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| 标准编号 | GB/T 1587-2025 (GB/T1587-2025) | | 中文名称 | 工业碳酸钾 | | 英文名称 | Potassium carbonate for industrial use | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 18,189 | | 发布日期 | 2025-10-05 | | 实施日期 | 2026-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 1587-2016 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 1587-2025: 工业碳酸钾
ICS 71.060.50
CCSG12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 1587-2016
工 业 碳 酸 钾
2025-10-05发布
2026-05-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 1587-2016《工业碳酸钾》,与GB/T 1587-2016相比,除结构调整和编辑性改
动外,主要技术变化如下:
a) 更改了Ⅱ型等级划分(见6.2,2016年版的5.2);
b) 表1增加“段”(见6.2);
c) 增加了Ⅰ型优等品、Ⅱ型“重金属”项目、指标及试验方法(见6.2、7.8);
d) 更改了碳酸钾含量的测定方法“酸碱滴定法”为“仲裁法”(见7.3.1,2016年版的6.3.1);
e) 增加了钠、钙、镁、铁含量的试验方法“电感耦合等离子体发射光谱法”(见7.7);
f) 删除了氯化物含量的测定方法“汞量法”(见7.11.1),增加了“电位滴定法(仲裁法)”
(见2016年版的6.6.1);
g) 更改了批量(见8.2,2016年版的7.2)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。
本文件起草单位:浙江大洋生物科技集团股份有限公司、优利德(江苏)化工有限公司、文水县振兴
化肥有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司、内蒙古瑞达
泰丰化工有限责任公司、江苏科伦多食品配料有限公司、贵州胜威福全化工有限公司、湖北宜化新材料
科技有限公司。
本文件主要起草人:郑必强、杨哲生、王宝、弓创周、侯建华、封海林、封宽裕、李海艳、李腾飞、张鹏宇、
孔庆伟、安珍、李洁、刘清旺、徐光生、马磊、关国忠、丁灵、安晓英。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---1982年首次发布为GB/T 1587-1992,2000年第一次修订,2016年第二次修订;
---本次为第三次修订。
工 业 碳 酸 钾
1 范围
本文件规定了工业碳酸钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输、贮存。
本文件适用于工业碳酸钾。
注:该产品主要用于化工、建材、电子、橡胶等行业。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 23950-2024 无机化工产品中重金属测定通用方法
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶
液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶
液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品
的制备
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 分子式和相对分子质量
分子式:K2CO3;
相对分子质量:138.21(按2022年国际相对原子质量)。
5 分类
工业碳酸钾分为两种型号:
---Ⅰ型为一般工业用;
---Ⅱ型为电子工业用。
6 要求
6.1 外观:白色颗粒或粉末。
6.2 工业碳酸钾按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。
表1
项目
指标
Ⅰ型
优等品 一等品 合格品
Ⅱ型
碳酸钾(K2CO3)w/% ≥ 99.0 98.5 96.0 99.0
铁(Fe)w/% ≤ 0.001 0.003 0.010 0.001
重金属(以Pb计)w/% ≤ 0.001 - - 0.001
水不溶物w/% ≤ 0.02 0.05 0.10 0.02
灼烧失量w/% ≤ 0.60 1.00 1.00 0.60
氯化物(以KCl计)w/% ≤ 0.01 0.10 0.20 0.02
硫化合物(以K2SO4 计)w/% ≤ 0.01 0.10 0.15 0.02
除灼烧失量外,其余项目均以灼烧干基计
7 试验方法
警示---本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时应小心谨慎 必要时,需在通风橱中进
行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。
