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| 标准编号 | GB/T 15260-2016 (GB/T15260-2016) | | 中文名称 | 金属和合金的腐蚀 镍合金晶间腐蚀试验方法 | | 英文名称 | Corrosion of metals and alloys -- Test methods for intergranular corrosion of nickel alloys | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H25 | | 国际标准分类 | 77.060 | | 字数估计 | 14,187 | | 发布日期 | 1994-09-26 | | 实施日期 | 2017-07-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 15260-1994 | | 标准依据 | 国家标准公告2016年第14号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 15260-2016
Corrosion of metals and alloys - Test methods for intergranular corrosion of nickel alloys
ICS 77.060
H25
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 15260-1994
金属和合金的腐蚀
镍合金晶间腐蚀试验方法
2016-08-29发布
2017-07-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 15260-1994《镍基合金晶间腐蚀试验方法》,与GB/T 15260-1994相比主要技
术变化如下:
---增加了取样要求;
---将原标准条款总则“试样的制备”改为“取样及制备”,将推荐试样的尺寸按不同方法做出了
规定;
---修改了原标准的试验装置图;
---将原标准“玻璃支架”修改为“试样支架”,保留了原标准支架示意图,同时推荐两种玻璃支架;
---删除了原标准中的“沸腾碎屑”,将相关内容增加到方法A试验溶液中;
---修改了原标准“加热装置”;
---删除了原标准方法A中8.4条;
---增加方法A中推荐合金的试验时间、密度常数;
---增加了方法 A中用标记来检查由于蒸汽逸出对酸液浓度造成影响的方法以及再次试验的
标准;
---将原标准方法A条款中正常退火材料修改为固溶材料;
---增加了试验报告的相关条款。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。
本标准起草单位:攀钢集团江油长城特殊钢有限公司、冶金工业信息标准研究院、浙江久立特材科
技股份有限公司、钢铁研究总院。
本标准主要起草人:吴杰、胡进、侯捷、褚艳丽、周平江、宋志刚。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 15260-1994。
金属和合金的腐蚀
镍合金晶间腐蚀试验方法
1 范围
本标准规定了镍合金(铁镍基、镍基)晶间腐蚀试验方法的试样、试验设备、适用范围、试验溶液、试
验程序和试验结果评定及试验报告。本标准包括以下四种试验方法:
a) 方法A:硫酸铁(Ⅲ)-硫酸试验;
b) 方法B:铜-硫酸铜-16%硫酸试验;
c) 方法C:盐酸试验;
d) 方法D:硝酸试验。
本标准适用于腐蚀环境中所使用的镍合金。四种方法的选择、合金的敏化处理制度以及结果的判
据等由合金的供需双方协商。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 622 化学试剂 盐酸
