标准搜索结果: 'GB/T 1606-2025'
| 标准编号 | GB/T 1606-2025 (GB/T1606-2025) | | 中文名称 | 工业碳酸氢钠 | | 英文名称 | Sodium bicarbonate for industrial use | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 18,157 | | 发布日期 | 2025-06-30 | | 实施日期 | 2026-01-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 1606-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 1606-2025: 工业碳酸氢钠
ICS 71.060.50
CCSG12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 1606-2008
工 业 碳 酸 氢 钠
2025-06-30发布
2026-01-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 1606-2008《工业碳酸氢钠》,与GB/T 1606-2008相比,除结构调整和编辑性
改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了产品分类(见第5章,2008年版的第4章);
b) 更改了指标参数,按照新的产品分类进行调整(见6.2,2008年版的5.2);
c) 增加了氯化物含量电位滴定法的试验方法(见7.4.1);
d) 删除了氯化物含量目视比浊法的试验方法(见2008年版的6.7.2);
e) 增加了铁含量电感耦合等离子体发射光谱法的试验方法(见7.5.2);
f) 增加了硫酸盐含量硫酸钡重量法的试验方法(见7.6.1);
g) 增加了水不溶物含量微孔过滤膜法的试验方法(见7.7.2);
h) 删除了水不溶物含量石棉滤纸法的试验方法(见2008年版的6.9.5);
i) 更改了砷含量的试验方法(见7.11,2008年版的6.12);
j) 更改了重金属含量的试验方法(见7.12,2008年版的6.13)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。
本文件起草单位:内蒙古博源控股集团有限公司、衡阳爱洁科技股份有限公司、青岛碱业发展有限
公司、内蒙古博源银根化工有限公司、河南中源化学股份有限公司、中海油天津化工研究设计院有限
公司。
本文件主要起草人:杜霞琴、晏清平、吴秋君、王雁飞、李永忠、赵美敬、林鹏鹏、张红英、周顺利、李子栒、
芮雪。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---1986年首次发布为GB/T 1606-1986,1998年第一次修订,2008年第二次修订;
---本次为第三次修订。
工 业 碳 酸 氢 钠
1 范围
本文件规定了工业碳酸氢钠的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件以及包装、运输、
贮存。
本文件适用于以天然碱法、合成法和复分解法生产制得的工业碳酸氢钠。
注:该产品主要用于精细化工、日化、印染、鞣革、橡胶、冶金、环保、金属表面处理等行业。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法度法
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法
GB/T 3051-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法
GB 5009.74 食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验
GB 5009.76 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 23769-2009无机化工产品 水溶液中pH值测定通用方法
GB/T 23947.2 无机化工产品中砷测定的通用方法 第2部分:砷斑法
GB/T 23950 无机化工产品中重金属测定通用方法
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶
液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶
液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品
的制备
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 分子式和相对分子质量
分子式:NaHCO3
相对分子质量:84.01(按2022年国际相对原子质量)
5 分类
工业碳酸氢钠根据用途不同分为3类:
---Ⅰ类为精细化工行业用碳酸氢钠;
---Ⅱ类为一般工业用碳酸氢钠;
---Ⅲ类为环保行业用碳酸氢钠。
