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[PDF] GB/T 15076.3-2019 - 自动发货. 英文版

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GB/T 15076.3-2019 英文版 90 GB/T 15076.3-2019 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 钽铌化学分析方法 第3部分: 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 有效

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基本信息
标准编号 GB/T 15076.3-2019 (GB/T15076.3-2019)
中文名称 钽铌化学分析方法 第3部分: 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法
英文名称 Methods for chemical analysis of tantalum and niobium -- Part 3: Determination of copper content -- Flame atomic absorption spectrometry
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H14
国际标准分类 77.120.99
字数估计 5,592
发布日期 2019-06-04
实施日期 2020-01-01
起草单位 西北有色金属研究院、宁夏东方钽业股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、金堆城钼业股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司
归口单位 全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)
提出机构 中国有色金属工业协会
发布机构 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 15076.3-2019: 钽铌化学分析方法 第3部分: 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 15076.3-2019 英文名称: Methods for chemical analysis of tantalum and niobium -- Part 3: Determination of copper content -- Flame atomic absorption spectrometry
1 范围GB/T 15076的本部分规定了钽、铌及其氢氧化物中铜量的测定方法。本部分适用于钽、铌及其氢氧化物中铜量的测定。测定范围:0.0002%~0.060%。
2 原理试料以氢氟酸和硝酸溶解。经硫酸冒烟后,加入适量硝酸,煮沸,使钽、铌充分水解并干过滤以除去钽、铌基体。取滤液于原子吸收光谱仪波长324.7nm处测量其吸光度并计算铜含量。
3 试剂除有特殊说明,所用试剂均为优级纯试剂和实验室二级水。
3.1 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。
3.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.3 硫酸(1+1)。
3.4 铜标准贮存溶液:称取1.0000g金属铜(wCu≥99.99%)于300mL烧杯中,加入40mL硝酸(1+1)微热溶解。煮沸,驱除氮的氧化物,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,加入80mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。
3.5 铜标准溶液:移取10.00mL铜标准贮存溶液(3.4)于1000mL容量瓶中,补加50mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg铜。
4 仪器设备原子吸收光谱仪,附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:---特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,铜的特征浓度应不大于0.05μg/mL;---精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.6%;---工作曲线线性:将标准曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.70。
5 样品
5.1 钽、铌粉粒度应小于180μm。
5.2 钽、铌的氢氧化物应预先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。
5.3 从铸锭顶部10cm处至中部任一部位,用刨床去除表皮后刨屑取样,其中碎屑颗粒大小要均匀,并且颗粒要尽量细。
6 试验步骤
6.1 试料按表1称取样品,精确至0.0001g。
6.2 平行试验平行做两份试验,取其平均值。
6.3 空白试验随同试料做空白试验。
6.4 测定
6.4.1 将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯(或铂金皿)中,加入2mL~4mL氢氟酸(3.1),然后逐滴加入2mL硝酸(3.2),低温加热至溶解完全。
6.4.2 取下冷却,加入2mL~5mL硫酸(3.3),继续加热蒸发冒硫酸白烟,待烧杯中出现白色沉淀物时取下冷却,吹洗杯壁,按表1补加适量硝酸(3.2),煮沸,取下冷却至室温。按表1将溶液连同水解物一起移入容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤。
6.4.3 将滤液于原子吸收光谱仪波长324.7nm处,使用空气-乙炔火焰,与系列标准溶液同时用水调零,测量空白试液和试料溶液的吸光度。从工作曲线查出相应铜的质量浓度。
6.5 工作曲线的绘制
6.5.1 移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL铜标准溶液(3.5)于7个100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(3.2),以水稀释至刻度,摇匀。
6.5.2 在与试液测定相同条件下,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长324.7nm处,用水调零,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以铜的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
7 试验数据处理铜的含量以铜的质量分数wCu计,按式(1)计算:
8 精密度
8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
8.2 再现性在再......
   
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