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标准编号 | GB/T 15688-2024 (GB/T15688-2024) | 中文名称 | 动植物油脂 不溶性杂质含量的测定 | 英文名称 | Animal and vegetable fats and oils - Determination of insoluble impurities content | 行业 | 国家标准 (推荐) | 中标分类 | X04 | 国际标准分类 | 67.040 | 字数估计 | 12,127 | 发布日期 | 2024-08-23 | 实施日期 | 2024-08-23 | 起草单位 | 武汉市标准化研究院、武汉食品化妆品检验所、武汉轻工大学、益海嘉里金龙鱼粮油食品股份有限公司、甘肃省标准化研究院 | 归口单位 | 全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC 270) | 提出机构 | 国家粮食和物资储备局 | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 |
GB/T 15688-2024中文:动植物油脂 不溶性杂质含量的测定
GB/T 15688-2024英文:Animal and vegetable fats and oils - Determination of insoluble impurities content
中华人民共和国国家标准
代替 GB/T 15688-2008
2024-08-23发布
2025-03-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发 布
前言
本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
本文件代替 GB/T 15688-2008《动植物油脂 不溶性杂质含量的测定》,与 GB/T 15688-2008相比,
除结构调整和编辑性改动外,主要技术内容变化如下:
增加了不适用范围(见第1章)。a)
本文件等同采用 ISO 663:2017《动植物油脂 不溶性杂质含量的测定》。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由国家粮食和物资储备局提出。
本文件由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC 270)归口。
本文件起草单位:武汉市标准化研究院、武汉食品化妆品检验所、武汉轻工大学、益海嘉里金龙鱼
粮油食品股份有限公司、甘肃省标准化研究院。
本文件主要起草人:黄勇、江小明、黄青、张四红、王格平、杨轶、方卫星、任雯菁、杨永、
向小雪、肖荣辉。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
1995年首次发布为GB/T 15688-1995,2008第一次修订;-
本次为第二次修订。-
动植物油脂 不溶性杂质含量的测定
1 范围
本文件描述了动植物油脂中不溶性杂质含量的测定方法。
本文件适用于动植物油脂。如果皂类(特别是钙皂)或氧化脂肪酸不作为不溶性杂质含量进行计
算,采用不同的溶剂和操作方法,使不溶性杂质含量的测定符合相关要求。
本文件不适用于乳及乳制品(指从乳及乳制品中提炼的油脂)。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用
于本文件。
ISO 661 动植物油脂 试样的制备(Animal and vegetable fats and oi ls-Preparat ion of test
sample)
注:GB/T 15687-2008 动植物油脂 试样的制备(ISO 661:2003,IDT)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
不溶性杂质含量 insoluble impurities content
在本文件规定的条件下不溶于正己烷或石油醚的物质及外来杂质的量。
注1:含量用质量分数表示。
注2:这些杂质包括机械杂质、矿物质、碳水化合物、含氮化合物、各种树脂、钙皂、氧化脂肪酸、脂肪酸内酯和
(部分)碱皂、羟基脂肪酸及其甘油酯等。
4 原理
用过量正己烷或石油醚溶解试样,对所得溶液进行过滤。再用同样的溶剂冲洗残留物和滤纸,使其
在 103 ℃下干燥至恒重。
5 试剂