GB/T 625 化学试剂 硫酸
GB/T 626 化学试剂 硝酸
GB/T 665 化学试剂 硫酸铜
3 总则
3.1 取样及制备
3.1.1 方法A、C、D推荐试样总面积为500mm2~2000mm2,试样侧面积与两大面的面积之比应不大
于20%。焊接试样应包括焊缝、热影响区和母材金属,两边的母材金属均不大于13mm。
3.1.2 方法B推荐弯曲试样尺寸:长80mm~100mm,宽20mm,厚3mm~4mm(宽度或厚度不足推
荐尺寸的试样按实际尺寸取样)。外径不大于40mm的管材取整管试样,长度取25mm。方法B应以
原始表面作为弯曲的外表面。
3.1.3 试样应沿锻轧方向选取,表面应尽可能接近材料服役时的表面。如果需要,允许对试样进行表
面加工,表面粗糙度一般为Ra≤0.80μm。
3.1.4 剪切取样时,试验前应采用研磨或机加工去除变形的金属。试样在加工过程中应防止过热。
3.1.5 试验前试样应用非氯化物溶剂脱脂、冲洗并干燥。
3.2 试样的敏化处理
3.2.1 试验前需要敏化处理的试样,敏化处理前需进行表面清理,去除表面含碳的润滑剂、油脂等。为
获得清洁的表面,宜进行轻度表面研磨或酸洗,然后用非氯化物溶剂冲洗、漂洗并干燥。
3.2.2 敏化处理制度应由供需双方协商。
3.2.3 敏化处理应在试样精加工前进行。
3.2.4 不需进行敏化处理的试样应模拟最终使用条件的状态进行试验。对需要进行焊接或热处理的
合金材料,应尽量用与材料制造或服役使用所经历的相同处理方式进行处理。
3.2.5 试验前以研磨的方式将敏化处理后试样上的氧化皮除掉。
3.3 试验设备
3.3.1 试验装置
图1和图2是推荐的两种试验装置。图1是容量为1L带至少四节冷凝球的索氏或阿氏冷凝器的
磨口烧瓶。图2是配有冷-指形冷凝器的1L锥形瓶试验装置。冷凝器应由硼硅酸玻璃或等效的耐热
玻璃制成,锥形瓶应带冷凝器。方法D宜采用图2的试验装置。
说明:
1---冷却水出口;
2---冷凝器;
3---硅质密封塞;
4---冷却水入口;
5---1L锥形瓶,接口45/50;
6---玻璃架;
7---防暴沸片。
图1 推荐试验装置一
a) 冷凝器 b) 宽口锥形烧瓶
图2 推荐试验装置二
3.3.2 广口锥形瓶
带有45/50磨口接头,容积1L的广口锥形瓶。
3.3.3 试样支架
玻璃杯箍、U型卡槽或料槽,在试验进行期间,完全浸没于长颈瓶中,应使在同一容器中被测试样
彼此不接触。图3为支架示意图,图4为推荐的两种玻璃支架,用来在试验溶液中支撑试样。
图3 支架示意图
a) 带孔挂式玻璃支架
b) 带孔U型玻璃支架
图4 推荐的两种玻璃支架
3.3.4 加热装置
加热试验溶液并在整个试验期间使溶液保持沸腾的装置。
3.3.5 分析天平
分析天平的精度应不低于0.001g。
4 方法A:硫酸铁(Ⅲ)-硫酸试验
4.1 适用范围
本方法适用于在硫酸铁(Ⅲ)-硫酸试验溶液中测定镍合金对晶间腐蚀的敏感性。
4.2 试验溶液
4.2.1 配制600mL试验溶液:将400mL蒸馏水或去离子水倒入烧瓶中,再将236mL符合GB/T 625
中规定的硫酸(优级纯)并缓慢地加到烧瓶中(防止暴沸)。
4.2.2 称量25g硫酸铁(优级纯)加到硫酸溶液中。
4.2.3 为防止暴沸,推荐采用将纯三氧化二铝制成的碎屑加入试验溶液里。
4.2.4 在烧瓶上安装冷凝器并通以冷却水,加热溶液使之沸腾,直到硫酸铁全部溶解。
4.2.5 操作时应保护好眼睛并佩戴橡胶手套。将试验用烧瓶置于通风柜中。
4.3 试验程序
4.3.1 测量试样尺寸(包括所有孔的内部尺寸),精确到0.1mm,计算总的暴露面积。
4.3.2 称量试样,精确到0.001g。
4.3.3 把试样放到试验溶液中的玻璃支架上,建议一个烧瓶放一片试样,相同牌号的试样也可以放在
同一烧瓶中进行试验,但要保证试验溶液量大于20mL/cm2,试样之间不应互相接触。
