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[PDF] GB/T 15453-2018 - 自动发货. 英文版

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GB/T 15453-2018 英文版 170 GB/T 15453-2018 3分钟内自动发货[PDF] 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定 有效

基本信息
标准编号 GB/T 15453-2018 (GB/T15453-2018)
中文名称 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定
英文名称 Determination of chloride in water for industrial circulating cooling system and boiler
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 G76
国际标准分类 71.040.40
字数估计 10,137
发布日期 2018-06-07
实施日期 2019-01-01
起草单位 南京御水科技有限公司、河南清水源科技股份有限公司、广州特种承压设备检测研究院、宁波市特种设备检验研究院、深圳准诺检测有限公司、梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司、江苏省特种设备安全监督检验研究院常州分院、南京大学宜兴环保研究院、浙江水知音检测有限公司、瑞士万通中国有限公司、上海仪电科学仪器股份有限公司、石家庄给源环保科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司
归口单位 全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC 63/SC 5)
提出机构 中国石油和化学工业联合会
发布机构 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 15453-2018: 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定 GB/T 15453-2018 英文名称: Determination of chloride in water for industrial circulating cooling system and boiler ICS 71.040.40 G76 中华人民共和国国家标准 代替GB/T 15453-2008 2018-06-07发布 2019-01-01实施 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 中国国家标准化管理委员会 发 布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T 15453-2008《工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》,与GB/T 15453- 2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: ---修改了标准的适用范围(见第1章,2008年版的第1章)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位:南京御水科技有限公司、河南清水源科技股份有限公司、广州特种承压设备 检测研究院、宁波市特种设备检验研究院、深圳准诺检测有限公司、梅特勒-托利多仪器(上海)有限公 司、江苏省特种设备安全监督检验研究院常州分院、南京大学宜兴环保研究院、浙江水知音检测有限公 司、瑞士万通中国有限公司、上海仪电科学仪器股份有限公司、石家庄给源环保科技有限公司、中海油天 津化工研究设计院有限公司。 本标准主要起草人:陈伟、李翠娥、杨麟、王春波、范崇旗、陈建霞、胡月新、任洪强、俞明华、龚雁、 许佰功、李永广、李琳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ---GB/T 6905.1-1986; ---GB/T 6905.2-1986; ---GB/T 6905.4-1993; ---GB/T 15453-1995、GB/T 15453-2008。 工业循环冷却水和锅炉用水中 氯离子的测定 1 范围 本标准规定了工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子含量的测定方法。 本标准中摩尔法和电位滴定法适用于天然水、循环冷却水、软化水、锅炉炉水中氯离子含量的测定, 摩尔法测定范围为3mg/L~150mg/L,超过150mg/L时,可适当减少取样体积,稀释后测定;电位滴 定法测定范围为5mg/L~1000mg/L;共沉淀富集分光光度法适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量 的测定,测定范围为10μg/L~100μg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 通则 警示---本标准所使用的强酸具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大 量水冲洗,严重时应立即就医。 本标准所用试剂和水,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规定。 