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| 标准编号 | GB/T 14571.5-2016 (GB/T14571.5-2016) | | 中文名称 | 工业用乙二醇试验方法 第5部分:氯离子的测定 离子色谱法 | | 英文名称 | Test method of monoethylene glycol for industrial use -- Part 5: Determination of chloride ion -- Ion chromatography | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G16 | | 国际标准分类 | 71.080.60 | | 字数估计 | 10,128 | | 发布日期 | 2016-10-13 | | 实施日期 | 2017-05-01 | | 标准依据 | 国家标准公告2016年第17号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 14571.5-2016
Test method of monoethylene glycol for industrial use--Part 5: Determination of chloride ion--Ion chromatography
ICS 71.080.60
G16
中华人民共和国国家标准
工业用乙二醇试验方法
第5部分:氯离子的测定
离子色谱法
2016-10-13发布
2017-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 14571《工业用乙二醇试验方法》分为如下几部分:
GB/T 14571.1 工业用乙二醇试验方法 第1部分:酸度的测定 滴定法;
GB/T 14571.2 工业用乙二醇试验方法 第2部分:纯度和杂质的测定 气相色谱法;
GB/T 14571.3 工业用乙二醇中醛含量的测定 分光光度法;
GB/T 14571.4 工业用乙二醇紫外透光率的测定 紫外分光光度法;
GB/T 14571.5 工业用乙二醇试验方法 第5部分:氯离子的测定 离子色谱法。
本部分为GB/T 14571的第5部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由中国石油化工集团公司提出。
本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC/TC63/SC4)归口。
本部分起草单位:中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。
本部分主要起草人:彭振磊、张育红、曹嘉翌、许竞早。
工业用乙二醇试验方法
第5部分:氯离子的测定
离子色谱法
警告:本方法并未指出与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,
并保证符合国家有关法规的规定。
1 范围
GB/T 14571的本部分规定了工业用乙二醇中氯离子含量测定的离子色谱法。
本部分适用于测定工业用乙二醇中浓度范围为0.01mg/kg~1.0mg/kg的氯离子。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 方法概要
用注射器抽取方式,将样品引入样品定量环,由淋洗液经六通阀载入阴离子交换柱,分离氯离子与
其他阴离子,用电导检测器检测。氯离子由保留时间定性,采用峰面积标准曲线法定量。
4 试剂及材料
4.1 水:GB/T 6682中规定的一级水,且经过脱气处理。
4.2 氯化钠:工作基准。
4.3 氢氧化钾:优级纯。
4.4 碳酸钠:优级纯。
4.5 碳酸氢钠:优级纯。
4.6 乙二醇:用作配制标准溶液,纯度不低于99.90%(质量分数),氯离子含量不大于0.01mg/kg。
4.7 氮气:纯度不低于99.99%(体积分数)。
4.8 质量控制样品:选取有代表性的稳定的乙二醇样品作为质量控制样品,或按7.2.1方法配制质量控
制样品,其氯离子浓度与乙二醇试样中氯离子浓度相近。质量控制样品应置于聚丙烯材质的容器中,密
封储存于冰箱冷藏室。
4.9 氯离子标准储备液:按以下方法配制;或购买标准溶液。
a) 氯离子标准储备液(1000mg/kg):使用前,在500℃~600℃灼烧氯化钠(4.2)至恒重。准确
称量0.165g氯化钠,移入100mL容量瓶中,用水定容,混匀,配制得到1000mg/kg氯离子
标准储备液A;
b) 氯离子标准储备液(10mg/kg):准确移取1.0mL上述标准储备液A,置于100mL容量瓶中,
用水定容,混匀,配制得到10mg/kg氯离子标准储备液B。
4.10 碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液:4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L碳酸氢钠混合溶液,推荐使用淋洗
液发生器生成,也可以按如下方式配制:
a) 碳酸钠/碳酸氢钠储备液(4.5mol/L碳酸钠和0.8mol/L碳酸氢钠溶液):使用前,在270℃~
300℃灼烧碳酸钠(4.4)至恒重。称量47.70g碳酸钠和6.72g碳酸氢钠(4.5),置于100mL
容量瓶中,用水溶解后,定容,配制得到4.5mol/L碳酸钠和0.8mol/L碳酸氢钠混合溶液,作
为碳酸钠/碳酸氢钠储备液。密封储备于冰箱冷藏室,有效期不超过3个月;
b) 碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液(4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L碳酸氢钠溶液):将上述碳酸钠/
碳酸氢钠储备液用水稀释,混匀,配制4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L碳酸氢钠溶液,作为
淋洗液。临用前配制。
4.11 氢氧化钾淋洗液:5mmol/L氢氧化钾溶液,推荐使用淋洗液发生器生成,也可以按如下方式
