标准搜索结果: 'GB/T 15617-2025'
| 标准编号 | GB/T 15617-2025 (GB/T15617-2025) | | 中文名称 | 微束分析 电子探针显微分析 硅酸盐矿物的定量分析 | | 英文名称 | Microbeam analysis - Electron probe microanalysis - Quantitative analysis of silicate minerals | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | N53 | | 国际标准分类 | 71.040.99 | | 字数估计 | 11,115 | | 发布日期 | 2025-08-29 | | 实施日期 | 2026-03-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 15617-2002 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 15617-2025: 微束分析 电子探针显微分析 硅酸盐矿物的定量分析
ICS 71.040.99
CCSN53
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 15617-2002
微束分析 电子探针显微分析
硅酸盐矿物的定量分析
2025-08-29发布
2026-03-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
引言 Ⅳ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 仪器和辅助设备 1
5 标准样品/标准物质 1
6 试样 2
7 测量条件 2
8 分析步骤 3
9 允许误差 4
10 分析结果报告 5
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 15617-2002《硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法》,与GB/T 15617-2002相
比,除结构调整和编辑性变动外,主要技术变化如下:
a) 删除了术语(见2002年版的第3章);
b) 更改了标准样品选择原则(见5.1,2002年版的5.1);
c) 更改了样品制备的内容(见6.1,2002年版的6.1);
d) 增加了对待分析矿物粒径的要求(见6.2.2);
e) 更改了样品镀膜的内容(见6.3,2002年版的6.3);
f) 增加了当分析谱线无法避免干扰时的处理措施(见7.4.2);
g) 更改了计数时间的内容(见7.5,2002年版的7.5);
h) 增加了定峰模式的注(见7.6,2002年版的6.3);
i) 更改了背底位置的选择要求 (见7.7,2002年版的7.7);
j) 增加了元素价态的选择(见7.8);
k) 增加了监控标样分析的误差要求(见8.4.2);
l) 增加了定量分析结果数据质量评估的要求(见8.4.5);
m) 增加了特殊矿物的定量分析(见8.4.6);
n) 删除了结果的修正计算(见2002年版的第9章);
o) 增加了分析准确度要求(见9.2);
p) 删除了对“给出定量元素其定量值不得小于绝对误差2σ”的要求(见2002年版的10.3)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。
本文件起草单位:中国地质科学院矿产资源研究所、核工业北京地质研究院、中国科学院地质与地
球物理研究所、广东省科学院工业分析检测中心、首钢集团有限公司、中国科学院化学研究所。
本文件主要起草人:陈振宇、范光、毛骞、伍超群、鞠新华、王岩华、周剑雄。
本文件于1995年首次发布,2002年第一次修订,本次为第二次修订。
引 言
硅酸盐矿物广泛分布于各种地质体中,其元素含量的准确定量分析在地球科学中非常重要。电子
探针分析是对硅酸盐矿物进行微区原位成分定量分析的主要手段。然而,硅酸盐矿物种类繁多,部分硅
酸盐矿物中可含有较高质量分数的水,或含有不易直接分析的超轻元素,或含有在电子束轰击下易发生
迁移的元素,导致一些硅酸盐矿物的电子探针定量分析不容易获得准确结果。因此,有必要制定硅酸盐
矿物成分的电子探针定量分析方法标准,对硅酸盐矿物电子探针分析中的工作条件、分析过程和参考物
质等进行规范。
微束分析 电子探针显微分析
硅酸盐矿物的定量分析
1 范围