6 要求
6.1 外观:白色结晶粉末,允许部分结块。
6.2 工业碳酸氢钠按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。
表1
项目
指标
Ⅰ类 Ⅱ类 Ⅲ类
总碱量(以NaHCO3 计)w/% ≥ 99.5 99.0 98.5
氯化物(以Cl计)w/% ≤ 0.05 0.40 0.60
铁(Fe)w/% ≤ 0.001 0.002 0.01
硫酸盐(以SO4 计)w/% ≤ 0.02 0.05 0.5
水不溶物w/% ≤ 0.01 0.02 -
干燥减量w/% ≤ 0.10 0.15 0.20
pH(10g/L水溶液) ≤ 8.3 8.5 8.7
钙(Ca)w/% ≤ 0.03 0.03 -
砷(As)w/% ≤ 0.0001 0.0001 0.0001
重金属(以Pb计)w/% ≤ 0.0005 0.0005 0.0005
7 试验方法
警告:本试验方法中所使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎 必要时需在通风橱
中操作。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。
7.1 一般规定
本文件试验中所用试剂和水,在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008表1中
规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在未注明其他要求时,均按
HG/T 3696.1、HG/T 3696.2和HG/T 3696.3的规定制备。
7.2 外观检验
在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。
7.3 总碱量的测定
7.3.1 原理
试料溶于水,以溴甲酚绿-甲基红指示液为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定,测定总碱量。
7.3.2 试剂或材料
7.3.2.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)≈1mol/L。
7.3.2.2 溴甲酚绿-甲基红指示液。
7.3.3 试验步骤
称取约2.5g试样,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加50mL水溶解,加6滴~10滴溴甲
酚绿-甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却至室温后继
续滴定至暗红色为终点。
同时同样做空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除
外)与试验溶液相同。
7.3.4 试验数据处理
总碱量以碳酸氢钠(NaHCO3)的质量分数w1 计,按公式(1)计算:
w1=
c[(V1-V0)/1000]M
m ×100%
(1)
式中:
c ---盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V1---滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V0---滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
M---碳酸氢钠(NaHCO3)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=84.01);
m ---试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
7.4 氯化物含量的测定
7.4.1 电位滴定法(仲裁法)
7.4.1.1 原理
见GB/T 3050-2000中第3章。
7.4.1.2 试剂或材料
7.4.1.2.1 硝酸溶液:1+1。
7.4.1.2.2 氯化钠标准溶液:c(NaCl)=0.05mol/L。称取2.9225g预先在500℃~600℃下灼烧至质
量恒定的基准氯化钠,精确至0.0002g,置于烧杯中,加水溶解后全部转移至1000mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,摇匀。
7.4.1.2.3 硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)≈0.05mol/L。按下列方法配制、标定和计算。
a) 配制:称取8.75g硝酸银,精确至0.01g,溶于1000mL水中,摇匀。溶液保存于棕色瓶中。
b) 标定:用移液管移取5mL氯化钠标准溶液(见7.4.1.2.2),置于100mL烧杯中,加40mL
水,放入磁力搅拌子,将烧杯置于电磁搅拌器上,开动搅拌器,加入2滴溴酚蓝指示液(见
7.4.1.2.4),滴加硝酸溶液(见7.4.1.2.1)至恰呈黄色。把测量电极和参比电极插入溶液中,将