配制:
a) 氢氧化钾储备液(5mol/L):称量28.05g氢氧化钾(4.3),置于100mL容量瓶中,用水溶解
后,定容,配制得到5mol/L的氢氧化钾溶液,作为淋洗液储备液。密封储存于冰箱冷藏室,有
效期不超过3个月;
b) 氢氧化钾淋洗液(5mmol/L):将上述氢氧化钾储备液用水稀释,混匀,配制5mmol/L氢氧化
钾溶液,作为淋洗液。临用前配制。
5 仪器设备
5.1 离子色谱仪
5.1.1 淋洗液泵:泵接触淋洗液的部件应为非金属材料,且耐强酸强碱。可用氮气代替泵输送淋洗液。
5.1.2 淋洗液发生器(可选):自动生成所需浓度的淋洗液。
5.1.3 阴离子捕获柱(可选):当使用淋洗液发生器(5.1.2)时,使用阴离子捕获柱来除去淋洗液发生器
所用水中的阴离子。
5.1.4 样品进样装置:包括六通阀、样品定量环和注射器。
5.1.5 抑制器:电解自动再生微膜抑制器或其他抑制器。
5.1.6 电导检测器:可以进行温度补偿或自动调整量程。
5.1.7 色谱数据系统。
5.2 色谱柱
推荐色谱柱及典型操作条件见表1,其典型色谱图见图1和图2。满足本部分所规定的分离效果和
定量要求的其他色谱柱和操作条件均可采用。
表1 典型操作条件
条件 A B
淋洗液体系 碳酸钠/碳酸氢钠 氢氧化钾
色谱柱固定相
大孔的乙基乙烯基苯交联55%二乙烯
基苯聚合物,外层涂覆烷基/烷醇
季铵盐阴离子交换功能基
大孔的乙基乙烯基苯交联55%
二乙烯基苯聚合物,外层涂覆烷醇季铵
盐阴离子交换功能基
色谱柱规格/
mm×mm×μm
分析柱(250×4×6.0)
保护柱(50×4×11.0)
分析柱(250×4×7.5)
保护柱(50×4×11.0)
淋洗液 4.5mmol/L碳酸钠、0.8mmol/L碳酸氢钠 5mmol/L氢氧化钾
淋洗液流速/(mL/min) 1
色谱柱温度/℃ 30
进样器 六通阀
样品定量环/μL 100
样品引入方式
将六通阀样品入口端Peek管置于乙二醇中,出口端Peek管与注射器相连,采用抽取方式,
将样品引入定量环
抑制器 外加水模式
检测器 电导检测器
检测器温度/℃ 35
背景电导/μS < 20 < 2
图1 碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液体系下乙二醇中氯离子的离子色谱图
图2 氢氧化钾淋洗液体系下乙二醇中氯离子的离子色谱图
5.3 容量瓶:聚丙烯材质,100mL。
5.4 分析天平:感量0.0001g。
5.5 注射器:平头,5mL。
5.6 移液管。
6 采样
按GB/T 3723和GB/T 6680的规定进行。
7 分析步骤
7.1 仪器准备
开启离子色谱仪,按照仪器使用说明书调试、准备仪器,以达到表1所示的典型操作条件或能获得
同等分离的其他适宜条件。用氮气加压保护淋洗液及在线脱气,待基线稳定后进行样品的测定。
7.2 标准曲线
7.2.1 标准溶液的配制
根据样品中的氯离子含量,按照表2选择适当的标准曲线。准确称量标准储备液B(4.9b)),移入
100mL容量瓶中,再加入相应量的乙二醇(4.6),混匀,配制得到如表2所示的一系列标准溶液。
表2 标准溶液的配制
标准曲线
标准溶液浓度
mg/kg
标准储备液B质量
乙二醇质量
低浓度标准曲线
0.00mg/kg~0.10mg/kg
0.00 0.0 100
0.01 0.1 99.9
0.02 0.2 99.8
表2(续)
标准曲线
标准溶液浓度
mg/kg
标准储备液B质量
乙二醇质量
低浓度标准曲线
0.00mg/kg~0.10mg/kg
0.05 0.5 99.5
0.10 1.0 99.0
高浓度标准曲线
0.10mg/kg~1.00mg/kg
0.10 1.0 99.0
0.20 2.0 98.0
0.50 5.0 95.0
1.00 10.0 90.0
7.2.2 标准曲线的绘制
取上述标准溶液从低浓度到高浓度,采用注射器抽取方式,依次将标准溶液引入定量环中,由淋洗
液经六通阀载入阴离子交换柱,分离并检测氯离子。记录色谱图上氯离子的出峰时间,以确定氯离子的
保留时间;以氯离子浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线或计算线性回归方程,线性相关系
数应不小于0.99。
7.3 试样测定
在与分析标准溶液相同的测试条件下,对试样进行分析测定。
注1:若样品中氯离子含量超过标准曲线最高浓度范围,可采用乙二醇(4.6)稀释样品,再进行分析。
注2:测定结果可能会受到容量瓶、玻璃器皿、淋洗液和试剂中氯离子的干扰。应确保试验用容量瓶、玻璃器皿和仪
器没有受到氯离子污染。在接触样品和试剂时,需要带橡胶手套避免氯离子的污染。
注3:在推荐的试验条件下,若方法运行时间不足,在氯离子之后洗脱的阴离子,可能会进入下一次样品分析过程,
并且对氯离子测定形成干扰。
8 分析结果的计算
根据氯离子的峰面积,由相应的标准曲线确定其浓度(mg/kg)。
9 分析结果的表述
对于任一试样,以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果,按GB/T 8170的规定修约至
0.01mg/kg。
10 精密度
10.1 重复性
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表3列出的重复性限(r),以大于重复性限
(r)的情况不超过5%为前提。
10.2 再现性
在不同的实验室,由不同操作者操作不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进
行测试所获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表3列出的再现性限(R),以大于再现性限(R)的
情况不超过5%为前提。
表3 重复性限(r)和再现性限(R)
氯离子含量/(mg/kg) 重复性限(r)/(mg/kg) 再现性限(R)/(mg/kg)
0.01≤X< 0.10
0.10≤X≤1.00
0.01
0.03
0.02
0......
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