本文件描述了电子束下稳定的天然硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法。
本文件适用于天然硅酸盐矿物,也适用于人工合成硅酸盐材料和其他含氧盐,如磷酸盐、硫酸盐
等,以及氧化物矿物和材料。
本文件适用于用电子探针进行的定量分析,也适用于安装了波谱仪的扫描电子显微镜进行的定量
分析。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 4930 微束分析 电子探针显微分析 标准样品技术条件 导则
GB/T 15074 电子探针定量分析方法通则
GB/T 17366 矿物岩石的电子探针分析试样的制备方法
GB/T 20725 波谱法定性点分析电子探针显微分析导则
GB/T 21636 微束分析 电子探针显微分析(EPMA) 术语
GB/T 43889 微束分析 电子探针显微分析仪(EPMA) 质量保证程序实施导则
3 术语和定义
GB/T 21636和GB/T 43889界定的术语和定义适用于本文件。
4 仪器和辅助设备
仪器和辅助设备如下:
---电子探针分析仪或带X射线波谱仪的扫描电子显微镜;
---样品磨片机和抛光机;
---真空喷镀仪;
---超声波清洗仪;
---偏光显微镜。
5 标准样品/标准物质
5.1 标准样品选择原则
5.1.1 宜选用标准样品/标准物质(也称有证参考物质或标样)。无合适标准样品/标准物质时,按
GB/T 4930的要求,选用其他参考物质。
5.1.2 宜选择成分和结构与待测试样相同或相近的标准样品/标准物质,即同类的矿物标准样品/标准
物质。
5.1.3 标准样品/标准物质中选作标准的元素的质量分数宜不低于试样中该元素的质量分数。
5.2 常用的标准样品
5.2.1 常用的硅酸盐矿物标准样品/标准物质有橄榄石、辉石、钾长石、钠长石、硬玉、蓝晶石、硅灰石、
黝方钠石、钛铁矿、铬尖晶石、蔷薇辉石等。其他含氧盐标样有磷灰石、重晶石、铌酸钾、红钛锰矿、钼铅
矿等。
5.2.2 常用的氧化物矿物标准样品/标准物质有方镁石(MgO)、刚玉(Al2O3)、石英(SiO2)、金红石
(TiO2)、赤铁矿(Fe2O3)、方锰矿(MnO)、锡石(SnO2)等,常用的合成氧化物标样有Cr2O3、CoO、NiO、
ZnO、Cu2O和TeO2 等。
6 试样
6.1 试样制备
6.1.1 试样制备应按GB/T 17366的要求进行。
6.1.2 视样品类型的不同,可分别制成光片、光薄片或砂光片,用磨片机和抛光机研磨抛光。在可能情
况下,宜将试样制备成厚度约为30μm的光薄片,以便于在偏光显微镜下进行硅酸盐矿物的光性观察
与分析。
6.1.3 制样粘结剂宜使用在真空中和在电子束轰击下不易挥发、不污染样品、粘结牢固的材料,如环氧
树脂。试样最终的抛光应使用粒度小于1μm的金刚石抛光膏,使试样表面平整和光滑。
6.1.4 试样应使用超声波清洗仪在蒸馏水或去离子水中清洗,以去除磨料等可能的污染。
6.2 分析位置选择和标记
6.2.1 在光学显微镜下对试样进行观察,选定分析位置并标记;必要时对分析位置进行拍照或素描、记
录,并进行详细的描述。
6.2.2 待分析矿物粒径宜大于5μm,待分析区域内应无包体、无研磨划痕或解理,并避开矿物的边界。
6.3 试样镀膜
6.3.1 硅酸盐矿物试样宜镀碳膜。镀膜前应确认试样表面洁净干燥。
6.3.2 试样镀膜厚度宜和标样镀膜厚度一致。镀膜厚度宜控制在20nm左右。若镀膜仪无厚度控制
功能,宜使用黄铜抛光面的干涉色来控制碳膜厚度,当膜厚为20nm左右时,干涉色为蓝紫色。也可使
用一套碳膜厚度不等的白色釉质瓷板作为比对标准对碳膜厚度进行实时控制。
6.3.3 镀膜后的试样宜保存在干燥器内。
7 测量条件
7.1 加速电压
宜选择15kV或20kV。
7.2 束流
束流宜选用20nA。可根据主要待分析元素的质量分数和计数率的大小进行适当调整。适当增加
束流可降低X射线计数的统计误差。
7.3 束斑直径
束斑直径宜选择1μm~10μm。对细小的矿物,宜使用聚焦电子束;对电子束敏感的矿物,可采用
更大的散焦束斑,如10μm~50μm。
7.4 X射线的选择
7.4.1 原子序数小于32的元素选用K线;原子序数在32~72的元素宜选用L线;原子序数大于72的
元素宜选用 M线。在考虑分析谱线时应同时考虑分光晶体的选择,宜选择分辨率和衍射效率高的晶
体,同时兼顾分析效率,优化元素在不同谱仪上的分配。
7.4.2 所选用的测量谱线应考虑试样中其他元素的干扰。若无法避免干扰时,按GB/T 15074进行干
扰系数校正。
7.5 计数时间