4.3.4 试验应连续进行。推荐部分合金材料试验时间、密度常数参见表1。
表1 推荐部分合金材料的试验时间和密度常数
合金
牌号 统一数字代号
测试时间/h 密度/(g/cm3)
NS1101 H08800 120 8.03
NS1402 H08825 120 8.14
NS1403 H08020 120 8.05
NS3102 H06600 24 8.41
NS3304 H10276 24 8.87
NS3305 H06455 24 8.64
NS3306 H06625 120 8.44
NS3308 H06022 24 8.69
NS3309 H06686 24 8.73
NS3311 H06059 24 8.80
NS3402 H06007 120 8.31
NS3403 H06985 120 8.31
NS3404 H06030 120 8.22
NS3405 H06200 24 8.85
4.3.5 试验后取出试样,在流水中充分冲洗后,再在丙酮中清洗并干燥、称重。
4.3.6 通常试验中间不需要更换试验溶液,但要保持溶液不得蒸发损失。试验中间若需要,可随时取
出试样称量,然后继续试验。
4.3.7 在瓶体上标记液面位置,通过此标记来检查由于蒸汽逸出对酸液浓度造成的影响。如果液面位
置发生了明显的( >0.5cm的下降)变化,则需要更换新的溶液并使用新的试样或者重新打磨过的试样
再次进行试验。
4.3.8 如果腐蚀速率过快,甚至由此导致酸液颜色发生明显变化(绿色),则需要在测试过程中加入更
多的硫酸铁。通过中间称量,如果试样总质量的消耗达到了2g,那么所加入的硫酸铁的质量和溶解的
金属质量比为10g/1g。
4.4 结果评定
4.4.1 用式(1)计算腐蚀速率:
γcorr=
K·Δm
A·t·ρ
(1)
式中:
γcorr---腐蚀速率;
K ---常数;
Δm---失重,单位为克(g);
A ---暴露面积,单位为平方厘米(cm2);
t ---暴露时间,单位为小时(h);
ρ ---密度,单位为克每立方厘米(g/cm3)。
注:用下述相应的K 值计算可得到多种单位的腐蚀速率:
要求的腐蚀速率单位 使用的K 值
密尔每年(mpy) 3.45×106
英寸每年(ipy) 3.45×103
英寸每月(ipm) 2.87×102
毫米每年(mm/a) 8.76×104
微米每年(μm/a) 8.76×107
微微米每秒(pm/s) 2.78×106
克每平方米小时[(g/m2·h)] 1.00×104×ρ
毫米每平方分米天(mdd) 2.40×106×ρ
微克每平方米秒[μg/(m2·s)] 2.78×106×ρ
4.4.2 通常是以计算的腐蚀速率与正常固溶状态的腐蚀速率比较来确定晶间腐蚀的存在。各种合金
材料的验收腐蚀速率由供需双方协商确定。
4.4.3 也可用金相显微镜观察评定晶间腐蚀的深度,验收深度由供需双方协商确定。
4.5 试验报告
试验报告应包括以下内容:
a) 本标准编号;
b) 试验方法;
c) 试样名称、尺寸面积、炉批号、试验材料的热处理状态;
d) 试样的敏化处理制度;
e) 试验时间;
f) 试验前后试样的重量;
g) 试样的腐蚀速率及腐蚀速率比值。
5 方法B:铜-硫酸铜-16%硫酸试验
5.1 适用范围
5.1.1 本方法适用于在铜-硫酸铜-16%硫酸试验溶液中测定镍合金的晶间腐蚀敏感性。测定与碳化铬
或氮化铬沉淀有关的晶间腐蚀敏感性。
5.1.2 本方法可用于评价材料交货状态的热处理制度、添加稳定化元素(Nb、Ti等)的效果和减少间隙
元素含量提高抗晶间腐蚀性能等。适用于所有的锻造产品和焊接金属。
5.1.3 本方法不能测定X相、σ相、碳化钛或氮化钛有关的敏感性(可使用方法D)。
5.2 试验溶液
在700mL蒸馏水或去离子水中溶解100g符合GB/T 665中规定的硫酸铜(CuSO4·5H2O),再