7.1 一般规定
本文件所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008表1中规定
的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按
HG/T 3696.1、HG/T 3696.2和HG/T 3696.3的规定制备。
7.2 外观检验
在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法检验外观。
7.3 碳酸钾含量的测定
7.3.1 酸碱滴定法(仲裁法)
7.3.1.1 原理
用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液中的碳酸盐,根据盐酸标准滴定溶液的消耗量,扣除碳酸钠、碳
酸钙及碳酸镁的消耗量,计算确定碳酸钾的含量。
7.3.1.2 试剂或材料
7.3.1.2.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)≈0.5mol/L。
7.3.1.2.2 无二氧化碳的水。
7.3.1.2.3 溴甲酚绿-甲基红指示液。
7.3.1.3 试验步骤
称取约1.0g已于280℃±10℃下灼烧至质量恒定的试样,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶
中,加50mL无二氧化碳的水溶解后,加5滴溴甲酚绿-甲基红指示液,摇匀。用盐酸标准滴定溶液滴定
至溶液由绿色变为暗红色,然后将溶液煮沸2min,冷却后,继续滴定溶液至暗红色,在30s内不褪色即
为终点。
7.3.1.4 试验数据处理
碳酸钾含量以碳酸钾(K2CO3)的质量分数w1 计,按公式(1)计算:
w1=
V1c1M1×10-3
m ×100%-3.006w2-5.686w3
(1)
式中:
V1 ---滴定试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c1 ---盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M1 ---碳酸钾(1/2K2CO3)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)(M2=69.10);
m ---试料的质量的数值,单位为克(g);
w2 ---由7.4测得的钠的质量分数;
w3 ---由7.5测得的钙镁合量的质量分数;
3.006---钠(Na)换算为碳酸钾的系数;
5.686---镁(Mg)换算为碳酸钾的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。
7.3.2 四苯硼钠重量法
7.3.2.1 原理
在弱酸性条件下,钾离子与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀。过滤、烘干、称量。根据四苯硼钾沉淀的
质量扣除氯化钾、硫酸钾的质量计算碳酸钾的含量。
7.3.2.2 试剂或材料
7.3.2.2.1 无水乙醇。
7.3.2.2.2 乙酸溶液:1+9。
7.3.2.2.3 四苯硼钠乙醇溶液:34g/L。
7.3.2.2.4 四苯硼钾乙醇饱和溶液。
7.3.2.2.5 甲基红指示液(1g/L)。
7.3.2.3 仪器设备
7.3.2.3.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径5μm~15μm。
7.3.2.3.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在120℃±2℃。
7.3.2.4 试验步骤
称取0.80g~0.85g已于280℃±10℃下灼烧至质量恒定的试样,精确至0.0002g,置于100mL
烧杯中,加适量水溶解,全部转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。如试验溶液浑浊,则应
干过滤,弃去初始10mL~15mL滤液。
用移液管移取25mL试验溶液,置于100mL烧杯中,加35mL水、1滴甲基红指示液(1g/L),用
乙酸溶液调至微红色。加热至约40℃取下,搅拌下逐滴加入8mL~9mL四苯硼钠乙醇溶液,放置
10min。用已于120℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤,用40mL~50mL四苯硼钾乙醇
饱和溶液分3次~4次洗涤沉淀,抽干。取下玻璃砂坩埚,用2mL无水乙醇洗1次,再抽干。置于电热
恒温干燥箱中,于120℃±2℃下干燥至质量恒定。
7.3.2.5 试验数据处理
碳酸钾含量以碳酸钾(K2CO3)的质量分数w1 计,按公式(2)计算:
w1=
m1×0.1929
m×(25/500)×
100%-0.9270w7-0.7931w8 (2)
式中:
m1 ---四苯硼钾沉淀的质量的数值,单位为克(g);
m ---试料的质量的数值,单位为克(g);
w7 ---由7.11测得的氯化物(以KCl计)的质量分数;
w8 ---由7.12测得的硫化合物(以K2SO4 计)的质量分数;
0.1929---四苯硼钾换算为碳酸钾的系数;
0.9270---氯化钾换算为碳酸钾的系数;
