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[PDF] GB/T 14571.4-2008 - 自动发货. 英文版

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GB/T 14571.4-2008 英文版 145 GB/T 14571.4-2008 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 工业用乙二醇紫外透光率的测定 紫外分光光度法 作废

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基本信息
标准编号 GB/T 14571.4-2008 (GB/T14571.4-2008)
中文名称 工业用乙二醇紫外透光率的测定 紫外分光光度法
英文名称 Ethylene glycol for industrial use - Determination of ultraviolet transmittance - Ultraviolet spectrophotometric method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 G16
国际标准分类 71.080.60
字数估计 8,855
发布日期 2008-02-26
实施日期 2008-08-01
引用标准 GB/T 6680-2003; GB/T 6682-1992; GB/T 8170-1987; JJG 682-1990
采用标准 ASTM E2193-2004, MOD
起草单位 上海石油化工研究院
归口单位 全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC/TC63/SC4)
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第3号(总第116号)
提出机构 中国石油化工集团公司
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本部分规定了工业用乙二醇200nm~350nm波长范围内紫外透光率的测定方法。本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此, 使用者有责任采取适当的安全与健康措施, 并保证符合国家有关法规的规定。

GB/T 14571.4-2008: 工业用乙二醇紫外透光率的测定 紫外分光光度法
GB/T 14571.4-2008 英文名称: Ethylene glycol for industrial use -- Determination of ultraviolet transmittance -- Ultraviolet spectrophotometric method
ICS 71.080.60
G16
中华人民共和国国家标准
1 范围
本部分规定了工业用乙二醇在200nm~350nm波长范围内紫外透光率的测定方法。
本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此,使用者有责任采取适当的安全与健
康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
5 仪器
5.1  紫外分光光度计:双光束,测定波长200nm~400nm。在220nm处,带宽不大于2.0nm,波长
准确度为±0.5nm,波长重复性为±0.3nm。透光率大于50%时,透光率准确度为±0.5%。在
220nm处杂散光不大于0.1%。配备光径分别为50mm±0.1mm或10mm±0.01mm的配对的石英
GB/T 14571.4-2008吸收池。
5.2 氮气吹脱装置:将无油减压阀固定在氮气钢瓶上,并通过适当材质的管线(如聚乙烯管)与流量控
制阀及插入25mL容量瓶中的收口玻璃管(5.5)相连。各部件需清洁、无污染。试样应避免与含有增
塑剂的塑料制品接触。
5.3 试剂瓶:容量至少500mL,配备密封性较好的磨口瓶盖。
5.4 容量瓶:25mL。
5.5 收口玻璃管。
6 采样
按GB/T 6680-2003的规定,以平缓流速采取样品,当液面与瓶口的距离少于10mm时,停止采
样,立即加盖保存样品。样品应避免剧烈振荡,并尽快分析。
7 仪器的准备
7.1 紫外分光光度计:根据以下步骤,按JJG682-1990规定的方法,检验光度计的性能。
7.1.1 波长准确度:建议使用萘溶液(4.1),检验光度计在220nm处的波长准确度。以光谱纯异辛烷
为参比,用10mm吸收池测定萘的最大吸收波长,测定值应在220.6nm±0.3nm范围内,否则应在低
于此测定值0.6nm的波长处测定乙二醇试样的吸光度。
也可使用氧化钬标准溶液(4.2)或氧化钬校准滤光片(4.3)检验波长准确度,应满足5.1要求。
注:乙二醇的吸光度在220nm附近变化较大,因此应确保光度计在220nm处的波长准确性。
7.1.2 透光率准确度:用重铬酸钾标准溶液(4.4)或标准吸光度滤光片(4.5),检验光度计透光率准确度,应满足5.1要求。
7.1.3 杂散光:用碘化钠或碘化钾溶液(4.6),或杂散光滤光片(4.7)测定光度计在220nm处的透光
率(即杂散光),应满足5.1要求。
7.2 玻璃器皿:使用盐酸-水-甲醇溶液(1∶3∶4,体积比)或铬酸洗液,彻底清洗吸收池及其他玻璃器皿。
7.3 氮气吹脱装置:用氮气彻底吹扫管路。在25mL容量瓶中加入20mL乙二醇试样,通入氮气,考
察试样在220nm处的吸光度是否随着乙二醇中溶解氧的脱除而降低直到基本保持不变,以检查氮气的纯度。
8 试样预处理
8.1 通常情况下,可按第9章直接测定所采集的试样的吸光度。如果测定结果可疑,或试样在220nm
处的透光率低于规定的临界值(如产品指标),可按8.2要求,对试样进行预处理。
8.2 在25mL容量瓶中加入约20mL乙二醇试样,用一个干净的收口玻璃管(5.5)向试样底部通入氮气15min,具塞保存。
注:乙二醇在远紫外区180nm处有一吸收峰。当试样中有溶解氧(空气)时,溶解氧与乙二醇发生缔合,导致乙二
醇的吸收峰向长波方向转移,并使乙二醇在220nm处的透光率降低。因此向试样中通入氮气可排除溶解氧
对220nm处乙二醇透光率的影响。对新鲜试样(贮存时间在三天之内)进行通氮处理时,氮气流量应大于
50mL/min,同时以鼓泡时溶液不溅出为限。
9 分析步骤
9.1 调节光度计至最佳设置,一般采用2.0nm的带宽,因为带宽太小会引起基线噪声的增大。
9.2 在两个配对的50mm或10mm石英吸收池中装入参比水(4.9)。将吸收池放入光度计的池架
中,注意吸收池的方向,并测定在220nm、275nm和350nm波长处或相关产品规格所规定的其他波长
GB/T 14571.4-2008
处的吸光度。以吸光度值较高的吸收池作为样品池,另一个作为参比池,记录吸光度值作为在不同波长
处吸收池的校正值。
注:对于配对的吸收池,其吸收池校正值应不大于0.01AU。
9.3 将样品池中的水倒出,用氮气干燥。在样品池中装入待测试样,以水(4.9)为参比,测定并记录9.2
中各波长处试样的吸光度值。注意池架中吸收池的方向应与9.2中的一致。进行每套测定(9.2和
9.3)时应更换参比池中的水。
注:转移试样时应十分小心,以免产生气泡,影响测试结果。
9.4 倒空吸收池并用水淋洗,按7.2要求清洗吸收池,装满水贮存。
10 结果计算
10.1 使用50mm吸收池时,按式(1)计算10mm光径下试样在各波长处的净吸光度Aλ:Aλ=AS-AC
(1)AS---在相关波长处测定的试样的吸光度;
AC---在相关波长处吸收池的吸光度校正值。
如使用10mm吸收池,按式(2)计算10mm光径下试样在各波长处的净吸光度Aλ。
10.2 按式(3)计算10mm光径下试样在各波长处的透光率Tλ,数值以百分数表示。
Tλ=10(2-Aλ) (3)
10.3 分析结果
取两次重复测定结果的算术平均值报告试样在相关波长处的透光率,按GB/T 8170-1987的规定修约,精确至0.1%。
11 重复性限(经氮气吹脱处理)
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法......
   
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