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| 标准编号 | GB/T 15076.3-2019 (GB/T15076.3-2019) | | 中文名称 | 钽铌化学分析方法 第3部分: 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tantalum and niobium -- Part 3: Determination of copper content -- Flame atomic absorption spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 5,592 | | 发布日期 | 2019-06-04 | | 实施日期 | 2020-01-01 | | 起草单位 | 西北有色金属研究院、宁夏东方钽业股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、金堆城钼业股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 | | 归口单位 | 全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243) | | 提出机构 | 中国有色金属工业协会 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 15076.3-2019
(Methods of chemical analysis - Part 3: Determination of copper content)
ICS 77.120.99
H14
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 15076.3-1994
钽铌化学分析方法
第3部分:铜量的测定
火焰原子吸收光谱法
2019-06-04发布
2020-01-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
GB/T 15076《钽铌化学分析方法》分为16个部分:
---第1部分:铌中钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第2部分:钽中铌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法;
---第3部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第4部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法;
---第5部分:钼量和钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第6部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第7部分:铌中磷量的测定 4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子
体原子发射光谱法;
---第8部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法;
---第9部分:钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定 直流电弧原子发射光谱法;
---第10部分:铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定 直流电弧原子发射光谱法;
---第11部分:铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定 直流电弧原子发射光谱法;
---第12部分:钽中磷量的测定 乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法;
---第13部分:氮量的测定 惰气熔融热导法;
---第14部分:氧量的测定 惰气熔融红外吸收法;
---第15部分:氢量的测定 惰气熔融热导法;
---第16部分:钠量和钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分为GB/T 15076的第3部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 15076.3-1994《钽铌化学分析方法 铜量的测定》。本部分与GB/T 15076.3-
1994相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
---修改了分析方法,由“四氯化碳萃取-分光光度法”改为“火焰原子吸收光谱法”(见第2章,
1994年版的第3章);
---增加了精密度条款(见第8章);
---增加了试验报告条款(见第9章)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:西北有色金属研究院、宁夏东方钽业股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公
司、广东省工业分析检测中心、金堆城钼业股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。
本部分起草人:周恺、孙宝莲、刘雷雷、郝文婷、张众、覃永振、张煦、王蒋亮、谢明明、王郭亮、卢超培、
麦丽碧、柴玉青。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 15076.3-1994。
钽铌化学分析方法
第3部分:铜量的测定
火焰原子吸收光谱法
1 范围
GB/T 15076的本部分规定了钽、铌及其氢氧化物中铜量的测定方法。
本部分适用于钽、铌及其氢氧化物中铜量的测定。测定范围:0.0002%~0.060%。
2 原理
试料以氢氟酸和硝酸溶解。经硫酸冒烟后,加入适量硝酸,煮沸,使钽、铌充分水解并干过滤以除去
钽、铌基体。取滤液于原子吸收光谱仪波长324.7nm处测量其吸光度并计算铜含量。
3 试剂
除有特殊说明,所用试剂均为优级纯试剂和实验室二级水。
3.1 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。
3.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.3 硫酸(1+1)。
3.4 铜标准贮存溶液:称取1.0000g金属铜(wCu≥99.99%)于300mL烧杯中,加入40mL硝酸(1+1)微
热溶解。煮沸,驱除氮的氧化物,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,加入80mL硝酸(3.2),用水稀释
至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。
3.5 铜标准溶液:移取10.00mL铜标准贮存溶液(3.4)于1000mL容量瓶中,补加50mL硝酸(3.2),
用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg铜。
4 仪器设备
原子吸收光谱仪,附铜空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
---特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,铜的特征浓度应不大于0.05μg/mL;
---精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;
用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高
浓度标准溶液平均吸光度的0.6%;
---工作曲线线性:将标准曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比,应不小于0.70。
5 样品
5.1 钽、铌粉粒度应小于180μm。
5.2 钽、铌的氢氧化物应预先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。
5.3 从铸锭顶部10cm处至中部任一部位,用刨床去除表皮后刨屑取样,其中碎屑颗粒大小要均匀,并
且颗粒要尽量细。
6 试验步骤
6.1 试料
按表1称取样品,精确至0.0001g。
表1 试料量、补加硝酸及定容体积
铜的质量分数
试料量(5)
补加硝酸(3.2)
mL
定容体积
mL
0.0002~0.0030 1.00 5 50
>0.0030~0.020 0.20 5 50
>0.020~0.060 0.10 10 100
6.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.4 测定
6.4.1 将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯(或铂金皿)中,加入2mL~4mL氢氟酸(3.1),然后
逐滴加入2mL硝酸(3.2),低温加热至溶解完全。
6.4.2 取下冷却,加入2mL~5mL硫酸(3.3),继续加热蒸发冒硫酸白烟,待烧杯中出现白色沉淀物时
取下冷却,吹洗杯壁,按表1补加适量硝酸(3.2),煮沸,取下冷却至室温。按表1将溶液连同水解物一
起移入容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤。
6.4.3 将滤液于原子吸收光谱仪波长324.7nm处,使用空气-乙炔火焰,与系列标准溶液同时用水调
零,测量空白试液和试料溶液的吸光度。从工作曲线查出相应铜的质量浓度。
6.5 工作曲线的绘制
6.5.1 移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL铜标准溶液(3.5)于7个
100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(3.2),以水稀释至刻度,摇匀。
6.5.2 在与试液测定相同条件下,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长324.7nm处,用水调零,
测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以铜的质量浓度为横坐标,
吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
7 试验数据处理
铜的含量以铜的质量分数wCu计,按式(1)计算:
wCu=
(ρ1-ρ0)V×10-6
m ×100%
(1)
式中:
ρ1---自工作曲线上查得的测定溶液中铜的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
ρ0---自工作曲线上查得的空白溶液中铜的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V---试液总体积,单位为毫升(mL);
m ---试料的质量,单位为克(g)。
结果小于0.001%时,保留一位有效数字;结果大于或等于0.001%时,保留两位有效数字。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线
性内插法或外延法求得。
表2 重复性限
铜的质量分数/% 0.0002 0.0010 0.010 0.050
重复性限/% 0.0002 0.0003 0.001 0.003
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3......
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