0.7931---硫酸钾换算为碳酸钾的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。
7.4 钠含量的测定
7.4.1 原子吸收分光光度法(仲裁法)
7.4.1.1 原理
采用工作曲线法,用空气-乙炔火焰于原子发射分光光度计589.0nm波长处,测定钠含量。
7.4.1.2 试剂或材料
7.4.1.2.1 碳酸钾溶液:20g/L,用优级纯试剂配制。
7.4.1.2.2 钠标准溶液:1mL溶液含钠(Na)0.1mg,用移液管移取10mL按HG/T 3696.2要求配制的
钠标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
7.4.1.2.3 水:符合GB/T 6682-2008表1中规定的二级水。
7.4.1.3 仪器设备
原子吸收分光光度计:配有钠空心阴极灯。
7.4.1.4 试验步骤
7.4.1.4.1 工作曲线的绘制
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、16.00mL钠标准溶液,分别置于6个100mL
容量瓶中,各加10mL碳酸钾溶液,用水稀释至刻度,摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作条
件,以标准空白溶液调零,于波长589.0nm处,测定标准溶液的吸光度。以钠的质量(mg)为横坐标,对
应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
7.4.1.4.2 试验
称取约1.0g已于280℃±10℃下灼烧至质量恒定的试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯
中,加少量水溶解,全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。再用移液管移取10mL试验
溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。然后测定其吸光度,根据测得的吸光度,从工作
曲线上查出相应的钠的质量。
7.4.1.5 试验数据处理
钠含量以钠(Na)的质量分数w2 计,按公式(3)计算:
w2=
m2×10-3
m×(10/100)×
100% (3)
式中:
m2---从工作曲线上查出试验溶液中钠的质量的数值,单位为毫克(mg);
m ---试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值
的10%。
7.4.2 电感耦合等离子体发射光谱法
按7.7规定的方法进行测定。
7.5 钙镁合量的测定
7.5.1 EDTA滴定法
7.5.1.1 原理
在氨-氯化铵缓冲体系(pH≈10)中,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定Ca2+、Mg2+,根据乙二
胺四乙酸二钠标准滴定溶液的消耗量,确定钙镁合量。
7.5.1.2 试剂或材料
7.5.1.2.1 盐酸溶液:1+1。
7.5.1.2.2 氨水溶液:2+3。
7.5.1.2.3 氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)。
7.5.1.2.4 镁标准贮备溶液:1mL溶液含镁(Mg)1mg。
7.5.1.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)≈0.05mol/L。
7.5.1.2.6 铬黑T指示剂。
7.5.1.3 试验步骤
称取约5.0g已于280℃±10℃下灼烧至质量恒定的试样,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶
中,加90mL水,搅拌使其全部溶解,加盐酸溶液中和至pH≈4(用pH 试纸检验),加热煮沸5min
后,冷却至室温。再用移液管加5mL镁标准贮备溶液,用氨水溶液调节至pH≈8(用pH 试纸检
验),加5mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)、0.1g铬黑T指示剂,摇匀。用乙二胺四乙酸二钠(ED-
TA)标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色,在30s内不褪色即为终点。
同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)
与试验溶液相同。
7.5.1.4 试验数据处理
钙镁合量以镁(Mg)的质量分数w3 计,按公式(4)计算:
w3=
(V2-V3)c2M2×10-3
m ×100%
(4)
式中:
V2 ---滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升
(mL);
V3 ---滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫
升(mL);
c2 ---乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M2---镁(Mg)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=24.31);
