中国标准英文版 数据库收录: 159759 更新: 2024-04-30

[PDF] GB/T 14849.3-2020 - 自动发货. 英文版

标准搜索结果: 'GB/T 14849.3-2020'
标准号码内文价格美元第2步(购买)交付天数标准名称状态
GB/T 14849.3-2020 英文版 155 GB/T 14849.3-2020 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 工业硅化学分析方法 第3部分:钙含量的测定 有效

基本信息
标准编号 GB/T 14849.3-2020 (GB/T14849.3-2020)
中文名称 工业硅化学分析方法 第3部分:钙含量的测定
英文名称 Methods for chemical analysis of silicon metal -- Part 3: Determination of calcium content
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H17
国际标准分类 77.040.30
字数估计 10,126
发布日期 2020-03-06
实施日期 2021-02-01
起草单位 中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、昆明冶金研究院、广东省工业分析检测中心、贵州省分析测试研究院、华南理工大学、西安汉唐分析检测有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、中铝山西新材料有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、北矿检测技术有限公司、中铝矿业有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、包头铝业有限公司、山东南山铝业股份有限公司
归口单位 全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)
提出机构 中国有色金属工业协会
发布机构 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会

GB/T 14849.3-2020: 工业硅化学分析方法 第3部分:钙含量的测定
GB/T 14849.3-2020 英文名称: Methods for chemical analysis of silicon metal -- Part 3: Determination of calcium content
1 范围
GB/T 14849的本部分规定了工业硅中钙含量的测定方法。
本部分适用于工业硅中钙含量的测定,测定范围为:0.0050%~0.55%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 火焰原子吸收光谱法
3.1 方法提要
试料用氢氟酸和硝酸分解,高氯酸冒烟驱除硅、氟等,残渣用硝酸溶解。以镧盐抑制铝的干扰,于火焰原子吸收光谱仪波长422.7nm处,用空气-乙炔火焰测量钙的吸光度,计算钙的质量分数。
3.2 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.2.1 高氯酸(ρ=1.67g/L)。
3.2.2 氢氟酸(ρ=1.14g/L)。
3.2.3 硝酸(1+1)。
3.2.4 盐酸(1+1)。
3.2.5 镧盐溶液(10g/L):称取5.00g氧化镧(wCa< 0.001%)置于250mL烧杯中,加入15mL盐酸
(3.2.4),微热溶解,冷却至室温。移入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
3.2.6 钙标准贮存溶液:称取0.6243g预先于105℃烘干并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钙(基准
试剂,wCaCO3≥99.95%)于300mL烧杯中,加入约20mL水,滴加盐酸(3.2.4)至溶解完全,并过量
10mL,加热煮沸,冷却至室温。移入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含
500μg钙。
3.2.7 钙标准溶液:移取25.00mL钙标准贮存溶液(3.2.6)于250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混
匀。此溶液1mL含50μg钙。
3.3 仪器设备
3.3.1 原子吸收光谱仪,附钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用:
---特征浓度:在与测量试料溶液基体相一致的溶液中,钙的特征浓度应不大于0.042μg/mL;
---精密度:用最高浓度的标准溶液测量吸光度10次,其标准偏差不应超过吸光度平均值的
1.0%,用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量吸光度10次,其标准偏差不应超过最
高标准溶液吸光度平均值的0.5%;
---工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分为五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比,应不小于0.7。
3.3.2 铂皿,100mL。
3.3.3 聚四氟乙烯烧杯,250mL。
3.4 试样
试样应能通过0.149mm的标准筛,用磁铁除铁。
3.5 试验步骤
3.5.1 试料
称取0.50g试样(3.4),精确至0.0001g。
3.5.2 测定次数
平行做两份试验。
3.5.3 空白试验
随同试料(3.5.1)做空白试验。
3.5.4 测定
3.5.4.1 将试料(3.5.1)置于铂皿(3.3.2)或聚四氟乙烯烧杯(3.3.3)中,加入10mL氢氟酸(3.2.2),分次
滴加硝酸(3.2.3)至试料分解,加入1mL高氯酸(3.2.1),于低温电炉上加热至试料完全溶解,并蒸至近
干,取下,冷却。
3.5.4.2 加入5mL硝酸(3.2.3),沿皿壁洗入少许水,加热,使残渣完全溶解,冷却至室温。
3.5.4.3 根据钙的质量分数按表1移取相应体积(V)的试液(3.5.4.2),置于100mL容量瓶中,加入
5mL镧盐溶液(3.2.5),按表1加入硝酸(3.2.3),以水稀释至刻度,混匀。
3.5.4.4 将试液(3.5.4.3)于原子吸收光谱仪波长422.7nm 处,用空气-乙炔火焰,以空白试验溶液
(3.5.3)调零,测量钙的吸光度。从工作曲线上查出钙的质量浓度(ρ)。
