| 标准编号 | GB/T 15076.14-2026 (GB/T15076.14-2026) | | 中文名称 | 钽铌化学分析方法 第14部分：氧和氮含量的测定 脉冲红外吸收法/热导法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tantalum and niobium - Part 14: Determination of oxygen and nitrogen contents - Pulse-infrared absorption and thermal conductivity method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 10,162 | | 发布日期 | 2026-05-25 | | 实施日期 | 2026-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 15076.13-2017, GB/T 15076.14-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 15076.14-2026: 钽铌化学分析方法 第14部分：氧和氮含量的测定 脉冲红外吸收法/热导法
GB/T 15076.14-2026 英文版: Methods for chemical analysis of tantalum and niobium - Part 14: Determination of oxygen and nitrogen contents - Pulse-infrared absorption and thermal conductivity method
ICS 77.120.99
CCSH14
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 15076.13-2017,GB/T 15076.14-2008
钽铌化学分析方法
第14部分:氧和氮含量的测定
脉冲红外吸收法/热导法
2026-05-25发布
2026-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件描述了脉冲红外吸收法/热导法测定钽、铌中氧和氮含量的方法。
本文件适用于钽铌粉、锭和丝等加工材及其碳化物中氧和氮含量、氧化物中氮含量的测定。氧测定
范围(质量分数):0.0010%~1.50%;氮测定范围(质量分数):0.0005%~0.400%。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
将试料与镍助熔剂加入高纯石墨坩埚中,在惰性气体(氦气)保护下加热熔融,其中氧与坩埚中碳结
合形成一氧化碳和少量二氧化碳,氮以分子形式释放。一氧化碳和二氧化碳混合气经氧化剂后,一氧化
碳被氧化成二氧化碳,所生成的二氧化碳随载气流进入红外池检测器,检测器输出信号,计算机系统根
据样品质量计算氧含量,结果以质量分数表示。气路中的二氧化碳被吸收,剩余氮气随载气进入热导检
测器,检测器输出信号,计算机系统根据试料质量计算氮含量,结果以质量分数表示。
5 材料
5.1 载气:氦气,纯度(体积分数)不小于99.995%。
5.2 动力气:氩气或氮气,纯度(体积分数)不小于99.9%。
5.3 镍助熔剂:高纯镍箔或镍囊,wO≤0.0005%,wN≤0.0001%,镍箔厚度不大于0.10mm。
5.4 高纯石墨坩埚。
5.5 标准物质或标准样品:应选用相应的标准物质,原则上标准物质与分析样品的化学组成类似。
6 仪器设备
惰性气体熔融红外和热导氧氮测定仪,包括电极炉、载气净化及分析气流转化系统、红外池检测器
和氮热导检测器、电脑及软件控制系统。仪器参考优化分析条件见附录A。
7 样品
7.1 钽铌碳化物粒度应小于150μm,氧化物粒度应小于160μm,钽粉粒度应小于700μm,铌粉粒度应
小于180μm。钽粉应预先在80℃~150℃真空烘干4h,冷却至室温,并用复合铝箔袋真空包装。
7.2 块状样品去掉表皮,从样品芯部剪切,加工成质量不大于0.03g的颗粒。
8 试验步骤
8.1 试料
称取0.07g~0.10g样品(第7章),精确至0.0001g。
8.2 平行试验
平行进行2次测定,取其平均值。
8.3 仪器准备
8.3.1 按仪器说明书装配好所有部件,连接电源、载气(5.1)、动力气(5.2)。
8.3.2 分析前充分预热仪器,当仪器全部断电重新开机时,通气预热时间不低于2h;仪器长时间开启
时,通气预热时间不低于30min。
8.3.3 使用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。
8.4 空白试验
将镍助熔剂(5.3)投入进样器中,平行测定3次~5次,每次更换新的高纯石墨坩埚(5.4),取测定结
果的平均值,按空白补偿程序进行空白扣除。氧的空白值不大于0.0005%,极差不大于0.0001%;氮
的空白值不大于0.0001%,极差不大于0.00005%。
8.5 仪器校准
8.5.1 单标准点校准
选取一种标准物质或标准样品(5.5),平行测定3次~5次,计算测定结果的平均值,确定氧、氮校准
曲线的斜率。单个测定值不能超出标准物质或标准样品(5.5)证书给定的不确定度范围,并用另一种标
准物质或标准样品(5.5)进行验证,确认系统的线性,否则重新进行系统校准。
8.5.2 多标准点校准
选取两种及以上的标准物质或标准样品(5.5),每种标准物质或标准样品(5.5)平行测定3次~
5次,分别取各标准物质或标准样品(5.5)测定结果的平均值,确定氧、氮校准曲线的斜率。单个测定值
不能超出该标准物质或标准样品(5.5)证书给定的不确定度范围,并用另一种或参与校准的标准物质或
标准样品(5.5)进行验证,确认系统的线性,否则重新进行系统校准。
8.6 测定
选择优化的分析条件,将装有试料(8.1)的镍助熔剂(5.3)(镍助熔剂与试料质量比不小于6∶1)置
入进样器中,并将空的高纯石墨坩埚(5.4)放置在下电极上,升起机械装置,关闭炉门,开始检测,由仪器
自动显示出测定结果。在连续检测过程中,将标准物质或标准样品(5.5)间隔插入,监控是否有漂移,并
验证最初校准的有效性。
9 试验数据处理
氧含量或氮含量w<0.0010%时,计算结果保留一位有效数字;0.0010%≤w<0.10%时,计算结
果保留两位有效数字;0.10%≤w<1.00%时,计算结果保留三位有效数字;w≥1.00%时,计算结果表
示至小数点后两位。数值修约按GB/T 8170的规定执行。
10 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情
况不超过5%。
在再现性条件下获得......
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