m ---试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值
的20%。
7.5.2 电感耦合等离子体发射光谱法(仲裁法)
按7.7规定的方法进行测定。
钙镁合量以镁(Mg)的质量分数w3 计,按公式(5)计算:
w3=wMg+0.6064wCa (5)
式中:
wMg ---由7.7测得的镁(Mg)的质量分数;
wCa ---由7.7测得的钙(Ca)的质量分数;
0.6064 ---钙换算为镁的系数。
7.6 铁含量的测定
7.6.1 1,10-菲啰啉分光光度法(仲裁法)
7.6.1.1 原理
同GB/T 3049-2006第3章。
7.6.1.2 试剂或材料
同GB/T 3049-2006的第4章。
7.6.1.3 仪器设备
分光光度计:带有4cm或5cm的比色皿。
7.6.1.4 试验步骤
7.6.1.4.1 工作曲线的绘制
按GB/T 3049-2006中6.3的规定,使用4cm或5cm比色皿及相应的铁(Fe)标准溶液用量,绘
制铁含量为0.01mg~0.1mg工作曲线。
7.6.1.4.2 试验
称取约已于280℃±10℃下灼烧至质量恒定的试样(Ⅰ型优等品、一等品及Ⅱ型约2.0g,Ⅰ型合
格品0.5g),精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加30mL水溶解,加5mL盐酸溶液,加热煮沸
3min,冷却。以下按GB/T 3049-2006中6.4的规定从“必要时,加水至60mL”开始进行操作。
同时进行空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。
7.6.1.5 试验数据处理
铁含量以铁(Fe)的质量分数w4 计,按公式(6)计算:
w4=
(m3-m4)×10-3
m ×100%
(6)
式中:
m3---从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
m4---从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
m ---试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值
的10%。
7.6.2 电感耦合等离子体发射光谱法
按7.7规定的方法进行测定。
7.7 钠、钙、镁、铁含量的测定---电感耦合等离子体原子发射光谱法
7.7.1 原理
在盐酸介质中,采用标准加入法,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定钠、钙、镁、铁含量。
7.7.2 试剂或材料
7.7.2.1 盐酸溶液:1+1,用优级纯试剂配制。
7.7.2.2 钠标准溶液:1mL溶液含钠0.1mg,移取10.00mL按HG/T 3696.2要求配制的钠(Na)标准
贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
7.7.2.3 钙标准溶液:1mL溶液含钙0.1mg,移取10.00mL按HG/T 3696.2要求配制的钙(Ca)标准
贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
7.7.2.4 镁标准溶液:1mL溶液含镁0.1mg,移取10.00mL按HG/T 3696.2要求配制的镁(Mg)标准
贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
7.7.2.5 铁标准溶液:1mL溶液含铁0.01mg,移取1.00mL按HG/T 3696.2配制的铁(Fe)标准贮备
溶液,置于同一个100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。
7.7.2.6 水:符合GB/T 6682-2008表1中规定的二级水。
7.7.3 仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。
7.7.4 试验步骤
称取约1g已于280℃±10℃下灼烧至质量恒定的试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯
中,加少量水溶解,全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得到试验溶液。
在6个100mL容量瓶中分别加入10.00mL试验溶液、10mL盐酸溶液,再分别各加入钠、钙、镁、
铁标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL,用水稀释至刻度,摇匀。将电感
耦合等离子体发射光谱仪调至最佳工作条件,用水调零,分别在钠元素、钙元素、镁元素及铁元素推荐波
长589.592nm、396.847nm、279.553nm、259.940nm处,测定溶液待测元素光谱强度。以钠、钙、镁、铁
质量为横坐标,对应的光谱强度为纵坐标,分别绘制钠、钙、镁、铁工作曲线,将工作曲线反向延长与横坐
标相交处,即为试验溶液中钠、钙、镁、铁的质量。
7.7.5 试验数据处理
待测元素含量以待测元素(Na、Ca、Mg、Fe)质量分数wi 计,按公式(7)计算:
wi=
mi×10-3
m×(10/100)×
100% (7)
式中:
mi ---从工作曲线上查出试验溶液中待测元素的质量的数值,单位为毫克(mg);
