标准搜索结果: 'GB/T 14949.11-2021'
| 标准编号 | GB/T 14949.11-2021 (GB/T14949.11-2021) | | 中文名称 | 锰矿石 碳含量的测定 重量法和红外线吸收法 | | 英文名称 | Manganese ores -- Determination of carbon content -- Gravimetric method and infrared absorption method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D32 | | 国际标准分类 | 73.060.20 | | 字数估计 | 13,140 | | 发布日期 | 2021-08-20 | | 实施日期 | 2022-03-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 14949.11-1994 | | 起草单位 | 山东省冶金科学研究院有限公司、鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司、青岛博正检验技术有限公司、河北津西国际贸易有限公司、吉铁铁合金有限责任公司、冶金工业信息标准研究院 | | 归口单位 | 全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC 318) | | 提出机构 | 中国钢铁工业协会 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 14949.11-2021: 锰矿石 碳含量的测定 重量法和红外线吸收法
GB/T 14949.11-2021 英文名称: Manganese ores -- Determination of carbon content -- Gravimetric method and infrared absorption method
ICS 73.060.20
CCSD32
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 14949.11-1994
1 范围
本文件规定了重量法和红外线吸收法测定锰矿石中碳含量的方法。
本文件适用于锰矿石中碳含量的测定。测定范围(质量分数):方法一0.02%~5.00%;方法二0.02%~9.00%。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2011 散装锰矿石取样、制样方法
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法一:重量法
4.1 原理
用磷酸分解试料,氧气为载气,以碱石棉吸收二氧化碳,重量法测定。
4.2 试剂
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
4.2.1 水,GB/T 6682,三级。
4.2.2 氧化铬。
4.2.3 无水硫酸铜:将结晶硫酸铜(CuSO4·5H2O)于180℃~200℃烘3h以上制得。
4.2.4 无水高氯酸镁:装入吸收管前应在120℃~150℃烘干。
4.2.5 碱石棉。
4.2.6 硫酸,ρ=1.84g/mL。
4.2.7 磷酸,ρ=1.70g/mL。
4.2.8 氧气,纯度大于99.95%,其他级别氧气若能获得低而一致的空白时,也可以使用。
4.3 仪器及其装置
重量法的分析装置图见图1。
标引序号说明:
A ---电热板(带有调压器);
B ---150mL锥形瓶;
C ---三通滴瓶漏斗;
D ---冷凝器(直管式,水冷部分长260mm);
E、L ---干燥管,内盛硫酸(4.2.6),硫酸液面处于进气孔上方约1cm处;
F ---吸收管,内装氧化铬(4.2.2);
G ---吸收管,内装无水硫酸铜;
H ---吸收管,内装无水高氯酸镁(4.2.4);
J、K ---吸收管,内装3/4碱石棉(4.2.5)和1/4无水高氯酸镁(4.2.4)(每个吸收管质量不超过40g)。
注:全部U形管内试剂上面充填少量玻璃棉。
4.4 取制样
按照GB/T 2011的规定进行取制样,试样粒度不大于0.100mm。
将过筛后的试样置于105℃~110℃的烘箱中烘干2h,取出置于干燥器中冷却至室温。干基试样
保存在干燥器中备用。
4.5 试验步骤
4.5.1 试料量
按表1称取试料量,精确至0.0001g,置于烘干的锥形瓶中。
4.5.2 空白试验随同试料做空白试验。
4.5.3 测定
4.5.3.1 按图1接好装置。接通冷却水(图1D),通入氧气检查整个系统的密封性,确信不漏气时,调
节氧气流速使系统出口端干燥管(图1L)中的气泡可数。
每隔10min,断开并称量吸收管(图1J和图1K)直至恒重。停止通氧。取下无试料的锥形瓶
4.5.3.2 将盛试料的锥形瓶(图1B)加入1mL~2mL水后接入系统中,旋开气路活塞,立即从加酸滴
瓶漏斗(图1C)中加入15mL磷酸(4.2.7)于锥形瓶(图1B)中,加酸的速度控制二氧化碳以每秒3~
4个气泡速度通过干燥管(图1E)。当试料中含二氧化碳量小于5%时可在2min~3min内一次加完
磷酸(4.2.7),大于5%时可在5min左右分次加完磷酸(4.2.7)。加磷酸时,应防止二氧化碳从加酸滴瓶漏斗(图1C)中逸出。
加完磷酸(4.2.7),通入氧气,放置2min~3min,低温加热锥形瓶(图1B)至溶液微沸,并保持10min,
然后移开电热板(图1A)。在此过程中保持气流量速度以每秒3~4个气泡流过干燥管(图1L),而后继续
保持10min以驱赶残留的二氧化碳。
关闭吸收管活塞,将吸收管(图1J和图1K)取下,置于在天平室内的无干燥剂的干燥器内,放置
30min使温度均衡。打开吸收管(图1J和图1K)活塞,并立即关闭,使内部压力与大气压力平衡。称量。
4.6 结果的计算和表示
4.6.2 分析结果的确定和表示
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算术平均值作为分析结果。如
果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照附录 A的规定追加测量次数并确定分析结果。
分析结果按GB/T 8170规定修约。
4.7 精密度
本文件按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的统计方法计算精密度,该方法精密度见表2。原始数
据参见附录B中表B.1。
5 方法二:红外线吸收法
5.1 原理
试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室,二氧
化碳吸收某特定波长的红外能,其吸收能与其浓度成正比,根据检测器接收能量的变化可测得碳量。
5.2 试剂与材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
5.2.1 水,GB/T 6682,三级。
5.2.2 丙酮,蒸发后的残余物含碳量小于0.0005%。
5.2.3 高氯酸镁,无水、粒状。
5.2.4 烧碱石棉,粒状。
5.2.5 玻璃棉。
5.2.6 锡粒,碳量小于0.002%,粒度0.4mm~0.8mm。必要时应用丙酮(5.2.2)清洗表面,并在室温下干燥。
5.2.7 纯铁,碳量小于0.002%,屑状或粒状。
5.2.8 钨粒,碳量小于0.002%,粒度0.8mm~1.4mm。
5.2.9 氧气,纯度大于99.95%,其他纯度氧气若能获得低而一致的空白时,也可以使用。
5.2.10 动力气源,氮气、氩气或压缩空气,其杂质(水和油)含量小于0.5%。
5.2.11 陶瓷坩埚,直径×高:23mm×......
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