标准搜索结果: 'GB/T 1510-2016'
| 标准编号 | GB/T 1510-2016 (GB/T1510-2016) | | 中文名称 | 锰矿石 铝含量的测定 EDTA滴定法 | | 英文名称 | Manganese ores -- Determination of aluminium content -- EDTA titrimetric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D32 | | 国际标准分类 | 73.060.20 | | 字数估计 | 11,148 | | 发布日期 | 1979-02-28 | | 实施日期 | 2017-07-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 1510-2006 | | 起草单位 | 鞍钢矿业集团、长沙矿冶研究院有限责任公司、冶金工业信息标准研究院 | | 归口单位 | 全国生铁与铁合金标准化技术委员会(SAC/TC 318) | | 标准依据 | 国家标准公告2016年第14号 | | 提出机构 | 中国钢铁工业协会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 1510-2016: 锰矿石 铝含量的测定 EDTA滴定法
GB/T 1510-2016 英文名称: Manganese ores -- Determination of aluminium content -- EDTA titrimetric method
1 范围
本标准规定了用EDTA滴定法测定锰矿石中铝的含量。
本标准适用于锰矿石和锰精矿中铝含量的测定,测定范围(质量分数):0.10%~12.50%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2011 散装锰矿石取样、制样方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14949.8 锰矿石化学分析方法 湿存水量的测定
3 原理
试料用盐酸-硝酸分解,硫酸-氢氟酸挥硅。经六次甲基四胺沉淀分离后,用盐酸溶解氢氧化铝沉
淀,残渣用碳酸钠-硼酸熔融。经强碱分离后,分取滤液在微酸性溶液中加入过量的EDTA,在pH 值为
5~5.5时,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA,用氟离子置换出与铝配合的
EDTA,再用锌标准滴定溶液滴定。根据锌标准滴定溶液的消耗量,计算铝含量。
4 试剂和材料
在分析过程中,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级及三级以上纯度的水。
4.1 混合溶剂:碳酸钠和硼酸质量比为2∶1,研细混匀。
4.2 硝酸,ρ=1.42g/mL。
4.3 盐酸,ρ=1.19g/mL。
4.4 盐酸,1+1。
4.5 盐酸,1+2。
4.6 盐酸,1+5。
4.7 盐酸,2+98。
4.8 硫酸,1+1。
4.9 氢氟酸,ρ=1.17g/mL。
4.10 过氧化氢,质量分数30%。
4.11 氨水,1+1。
4.12 盐酸-六次甲基四胺溶液(pH=5~5.5):称取40g六次甲基四胺溶于水,加入20mL盐酸
(1+1),用水稀释至100mL,混匀。
4.13 六次甲基四胺溶液,5g/L。
4.14 氢氧化钠溶液,500g/L:称取500g氢氧化钠用水溶解后,稀释至1L,贮于塑料瓶中。
4.15 氟化钠饱和溶液,贮于塑料瓶中。
4.16 铝标准溶液,0.5000mg/mL:称取0.5000g现刮削去表面的高纯金属铝(≥99.99%)于400mL
聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL氢氧化钠溶液(500g/L)和100mL水,在沸水浴里加热溶解完全后,冷
却。用盐酸(1+1)中和至沉淀溶解并过量20mL,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,以盐酸
(2+98)稀释至刻度,混匀。
4.17 EDTA溶液,0.01mol/L:称取4.0g二水合乙二胺四乙酸二钠,溶解后用水稀释至1000mL,混
匀。此溶液1mL相当于铝量约0.27mg。
4.18 锌标准滴定溶液:0.01mol/L。
4.18.1 配制:称取0.8143g经850℃恒温1h后冷却至室温的氧化锌(≥99.95%),用20mL盐酸
(1+1)加热溶解完全,冷却至室温,转入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
4.18.2 标定:移取20.00mL铝标准溶液(见4.16)3份分别于3只500mL锥形瓶中,加入100mL水、
2滴酚酞指示剂溶液(见4.19),用氨水(见4.11)、盐酸(见4.4)调至红色消失且溶液清亮并过量5mL盐
酸(见4.6)。加入50mLEDTA溶液(见4.17)、25mL盐酸-六次甲基四胺溶液(见4.12),煮沸3min~
5min,冷却至室温,加入4滴二甲酚橙指示剂溶液(见4.20),用锌标准滴定溶液(见4.18.1)滴定至红
色,不计体积数;加入25mL氟化钠饱和溶液(见4.15),煮沸2min~3min,冷却至室温,补加1滴~
2滴二甲酚橙指示剂溶液(见4.20),再用锌标准滴定溶液(见4.18.1)滴定至红色为终点。
4.19 酚酞指示剂溶液,2g/L,用乙醇(1+1)配制。
4.20 二甲酚橙指示剂溶液,2g/L。
5 仪器
分析中使用通常的实验室仪器。
6 取制样
按照GB/T 2011规定进行取制样,试样粒度应不大于0.080mm。
7 分析步骤
7.1 分析次数
对同一试样至少进行两次重复性分析。
7.2 试料量
按表1称取风干试样,准确至0.0001g。同时称取风干试样,按照 GB/T 14949.8测定湿存水
含量。
7.3 空白试验
随同试料进行空白试验。
7.4 测定
7.4.1 试料溶液的制备
7.4.1.1 将试料(见7.2)置于400mL的烧杯中,加入20mL盐酸(见4.3),加热溶液至无明显反应,再
加入5mL硝酸(见4.2)。继续加热溶解至近干,取下稍冷,加入20mL盐酸(见4.4)、100mL水,加热
溶解盐类。取下,趁热用中速滤纸过滤,用热水洗滤纸10次~15次。滤液作为主液A保留。
7.4.1.2 将滤纸及残渣移入铂皿或铂坩埚中,于低温干燥、炭化后,放入高温炉中于550℃左右灰化后,
再于850℃高温炉中灼烧10min,取出冷却。加入2mL硫酸(见4.8)、滴加3mL~5mL氢氟酸
(见4.9),加热挥硅后,在电热板上加热至硫酸冒烟,取下。稍冷,向铂皿四周吹入少量水,再加热至硫
酸冒烟近干。取下,加入10mL盐酸(见4.4),加热使盐类溶解后,将试液与主液A合并。
7.4.2 六次甲基四胺分离
7.4.2.1 将溶液(见7.4.1.2)调整体积至约100mL~150mL,煮沸,取下。用氨水(见4.11)中和至有沉
淀产生,再用盐酸(见4.4)调至沉淀恰好溶解,并过量5滴~10滴。加入20mL盐酸-六次甲基四胺溶
液(见4.12),加热微沸并保温(80℃~90℃)15min~20min。取下稍冷,用中速滤纸过滤(铁铝的氢氧
化物沉淀多时分两个漏斗),用热六次甲基四胺溶液(见4.13)洗烧杯和沉淀各5次~8次。用30mL热
盐酸(见4.5)溶解沉淀于原烧杯中,以热盐酸(见4.7)洗滤纸至无黄色,再用热水洗滤纸10次~15次。
溶液作为强碱分离的主液B保留。
7.4.2.2 将滤纸及残渣移入铂皿或铂坩埚中,放入高温炉中于550℃左右灰化后,再于850℃高温炉中
灼烧10min,取出冷却。加入3g混合熔剂(见4.1),置于950℃高温炉中熔融10min,取出稍冷,分次
滴加盐酸(见4.4)并加热至熔块与铂坩埚分离,倒入主液B中与其合并。
7.4.3 强碱分离
将溶液(见7.4.2.2)加热蒸发至体积约为80mL~120mL,加入10mL氢氧化钠溶液(......
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