m ---试样的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值
的10%。
7.8 重金属含量的测定
称取2.00g±0.01g,按照 GB/T 23950-2024中6.1规定的方法测定。铅(Pb)标准溶液移取
2.00mL[1mL溶液含铅(Pb)0.01mg]。
试验溶液所呈颜色深于标准比色溶液,则不符合本文件规定的指标要求,否则符合本文件规定的指
标要求。
7.9 水不溶物含量的测定
7.9.1 原理
试样溶于水后,经过滤、洗涤后,烘干至质量恒定,根据烘干后残留物的量,确定水不溶物的含量。
7.9.2 试剂或材料
酚酞指示液(10g/L)。
7.9.3 仪器设备
7.9.3.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径5μm~15μm。
7.9.3.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃±2℃。
7.9.4 试验步骤
称取约20.0g已于280℃±10℃下灼烧至质量恒定的试样,精确至0.01g,置于500mL烧杯
中,加300mL水,搅拌使其溶解,用预先在105℃±2℃下质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤,用水洗涤至滤
液呈中性[滤液不使酚酞指示液(10g/L)变红]为止。将玻璃砂坩埚和水不溶物一起置于105℃±2℃
电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
7.9.5 试验数据处理
水不溶物含量以质量分数w5 计,按公式(8)计算:
w5=
m5-m6
m ×100%
(8)
式中:
m5---干燥后水不溶物及玻璃砂坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m6---玻璃砂坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m ---试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值
的10%。
7.10 灼烧失量的测定
7.10.1 原理
称取一定量试样,在280℃±10℃下将其灼烧至质量恒定,根据灼烧前后试样减少的质量,确定灼
烧失量。
7.10.2 仪器设备
高温炉:温度能控制在280℃±10℃。
7.10.3 试验步骤
称取约5.0g试样,精确至0.0002g,置于预先在280℃±10℃下质量恒定的瓷坩埚中,于
280℃±10℃ 的高温炉中灼烧至质量恒定。
7.10.4 试验数据处理
灼烧失量以质量分数w6 计,按公式(9)计算:
w6=
m7-m8
m ×100%
(9)
式中:
m7---灼烧前试料和瓷坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m8---灼烧后试料和瓷坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m ---试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。
7.11 氯化物含量的测定
7.11.1 电位滴定法(仲裁法)
7.11.1.1 原理
同GB/T 3050-2000第3章。
7.11.1.2 试剂或材料
同GB/T 3050-2000第4章。
7.11.1.3 仪器设备
同GB/T 3050-2000第5章。
7.11.1.4 试验步骤
称取已于280℃±10℃下灼烧至质量恒定的试样(Ⅰ型优等品、Ⅱ型约10.0g,Ⅰ型一等品、合格
品1.0g),精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加50mL水,使其溶解。加3滴溴酚蓝指示液,滴加
硝酸溶液至试验溶液恰呈黄色,再加15mL95%乙醇,放入电磁搅拌子,将烧杯放于电磁搅拌器上,开
启搅拌器,把测量电极与参比电极插入溶液中,连接电位计接线,调整电位计零点,记录起始电位值。每
次加入0.1mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=0.01mol/L],记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后
的总体积及相对应的电位E,计算出连续增加的电位ΔE1 之间的差值ΔE2。ΔE1 的最大值即为滴定的
终点,终点以后再继续记录一个电位值E。滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积按照
GB/T 3050-2000中式(1)计算。
同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。
7.11.1.5 试验数据处理
氯化物含量以氯化钾(KCl)的质量分数w7 计,按公式(10)计算:
w7=
(V4-V5)c3M3×10-3
m ×100%
(10)
式中:
V4 ---滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V5 ---滴定空白试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c3 ---硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