试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603的规定制备。 4 摩尔法 4.1 原理 以铬酸钾为指示剂,在pH为5.0~9.5的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。硝酸银与氯化物反应生成氯化 银白色沉淀,当有过量硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成砖红色铬酸银沉淀,表示反应达到终点。 4.2 试剂或材料 4.2.1 硝酸溶液:1+300。 4.2.2 硫酸溶液。 4.2.3 硝酸银标准滴定溶液,按GB/T 601的规定进行制备,也可按附录A进行制备。 4.2.4 铬酸钾指示液:50g/L。 4.2.5 酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。 4.3 试验步骤 用移液管量取50mL或100mL水样于250mL锥形瓶中,加入两滴酚酞指示液,若水样变为红 色,用硝酸溶液或硫酸溶液调节水样的pH,使红色刚好变为无色。 加入1.0mL铬酸钾指示液,在白色背景条件下用硝酸银标准滴定溶液滴定,直至刚刚出现砖红色 为止。同时做空白试验。 4.4 结果计算 氯离子含量以质量浓度ρ1 计,数值以毫克每升(mg/L)表示,按式(1)计算: 4.5 允许差 同一操作者使用相同仪器,按相同测试方法,在短时间内对同一被测对象平行测定结果的绝对差值 应满足表1要求。 5 电位滴定法 5.1 方法提要 以复合银电极为测量电极或以银/氯化银电极为参比电极、以银电极为指示电极,将复合银电极或 指示电极和参比电极浸入被测溶液中,用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点,即可通过突跃点 所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。 5.2 试剂或材料 5.2.1 硝酸溶液:1+300。 5.2.2 硫酸溶液:约0.1mol/L。 5.2.3 硝酸银标准滴定溶液:约0.05mol/L。 5.2.4 甲基橙指示液:1g/L。 5.3 仪器设备 5.3.1 自动电位滴定仪:配有银/氯化银参比电极、银电极或复合银电极。 5.3.2 搅拌器。 5.4 试验步骤 用移液管量取适量体积的水样于测量杯中,pH >7的水样或含有阻垢剂的水样,宜调节水样至pH 为3~4(可加入两滴甲基橙指示液,用硝酸溶液或硫酸溶液调节水样的pH,使溶液由黄色转为橙红 色)。将测量杯置于滴定台上,插入电极,开启电位滴定仪和搅拌器,用硝酸银标准滴定溶液滴定,当滴 定至出现完整的突跃曲线后停止滴定。 5.5 结果计算 氯离子含量以质量浓度ρ2 计,数值以毫克每升(mg/L)表示,按式(2)计算: 5.6 允许差 同一操作者使用相同仪器,按相同测试方法,在短时间内对同一被测对象平行测定结果的绝对差值 应满足表2要求。 6 共沉淀富集分光光度法 警示---本方法所用硫氰酸汞为毒害品,操作时应注意避免接触与吸入。 6.1 原理 以磷酸铅沉淀做载体,共沉淀富集痕量氯化物,经高速离心机分离后,以硝酸铁-高氯酸溶液完全溶 解沉淀,加硫氰酸汞-甲醇溶液显色,用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。 6.2 试剂或材料 6.2.1 水:GB/T 6682,一级水。 6.2.2 硝酸溶液:10%。 6.2.3 硝酸铅溶液:20g/L。 6.2.4 磷酸氢二钠-磷酸二氢钾混合溶液:称取10.7g磷酸氢二钠和8.2g磷酸二氢钾,溶解于水中并稀释至500mL。 6.2.5 硫氰酸汞-甲醇溶液:2g/L。称取0.2g硫氰酸汞溶解于100mL甲醇中,贮存于棕色试剂瓶中。放置24h澄清后使用。 6.2.6 硝酸铁-高氯酸溶液:称取12.0g硝酸铁,用43mL高氯酸及适量水溶解,再以水稀释至1000mL。 6.2.7 氯化物标准贮备溶液:0.1mg/mL。 6.2.8 氯化物标准溶液:10μg/mL。移取10mL氯化物标准贮备溶液至100mL容量瓶,用水稀释至刻度。 6.3 仪器设备 6.3.1 分光光度计:配有30mm吸收池。 6.3.2 离心机:转速可达5000r/min,并配有250mL聚乙烯离心管。 6.3.3 所有玻璃器皿、聚乙烯离心管、取样瓶等均应浸泡在硝酸溶液中,使用前再用水冲洗干净。 6.4 试验步骤 6.4.1 校准曲线的绘制 6.4.1.1 用移液管分别量取0.00mL(空白)、0.20mL、0.40mL、0.60mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL 氯化物标准溶液注入250mL聚乙烯离心管中,用水稀释至约200mL,对应的氯离子质量分别为 0.0μg、2.0μg、4.0μg、6.0μg、10.0μg、15.0μg和20.0μg。 6.4.1.2 在离心管中加入4mL硝酸铅溶液,摇匀。加入4mL磷酸氢二钠-磷酸二氢钾混合溶液,充分 摇匀,静置5min。 6.4.1.3 把离心管置于离心机管座内,以5000r/min的转速离心5min,倾尽离心清液,让沉淀物留在 离心管内。往离心管内加10.00mL硝酸铁-高氯酸溶液,使沉淀物完全溶解。 6.4.1.4 加入1.00mL硫氰酸汞-甲醇溶液。显色5min后,在460nm波长下,用30mm吸收池,以空 白为参比,测量其吸光度。 6.4.1.5 以测得的吸光度为纵坐标,相对应的氯离子质量为横坐标,绘制校准曲线或计算回归方程。 6.4.2 水样的测定 用移液管量取200mL水......