电极与电位计连接,记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定,先加入4.00mL,再逐次
加入0.10mL。记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值E,计算出连
续增加的电位值的ΔE1 和增加的电位值ΔE1 之间的差值 ΔE2。ΔE1 的最大值即为滴定终
点,终点后再继续记录一个电位值E,记录格式应符合GB/T 3050-2000中附录C的规定。
或用自动电位滴定仪进行标定。
c) 滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V2,单位为毫升(mL),按公式(2)计算:
V2=V3+
B ×V4
(2)
式中:
V3---电位增量值ΔE1达最大值前所加入硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
b ---ΔE2 最后一次正值;
B ---ΔE2 最后一次正值和第一次负值的绝对值之和;
V4---电位增量值ΔE1 达最大值前最后一次加入硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫
升(mL)。
d) 硝酸银标准滴定溶液的浓度c1,单位为摩尔每升(mol/L),按公式(3)计算:
c1=
c2V5
V2
(3)
式中:
c2---氯化钠标准溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V5---移取氯化钠标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V2---滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)。
两人同时做三平行,每人三平行测定结果的极差与平均值之比不大于0.2%,两人测定结果平均值
之差与两人测定结果平均值之比不大于0.2%。取两人六平行测定结果的平均值为标定结果,质量浓度
取4位有效数字。
7.4.1.2.4 溴酚蓝指示液:1g/L。
7.4.1.3 仪器设备
7.4.1.3.1 电位计或自动电位滴定仪,分别满足以下要求:
a) 电位计:精确度1mV,配有银电极和双液接型饱和甘汞电极;
b) 自动电位滴定仪:配有银复合电极。
7.4.1.3.2 电磁搅拌器:配有磁力搅拌子。
7.4.1.3.3 微量滴定管:分度值为0.02mL或0.01mL。
7.4.1.4 试验步骤
称取适量试样(Ⅰ类为7g、Ⅱ类和Ⅲ类为1g),精确至0.01g,置于100mL烧杯中,加40mL水溶
解。放入磁力搅拌子,将烧杯置于电磁搅拌器上,开动搅拌器,加入2滴溴酚蓝指示液,滴加硝酸溶液至
恰呈黄色。把测量电极和参比电极插入溶液中,将电极与电位计连接,记录起始电位值。用硝酸银标准
滴定溶液滴定,逐次加入0.10mL。记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值
E,计算出连续增加的电位值的ΔE1 和增加的电位值ΔE1 之间的差值ΔE2。ΔE1 的最大值即为滴定
终点,终点后再继续记录一个电位值E,记录格式应符合GB/T 3050-2000中附录C的规定。或用自
动电位滴定仪进行滴定。
同时同样做空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除
外)与试验溶液相同。
7.4.1.5 试验数据处理
氯化物含量以氯(Cl)的质量分数w2 计,按公式(4)计算:
w2=
c1[(V6-V7)/1000]M1
m ×100%
(4)
式中:
c1 ---硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V6 ---滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V7 ---滴定空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
M1---氯(Cl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45);
m ---试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值Ⅰ类产品不大于
0.006%,Ⅱ类和Ⅲ类产品不大于0.02%。
7.4.2 汞量法
7.4.2.1 原理
见GB/T 3051-2000中第3章。
7.4.2.2 试剂或材料
7.4.2.2.1 硝酸溶液:1+1。
7.4.2.2.2 硝酸溶液:1+7。
7.4.2.2.3 氢氧化钠溶液:40g/L。
7.4.2.2.4 硝酸汞标准滴定溶液Ⅰ:c[1/2Hg(NO3)2·H2O]≈0.05mol/L,按GB/T 3051-2000中
4.6的规定配制并标定。
7.4.2.2.5 硝酸汞标准滴定溶液Ⅱ:c[1/2Hg(NO3)2·H2O]≈0.02mol/L,按GB/T 3051-2000中
4.7的规定配制并标定。
7.4.2.2.6 溴酚蓝指示液:1g/L。