警示─应采用处理危险品的操作规则,遵循各种技术、组织及个人的安全措施。
5.1 正己烷或石油醚,石油醚的馏程为 30 ℃~60 ℃,溴值小于 1。上述任何一种溶剂,每 100 mL完全
蒸发后的残留物应不超过 0.002 g。
5.2 硅藻土,经纯化、煅烧,其质量损失在 900 ℃(赤热状态)下少于 0.2%。
5.3 所有试剂为分析纯。
6 仪器
6.1 分析天平:分度值 0.001 g。
6.2 电烘箱:可控制在 103 ℃±2 ℃。
6.3 锥形瓶:容量 250 mL,带有磨口玻璃塞。
6.4 干燥器:内装有效干燥剂。
6.5 无灰滤纸,无灰滤纸在燃烧后的最大残留物质量分数为 0.01%,对尺寸大于 2.5 µm的颗粒的拦截
率可达到 98%。或者选择直径为 120 mm的玻璃纤维过滤器,连同带盖的金属(最好是铝制)或玻璃容
器一起使用。这些都可以替代 6.6所描述的坩埚式过滤器来过滤除了酸性油以外的所有产品。
6.6 坩锅式过滤器:玻璃,P16级(孔径 10 µm~16 µm),直径 40 mm,容积 50 mL,带抽气瓶。可
以替代 6.5所描述的过滤器来过滤包括酸性油在内的所有产品。
7 扦样
实验室收到的样品宜具有代表性,在运输或存储过程中不应受损或改变。扦样不是本文件规定的内
容,宜采用 ISO 5555。
8 试样制备
按 ISO 661方法制备试样。
9 操作步骤
9.1 试样
在锥形瓶(6.3)中,称取约 20 g试样(第 8章),精确至 0.01 g。
9.2 测定
9.2.1 将无灰滤纸(6.5)及带盖容器或坩锅式过滤器(6.6)置于电烘箱(6.2) 中,电烘箱温度为 103 ℃,
加热烘干。在干燥器(6.4)中冷却,并称量,精确至 0.001 g。对于酸性油按 9.2.7准备坩锅,然后再
按 9.2.2操作。
9.2.2 加 200 mL 正己烷或石油醚(5.1)于装有试样(9.1)的锥形瓶中,盖上塞子并摇动。对于蓖麻
油可增加溶剂量以便于操作,因此可采用容量较大的锥形瓶。在 20 ℃下放置 30 min。
9.2.3 在合适的漏斗中通过无灰滤纸过滤,必要时通过坩锅式过滤器抽滤。清洗锥形瓶时要确保所有的
杂质都被洗入滤纸或坩锅中。用少量的溶剂(9.2.2)清洗滤纸或坩锅过滤器,洗至溶剂不含油脂。如有
必要,适当加热溶剂,但温度不能超过 60 ℃,用于溶解滤纸上的一些凝固的脂肪。
9.2.4 如果使用无灰滤纸,将滤纸从漏斗上移至容器中,静置,使滤纸上的大部分溶剂在空气中挥发,
并在 103 ℃电烘箱中使溶剂完全蒸发,然后从电烘箱中取出,盖上盖子,在干燥器(6.4)中冷却并称
量,精确至 0.001 g。
9.2.5 如果用坩锅式过滤器,将坩锅式过滤器置于通风橱中,让大部分溶剂在空气中挥发,并在 103 ℃
烘箱中使溶剂完全蒸发,然后在干燥器(6.4)中冷却并称量,精确至 0.001 g。
9.2.6 如果要测定有机杂质含量,必要时使用预先干燥并称量的无灰滤纸,在这种情况下,应灰化含有
不溶性杂质的滤纸,从被测不溶性杂质的质量中减去所得滤纸灰分的质量。
有机杂质含量以质量分数表示,需在计算式中乘以 100/m0,m0表示试样的质量,单位为克(g)。
9.2.7 如果要分析酸性油,玻璃坩锅式过滤器要按如下方法涂布硅藻土(5.2):在 100 mL的烧杯中用
2 g硅藻土和 30 mL石油醚(5.1)混合成膏状,在减压状态下将膏状混合物倒入坩锅式过滤器,使玻璃
过滤器上附着一层硅藻土。
将涂有硅藻土的坩锅式过滤器置于电烘箱(6.2)中,在温度为 103 ℃的电烘箱内干燥 1 h后,移入
干燥器(6.4)中冷却并称量,精确至 0.001 g。
按上述方法对同一试样(第 8章)测定两次。
10 结果表示
11 精密度
11.1 实验室间测试
附录 A汇总了本方法精密度的实验室间测试情况。从这些测试中得到的值可能不适用于其他浓度范
围和其他测试对象。
11.2 重复性
在同一实验室,相同条件下,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同
一被测对象相互独立进行测试,获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表 A.1中所给的重复性限值
(r)的情况不超过 5%。
11.3 再现性
在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进行测
试,获得的两次独立测......
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