缓慢加入100mL符合GB/T 625中规定的硫酸(分析纯),并用蒸馏水或去离子水稀释到1000mL。
5.3 试验程序
5.3.1 烧瓶底部铺一层铜屑或铜丸(电解铜,纯度不低于99.5%),再放置试样,试样之间互不接触,保
证每个试样与铜屑或铜丸充分接触的情况下,同一烧瓶中允许放几层同一种材质的试样。
5.3.2 试验溶液应足以浸没试样,而且溶液体积与试样总表面积的最小比率为8mL/cm2。
5.3.3 加热试验溶液到沸腾并开始计算时间,试验连续进行,中间不需更换溶液。试验周期可以是
24h,也可以是72h,由供需双方协商确定。
5.4 结果评定
5.4.1 弯曲试样采用的压头半径应等于试样厚度的两倍,试样弯曲的角度为180°。
5.4.2 对韧性低的材料(如深冷加工),应通过弯曲一个与被试验试样相同材质及形状的空白试样来决
定不发生裂纹的最大弯曲角度。
5.4.3 焊接试样应沿熔合线进行弯曲。
5.4.4 从厚断面上机加工的试样应使弯曲的外表面侧为原始表面。
5.4.5 外径小于40mm的管材,试验后应进行压扁,压扁后平板之间的尺寸在加载下测量应不大于
式(2)计算出的数值,检验焊管时,焊缝应放在最大压扁点上。
H =
1.09Dδ
0.09D+δ
(2)
式中:
H ---压扁后平板间的尺寸最大值,单位为毫米(mm);
D ---管外径尺寸,单位为毫米(mm);
δ ---壁厚,单位为毫米(mm)。
5.4.6 对于管状试样应特别注意管内壁的检查。
5.4.7 弯曲或压扁试样后应用体视显微镜观察(放大10×),出现裂纹表明有晶间腐蚀倾向。起源于试
样边角的裂纹和不伴有裂纹出现的变形均不考虑在内。
5.4.8 当判定可疑或试样不能弯曲时,可用金相观察来确定晶间腐蚀存在与否,由于韧性不好而引起
的可疑裂纹,可以通过弯曲一个未试验的相同试样来比较判定。
5.5 试验报告
试验报告应包括下列内容:
a) 本标准编号;
b) 试验方法;
c) 试样名称、尺寸面积、炉批号、试验材料的热处理状态;
d) 试样的敏化处理制度;
e) 试验时间;
f) 试样弯曲角度及10×放大倍率后,晶间腐蚀倾向结果;
g) 如用金相法进行判定,应记录放大倍数及晶间腐蚀深度。
6 方法C:盐酸试验
6.1 适用范围
本方法适用于在盐酸试验溶液中测定高钼镍合金对晶间腐蚀的敏感性。
6.2 试验溶液
取306mL蒸馏水或去离子水倒入烧瓶中,再加入300mL符合GB/T 622中规定的盐酸(分析
纯),放入几片沸腾碎屑。
6.3 试验程序
6.3.1 测量试样尺寸(包括所有孔的内部尺寸),精确到0.1mm,计算总的暴露面积。
6.3.2 试样精确到0.001g。
6.3.3 在烧瓶上安装冷凝器,并通以循环冷却水。把试样放到试验溶液中的玻璃支架上,所用试验溶
液体积与试样总表面积之比不少于20mL/cm2。建议一个烧瓶放一片试样。
6.3.4 试验周期为168h,试验连续进行,中间不需要更换溶液。试验过程中要防止试验溶液蒸发
损失。
6.3.5 试验结束取出试样在流水中冲洗然后在非氯化物溶剂中清洗并干燥。
6.3.6 称量试样,精确到1mg。
6.4 结果评定
试验结果的评定按4.4进行。
6.5 试验报告
试验报告应包括下列内容:
a) 本标准编号;
b) 试验方法;
c) 试样名称、尺寸面积、炉批号、试验材料的热处理状态;
d) 试样的敏化处理制度;
e) 试验时间;
f) 试验前后试样的重量;
g) 试样的腐蚀率结果。
7 方法D:硝酸试验
7.1 适用范围
本方法适用于在65%沸腾硝酸中测定镍合金对晶间腐蚀的敏感性。
7.2 试验溶液
7.2.1 使用符合GB/T 626中规定的硝酸(优级纯)配制成65%±0.2%(质量分数)的硝酸溶液。可取
108mL蒸馏水,再加入1000mL密度为1.42g/cm3 的浓硝酸制备该试验溶......
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