计数时间根据分析元素的质量分数和计数率而定,其设定应满足分析误差的要求。对质量分数高
于5%的常量元素,宜选择10s~20s。对质量分数低于5%的低含量元素,根据元素计数率的高低适当
延长计数时间。
注:延长计数时间能提高计数率,降低分析误差,但计数时间过长可能会带来试样的破坏、污染等问题。
7.6 峰位
在定量分析过程中,元素的峰位可采用寻峰模式或定峰模式。对于质量分数低于0.5%的元素,不
宜使用寻峰模式。
注:定峰模式指在该元素的标样上寻峰然后固定峰位,或者在试样上找一个含较高该元素的矿物寻峰然后固定
峰位。
7.7 背底测量位置
宜在谱峰两侧偏离谱峰波长中心位置±0.01nm处测量背底值,取其平均值即为谱峰中心的背底。
所选用的背底测量位置应无试样中的其他元素干扰。
7.8 元素价态
电子探针只能将一种元素指定成一种价态,矿物中的某个元素存在多种价态时,宜指定为低价
态,如铁、锰常用二价。
7.9 基体校正方法
应根据硅酸盐试样的组成和分析要求,选择适当的基体校正方法。可选择B-A法、ZAF氧化物法
或PRZ氧化物法。在微量或痕量元素的测定中,可选用校正曲线法。
8 分析步骤
8.1 核定仪器的稳定性
按GB/T 15074中的要求调节电子光学系统、核定仪器的稳定性。至少应保证在单个分析点的测
量时间内束流稳定。
8.2 安装试样
安装试样时应保证试样表面与入射电子束垂直,使X射线的检出角与修正计算用的检出角完全
一致。
8.3 定性分析
8.3.1 用波谱仪或能谱仪对待测试样进行定性分析,以确定待测试样中的元素组成、选择相应的待测
元素X射线和背底位置。波谱仪定性分析按GB/T 20725执行。
8.3.2 用背散射电子图像对待测试样进行检查,以确定试样的待测部位附近无其他矿物的干扰等。必
要时可使用波谱仪或能谱仪的X射线面分析方法对待测部位的均匀性进行检查。
8.4 定量分析
8.4.1 根据定性分析结果,确定拟分析元素,依次测量拟分析元素的标样,建立试样定量分析程序。也
可调入已有的定量分析程序。
8.4.2 在分析试样前,应按GB/T 15074的要求执行,至少分析一个与待分析试样相近的标样或参考物
质进行检验。如主要元素(质量分数大于10%)的分析结果都在允许误差范围内(见9.2),即可进行试
样分析。如分析结果超出误差范围,应检查仪器、测量条件等,或重新测量标样。电子探针仪器日常使
用中参考GB/T 43889定期进行常规诊断和实施质量保证程序。
8.4.3 在试样分析过程中和分析结束后,宜进行监控标样的分析,以确定仪器的稳定性。
注:如果监控标样的主要元素分析结果都在允许误差范围内(见9.2),则认为仪器稳定。
8.4.4 在试样分析过程中,出现分析结果不符合本文件规定的允许误差时,应立即检查原因,必要时重
新分析一个成分与正在分析的试样相近的标样或参考物质进行验证,根据验证的结果检查问题的所
在,并调整分析程序。
注:分析结果不符合本文件规定的允许误差的原因可能有下述几种:
a) 试样本身的组成,如试样含有较多的过量氧(高价氧化物中比实际用于修正使用的低价氧化物多余的氧含
量)、结构水等组分未被测量;
b) 试样制备不佳,如试样表面磨光度较差、试样表面有各种污染、导电性不好等;
c) 仪器状态的某些偏差或所选的测量条件对被分析的试样不合适。
8.4.5 除了检查分析结果的总量外,还应根据矿物化学组成的计量特性检查离子数以评估数据质量。
8.4.6 特殊矿物的定量分析
8.4.6.1 富Na、K的矿物(如长石和云母)在电子探针定量分析中,Na、K元素容易发生迁移,宜选择低
束流(如10nA)和大束斑(10μm或更大);元素分析顺序上,宜先分析Na和K元素;优先选用元素X
射线计数强度不易随时间发生变化的矿物或材料(如硬玉、KNbO3)作为Na和K元素的标样。
8.4.6.2 含H2O或OH-的硅酸盐矿物在电子探针定量分析中,H2O或OH-可通过化学计量比计算
或差值法计算而包含在基体校正中。
8.4.6.3 含Li、Be、B等超轻元素的硅酸盐矿物在电子探针定量分析中,超轻元素可通过化学计量比计
算而包含在基体校正中。
9 允许误差
9.1 定量分析结果的总量误差不应超过±2%,主要组成元素离子数相对误差不应超过±5%。
9.2 分析准确度取决于所分析元素的质量分数、检测条件和校正计算,分析准确度要求为:
a) 元素质量分数在40%~100%时,相对误差≤2.0%;
b) 元素质量分数在20%~39%时,相对误差≤......
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