7.4.2.2.7 二苯基偶氮碳酰肼指示液:5g/L。
7.4.2.3 仪器设备
微量滴定管:分度值为0.02mL或0.01mL。
7.4.2.4 试验步骤
7.4.2.4.1 参比溶液的制备
在250mL锥形瓶中加40mL水和2滴溴酚蓝指示液。滴加硝酸溶液(见7.4.2.2.2)至溶液由蓝色
恰变黄色,再过量2滴~3滴。加1mL二苯基偶氮碳酰肼指示液,用硝酸汞标准滴定溶液Ⅰ或硝酸汞
标准滴定溶液Ⅱ,滴定至溶液由黄色变为紫红色,记录所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积。此溶液在临
用前制备。
7.4.2.4.2 试验
称取约2g试样,精确至0.01g,置于250mL锥形瓶中,加40mL水溶解,加2滴溴酚蓝指示液,滴
加硝酸溶液(见7.4.2.2.1)中和至溶液变为黄色后,再滴加氢氧化钠溶液至呈蓝色,再用硝酸溶液(见
7.4.2.2.2)调至恰呈黄色再过量2滴~3滴。加1mL二苯基偶氮碳酰肼指示液,用硝酸汞标准滴定溶
液Ⅰ或硝酸汞标准滴定溶液Ⅱ,滴定至溶液由黄色变为与参比溶液(见7.4.2.4.1)相同的紫红色即为
终点。
将滴定后的含汞废液保存起来,按GB/T 3051-2000中附录D的规定进行处理,或交由有资质的
专业危险废物处理机构进行处理。
7.4.2.5 试验数据处理
氯化物含量以氯(Cl)的质量分数w2 计,按公式(5)计算:
w2=
c3[(V8-V9)/1000]M1
m ×100%
(5)
式中:
c3 ---硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V8---滴定试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V9---参比溶液制备中所消耗的硝酸汞标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
M1---氯(Cl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45);
m ---试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值Ⅰ类产品不大于
0.006%,Ⅱ类和Ⅲ类产品不大于0.02%。
7.5 铁含量的测定
7.5.1 1,10-菲啰啉分光光度法(仲裁法)
7.5.1.1 原理
见GB/T 3049-2006中第3章。
7.5.1.2 试剂或材料
7.5.1.2.1 盐酸溶液:1+1。
7.5.1.2.2 其他试剂见GB/T 3049-2006中第4章。
7.5.1.3 仪器设备
见GB/T 3049-2006中第5章。
7.5.1.4 试验步骤
7.5.1.4.1 标准曲线的绘制
按GB/T 3049-2006中6.3的规定绘制铁含量为10μg~100μg标准曲线。
7.5.1.4.2 试验
称取约10g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,滴加25mL盐
酸溶液,煮沸3min~5min。冷却至室温(必要时过滤),全部转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,摇匀。用移液管移取适量上述试验溶液(Ⅰ类和Ⅱ类为50mL、Ⅲ类为10mL),置于100mL烧杯
中,用氨水溶液或盐酸溶液调节至pH约为2,用精密pH试纸检验。以下按GB/T 3049-2006中6.4
的规定从“将试液定量转移至100mL的容量瓶内”开始进行操作。同时同样制备空白试验溶
液,除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量与试验溶液相同。从标准曲线上查出相应的铁的
质量。
7.5.1.5 试验数据处理
铁含量以铁(Fe)的质量分数w3 计,按公式(6)计算:
w3=
(m1-m2)/1000
m×(V10/250) ×
100% (6)
式中:
m1 ---从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
m2 ---从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
m ---试料质量的数值,单位为克(g);
V10 ---移取的试验溶液体积的数值,单位为毫升(mL)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值Ⅰ类和Ⅱ类产品不大于
0.0002%,Ⅲ类产品不大于0.001%。
7.5.2 电感耦合等离子体发射光谱法
7.5.2.1 原理
试料溶解后,使用电感耦合等离子体发射光谱仪,测定试料中的铁含量。
7.5.2.2 试剂或材料
7.5.2.2.1 硝酸溶液:1+1,用优级纯配制。
7.5.2.2.2 硝酸溶液:1+19,用优级纯配制。
7.5.2.2.3 铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)0.010mg。用移液管移取1mL按HG/T 3696.2配制的铁