3.5.5 工作曲线的绘制
3.5.5.1 移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL钙标准溶液
(3.2.7)分别置于一组100mL容量瓶中,各加入5mL镧盐溶液(3.2.5)及5.0mL硝酸(3.2.3),以水稀
释至刻度,混匀。
3.5.5.2 使用空气-乙炔火焰,在原子吸收光谱仪波长422.7nm处,以空白溶液调零,测量系列标准溶
液的吸光度。以钙的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
3.6 试验数据处理
3.7 精密度
3.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线
性内插法或外延法求得。
3.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表3数据采用
线性内插法或外延法求得。
4 偶氮氯膦I分光光度法
4.1 方法提要
试料用氢氟酸和硝酸分解,高氯酸冒烟除去硅、氟等,残渣用盐酸溶解。用三乙醇胺、1,10-二氮杂
菲、乙酰丙酮掩蔽干扰元素,于pH10~pH10.5时,钙与偶氮氯膦I形成有色配合物,以EGTA-Pb褪色
后的溶液为参比,于分光光度计波长580nm处测量其吸光度,计算钙的质量分数。
4.2 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.2.1 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。
4.2.2 硝酸(1+1)。
4.2.3 高氯酸(1+1)。
4.2.4 盐酸(1+1)。
4.2.5 三乙醇胺(1+3),贮存于聚乙烯瓶中。
4.2.6 1,10-二氮杂菲乙醇溶液(4g/L):称取4.0g1,10-二氮杂菲(C12H8N2·H2O)置于1000mL容
量瓶中,加乙醇溶解后,用乙醇稀释至刻度,混匀。
4.2.7 乙酰丙酮(1+40)。
4.2.8 缓冲溶液:称取21.00g硼砂(Na2B4O7·10H2O)、4.00g氢氧化钠(优级纯),用水溶解后稀释至
1000mL。此溶液pH为10.5,贮存于聚乙烯瓶中。
4.2.9 偶氮氯膦I(C16H18O14N2S2PCl)溶液(1.0g/L)。
4.2.10 EGTA-Pb溶液(0.02mol/L):称取1.90g乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA),置于250mL烧
杯中,加约100mL水,加热,滴加氢氧化钠(1mol/L)助溶,并调至中性。另取1.53g氯化铅,置于
250mL烧杯中,加约100mL水,加热溶解后,趁热将两溶液混合,调至中性,冷却后用水稀释至
250mL,混匀。
4.2.11 钙标准贮存溶液;称取2.4970g预先在105℃烘干并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钙(基准
试剂,wCaCO3≥99.95%)置于烧杯中,加入约200mL水,然后滴加盐酸(4.2.4)至完全溶解并过量
20mL,加热煮沸驱除二氧化碳,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL
含1mg钙。
4.2.12 钙标准溶液:移取10.00mL钙标准贮存溶液(4.2.11)于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
混匀。此溶液1mL含10μg钙。
4.3 仪器设备
4.3.1 分光光度计。
4.3.2 铂皿,100mL。
4.3.3 聚四氟乙烯烧杯,250mL。
4.3.4 比色皿,1cm。
4.4 试样
试样应能通过0.149mm的标准筛,用磁铁除铁。
4.5 试验步骤
4.5.1 试料
称取1.0g试样(4.4),精确至0.0001g。
4.5.2 测定次数
平行做两份试验。
4.5.3 空白试验
随同试料(4.5.1)做空白试验。
4.5.4 测定
4.5.4.1 将试料(4.5.1)置于铂皿(4.3.2)或聚四氟乙烯烧杯(4.3.3)中,加入20mL~25mL氢氟酸
(4.2.1),分次滴加硝酸(3.2.3)至试料分解,加入1mL高氯酸(3.2.1),于低温电炉上加热至试料完全溶
解,并蒸至近干后取下,冷却。
4.5.4.2 加入5.0mL盐酸(4.2.4),沿皿壁洗入少量水,加热,使残渣完全溶解,冷却至室温。
4.5.4.3 将试液按表4移入相应体积容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
4.5.4.4 按表4移取试液(4.5.4.3)于50mL容量瓶中,加入6.0mL三乙醇胺(4.2.5)、4.0mL1,10-二
氮杂菲乙醇溶液(4.2.6)、3.0mL乙酰丙酮(4.2.7)、10.0mL缓冲溶液(4.2.8)、5.00mL偶氮氯膦Ⅰ溶液
(4.2.9)。每加一种试剂均需混匀。用水稀释至刻度,混匀。放置5min。
4.5.4.5 将部分显色溶液(4.5.4.4)移入比色皿(4.3.4)中,在剩余的溶液中加入3滴~5滴EGTA-Pb溶
液(4.2.10),摇匀至褪色完全,以此褪色后的溶液作参比,在分光光度计波长580nm处测量其吸光度。
减去空白试验溶液(4.5.3)的吸光度,从工作曲线上查出钙的质量(m3)。
4.5.5 工作曲线的绘制
4.5.5.1 移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL钙标准溶液
(4.2.12)分别置于一组50mL容量瓶中,以下按4.5.4.4~4.5.4.5进行。
4.5.5.2 以系列标准溶液中钙的质量为横坐标,以相应吸光度减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
4.6 试验数据处理
按式(2)计算钙的质量分数wCa:
4.7 精密度
4.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表5给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表5数据采用......
   
       隐私   ·  优质产品   ·  退款政策   ·  公平交易   ·  关于我们
宁德梧三商贸有限公司 (营业执照期限:2019-2049年. 纳税人识别号:91350900MA32WE2Q2X)
对公账号开户银行:中国建设银行 | 账户名称:宁德梧三商贸有限公司 | 账户号码:35050168730700000955
本公司专职于中国国家标准行业标准英文版