标准搜索结果: 'GB/T 14849.5-2014'
| 标准编号 | GB/T 14849.5-2014 (GB/T14849.5-2014) | | 中文名称 | 工业硅化学分析方法 第5部分:杂质元素含量的测定 X射线荧光光谱法 | | 英文名称 | Chemical analysis of slion metal. Part 5: Determination of impurity elements content. Analysis using an X-ray fluorescence method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.01 | | 字数估计 | 10,114 | | 发布日期 | 12/5/2014 | | 实施日期 | 5/1/2015 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 14849.5-2010 | | 引用标准 | GB/T 8170 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2014年第27号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 14849的本部分规定了工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒、钴含量的测定方法。本部分适用于工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒、钴含量的测定。 | GB/T 14849.5-2014: 工业硅化学分析方法 第5部分:杂质元素含量的测定 X射线荧光光谱法
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 14849.5-2010
工业硅化学分析方法
第5部分:杂质元素含量的测定
X射线荧光光谱法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 14849《工业硅化学分析方法》分为9个部分:
---第1部分:铁含量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法;
---第2部分:铝含量的测定 铬天青-S分光光度法;
---第3部分:钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法、偶氮氯膦Ⅰ分光光度法;
---第4部分:杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱;
---第5部分:杂质元素含量的测定 X射线荧光光谱法;
---第6部分:碳含量的测定 红外吸收法;
---第7部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法;
---第8部分:铜含量的测定 PADAP分光光度法;
---第9部分:钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法。
本部分为GB/T 14849的第5部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 14849.5-2010《工业硅化学分析方法 第5部分:元素含量的测定 X射线荧
光光谱法》。
本部分与GB/T 14849.5-2010相比,主要有如下变动:
---增加了规范性引用文件;
---增加了锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒、钴的检测;
---样品应破碎通过0.074mm筛,改为应能通过0.149mm标准筛;
---将粘结剂硼酸改为淀粉或硼酸;
---将试料中压片压力20kN,保压时间20s,改为30t压力下保压30s;
---补充了重复性限及再现性限,增加了试验报告。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:昆明冶金研究院、中国铝业股份有限公司山东分公司、云南永昌硅业股份有
限公司。
本部分参加起草单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院、通标标准技术服务有限公司、包头铝业
有限公司、蓝星硅材料有限公司、昆明冶研新材料股份有限公司、云南出入境检验检疫局。
本部分主要起草人:刘英波、赵德平、杨海岸、周杰、杨毅、张爱玲、胡智弢、张晓平、刘汉士、刘维理、
马启坤、唐飞、白万里、王宏磊、常智杰、聂恒声、金波、王云舟。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 14849.5-2010。
工业硅化学分析方法
第5部分:杂质元素含量的测定
X射线荧光光谱法
1 范围
GB/T 14849的本部分规定了工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒、钴含量的测定方法。
本部分适用于工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒、钴含量的测定,测定范围见表1。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8170 数字修约规则与极限数值的表示和判定
3 方法提要
X射线荧光光谱法是通过化学元素二次激发所发射的X射线谱线的波长和强度测量来进行定性
和定量分析。由光管发生的初级X射线束照射在试样上,试样内各化学元素被激发出各自的二次特征
辐射,这种二次射线通过准直器到达分光晶体。只有满足衍射条件的某个特定波长的辐射在出射晶体
时得到加强,而其他波长的辐射被削弱。
4 仪器和材料
4.1 波长色散型X射线荧光光谱仪,Rh靶光管(仪器参数设置参考附录A)。
4.2 振磨机(含碳化钨磨盘)。
4.3 压片机(含压环),可提供40t压力。
4.4 天平:感量为0.1g。
4.5 粘结剂:硼酸或淀粉(分析纯)。
4.6 垫衬剂:硼酸(工业纯)。
4.7 三乙醇胺(分析纯)。
5 试样
试样应能通过0.149mm标准筛。
6 步骤
6.1 试料
称取15.0g试样(5),加3.0g粘结剂(4.5)和3滴三乙醇胺(4.7),于振磨机(4.2)上振磨至试样能通
过0.074mm标准筛,用垫衬剂(4.6)垫底包边或置于压环内放入压片机(4.3),压力在30t,保压时间
30s。卸压后取出样片,吹去表面杂质后待测。样片厚度应不小于4mm。
6.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3 仪器校正
6.3.1 背景校正
对于常量元素可选择测量一个或两个背景。
6.3.2 仪器漂移校正
通过测量监控样品校正仪器漂移。
6.4 校准曲线的绘制
选择工业硅标准样品绘制标准曲线,每个元素都应有一个具有足够的含量范围又有一定梯度的标
准系列,曲线按仪器要求进行绘制,绘制时应考虑可能会对各分析元素谱线造成干扰的其他元素谱线,
常见干扰元素谱线参见附录B。标准样品制备按6.1步骤进行,测量按6.5.3进行。
6.5 测量
6.5.1 准备
将X射线荧光光谱仪(4.1)预热至稳定。根据X射线荧光光谱仪的型号选定工作参数。
6.5.2 测量监控样品
设置监控样品名,测量监控样品中分析元素的X射线强度。
6.5.3 测量标准样品
输入标准样品名,测量标准样品中分析元素的X射线强度。
6.5.4 测量未知样品
测量监控样品,进行仪器漂移校正。测量与未知样品同批制备的标准样品。启动未知样品分析程
序测量。测量数值按GB/T 8170标准进行修约。
7 精密度
7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线
性内插法求得。
7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%。......
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