Μ3---氯化钾(KCl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M3=74.55);
m ---试样的质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值
的10%。
7.11.2 目视比浊法
7.11.2.1 原理
在硝酸介质中,加入过量硝酸银溶液,氯离子与银离子生成难溶的氯化银白色沉淀,与同方法处理
的氯标准比浊溶液比对。
7.11.2.2 试剂或材料
7.11.2.2.1 硝酸溶液:1+1。
7.11.2.2.2 硝酸银溶液(17g/L)。
7.11.2.2.3 氯化钾标准溶液:1mL溶液含氯化钾(KCl)0.10mg,准确称取0.1000g于500℃~600℃
灼烧至质量恒定的氯化钾(优级纯),溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
7.11.2.3 试验步骤
称取已于280℃±10℃下灼烧至质量恒定的试样(Ⅰ型优等品、Ⅱ型1.00g±0.01g,Ⅰ型一等品、
合格品0.10g±0.01g),置于100mL烧杯中,加10mL水。逐滴加入2mL硝酸溶液,加热煮沸。冷
却后,全部转移至50mL比色管中,加1mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液(17g/L),用水稀释至刻度,摇
匀。放置10min,于黑背景下与标准比浊溶液比对,取浊度与氯化钾标准比浊溶液浊度相当(或相近)
的为试验溶液浊度。
标准比浊溶液是于8个50mL比色管中,分别加氯化钾标准溶液0.00mL、0.25mL、0.50mL、
1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL,加20mL水、1mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液,用水
稀释至刻度,摇匀制得。
7.11.2.4 试验数据处理
氯化物含量以氯化钾(KCl)的质量分数w7 计,按公式(11)计算:
w7=
V6c4×10-3
m ×100%
(11)
式中:
V6---与试验溶液浊度相同氯化钾标准比浊溶液中氯化钾标准溶液的体积的数值,单位为毫升
(mL);
c4---氯化钾(KCl)标准溶液的浓度的准确数值,单位为克每毫升(mg/mL);
m ---试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值
的10%。
7.12 硫化合物含量测定
7.12.1 原理
用过氧化氢将碳酸钾中硫化合物全部转化为硫酸盐,在酸性介质中,硫酸根离子与钡离子生成硫酸
钡悬浮液,与标准比浊溶液比较,确定硫化合物含量。
7.12.2 试剂或材料
7.12.2.1 30%过氧化氢。
7.12.2.2 95%乙醇。
7.12.2.3 盐酸溶液:1+1。
7.12.2.4 氯化钡溶液:100g/L。
7.12.2.5 硫酸钾标准溶液:1mL溶液含硫酸钾(K2SO4)0.1mg,准确称取0.1000g于105℃±2℃干
燥至质量恒定的无水硫酸钾(K2SO4)(优级纯)溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
摇匀。
7.12.3 仪器设备
电热恒温水浴:温度能控制在30℃±2℃。
7.12.4 试验步骤
称取已于280℃±10℃下灼烧至质量恒定的试样(Ⅰ型优等品、Ⅱ型1.00g±0.01g,Ⅰ型一等品
0.10g±0.01g),置于100mL烧杯中,加10mL水。加2滴30%过氧化氢,逐滴加2.5mL盐酸溶
液,加热煮沸。冷却后,全部转移至50mL比色管中,加1mL盐酸溶液、5mL95%乙醇、3mL氯化钡
溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在30℃±2℃电热恒温水浴中保持10min,于黑背景下与标准比浊溶液
比对,取浊度与硫酸钾标准比浊溶液浊度相当(或相近)的为试验溶液浊度。
标准比浊溶液是于8个50mL比色管中,分别加硫酸钾标准溶液0.00mL、0.25mL、0.50mL、
1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL,加20mL水、1mL盐酸溶液、5mL95%乙醇、3mL氯
化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在30℃±2℃电热恒温水浴中保持10min。
7.12.5 试验数据处理
硫化合物含量以硫酸钾(K2SO4)的质量分数w8 计,按公式(12)计算:
w8=
V7c5×10-3
m ×100%
(12)
式中:
V7---与试验溶液浊度相同硫酸钾标准比浊溶液中硫酸钾标准溶液的体积的数值,单位为毫升
(mL);
c5---硫酸钾(K2SO4)标准溶液的浓度的准确数值,单位为克每毫升(mg/mL);
m ---试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值
的10%。
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