组分的含量以两次平行测定结果的算术平均值表示。
按GB/T 8170的规定进行修约,纯度计算结果表示到小数点后两位,杂质含量计算结果表示到小
数点后四位。
9 精密度
9.1 重复性
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2中的重复性限(r),以大于重复性限
(r)的情况不超过5%为前提。
9.2 再现性
在任意两个实验室,由不同操作者使用不同设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立测
试,获得的两个独立测试的结果绝对差值应不大于表2中的再现性限(R),以大于再现性限(R)的情况
不超过5%为前提。
表2 重复性限与再现性限
组分名称 重复性......
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