标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+19)稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。
7.5.2.2.4 水:符合GB/T 6682-2008规定的二级水。
7.5.2.3 仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)。
7.5.2.4 试验步骤
7.5.2.4.1 试验溶液的制备
称取适量试样(Ⅰ类和Ⅱ类为2g、Ⅲ类为0.5g),精确至0.001g,置于烧杯中,盖上表面皿,加硝酸
溶液(见7.5.2.2.1)至试样溶解,全部转移至50mL容量瓶中,用硝酸溶液(见7.5.2.2.2)稀释至刻度,
摇匀。
同时同样制备空白试验溶液,除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量与试验溶液相同。
7.5.2.4.2 标准曲线的绘制
分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL和8.00mL铁标准溶液,置于6个50mL
容量瓶中,用硝酸溶液(见7.5.2.2.2)稀释至刻度,摇匀。在仪器最佳的测定条件下,于238.204nm测定
波长处,测定标准曲线中铁的发射光谱强度,以铁的质量浓度(mg/L)为横坐标,对应的发射光谱强度为
纵坐标绘制标准曲线。
7.5.2.4.3 试验
按7.5.2.4.2相同条件测定试验溶液和空白试验溶液中铁的发射光谱强度。从标准曲线上查出相
应的铁的质量浓度(mg/L)。
7.5.2.5 试验数据处理
铁含量以铁(Fe)的质量分数w3 计,按公式(7)计算:
w3=
[(ρ-ρ0)×0.05]/1000
m ×100%
(7)
式中:
ρ ---从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);
ρ0---从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);
m ---试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值Ⅰ类和Ⅱ类产品不大于
0.0005%,Ⅲ类产品不大于0.002%。
7.6 硫酸盐含量的测定
7.6.1 硫酸钡重量法(仲裁法)
7.6.1.1 原理
溶解试料并分离不溶物,在稀盐酸介质中使硫酸盐沉淀为硫酸钡,将得到的沉淀进行分离,在
800℃±25℃ 下灼烧后称量。
7.6.1.2 试剂或材料
7.6.1.2.1 氨水。
7.6.1.2.2 盐酸溶液:1+1。
7.6.1.2.3 氯化钡溶液:100g/L。
7.6.1.2.4 硝酸银溶液:5g/L。用少量水溶解0.5g硝酸银,加20mL硝酸溶液(1+1),用水稀释至
100mL,摇匀。
7.6.1.2.5 甲基橙指示液:1g/L。
7.6.1.3 仪器设备
高温炉:温度能控制在800℃±25℃。
7.6.1.4 试验步骤
称取约20g试样,精确至0.01g,置于烧杯中,加50mL水,搅拌,滴加约45mL盐酸溶液中和试料
并使之酸化,用中速定量滤纸过滤并洗涤。滤液收集于烧杯中,控制试验溶液体积约250mL。滴加
3滴甲基橙指示液,用氨水中和后再加6mL盐酸溶液酸化,煮沸,在不断搅拌下滴加25mL氯化钡溶
液(约90s加完),在不断搅拌下继续煮沸2min。在沸水浴上放置2h,停止加热,静置4h,用慢速定量
滤纸过滤,用热水洗涤沉淀直到取10mL滤液与1mL硝酸银溶液混和,5min后仍保持透明为止。
将滤纸连同沉淀移入预先在800℃±25℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,灰化后移入高温炉
内,于800℃±25℃下灼烧至质量恒定。
7.6.1.5 试验数据处理
硫酸盐含量以硫酸根(SO4)的质量分数w4 计,按公式(8)计算:
w4=
(m3-m4)×0.4116
m ×100%
(8)
式中:
m3 ---灼烧后硫酸钡沉淀和瓷坩埚质量的数值,单位为克(g);
m4 ---空瓷坩埚质量的数值,单位为克(g);
0.4116---硫酸钡换算为硫酸根的系数;
m ---试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值Ⅰ类和Ⅱ类产品不大于
0.006%,Ⅲ类产品不大于0.06%。
7.6.2 硫酸钡比浊法
7.6.2.1 原理
在微酸性介质中,用氯化钡溶液沉淀硫酸根离子,与硫酸钡标准比浊溶液比较。
7.6.2.2 试剂或材料
7.6.2.2.1 盐酸溶液:1+2。
7.6.2.2.2 氯化钡溶液:100g/L。
7.6.2.2.3 硫酸盐标准溶液:1 mL 溶液含硫酸根 (SO4)0.10 mg。用移液管移取 10 mL 按
HG/T 3696.2配制的硫酸盐标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
7.6.2.3 仪器设备
恒温水浴箱:温度能控制在40℃~50℃。
7.6.2.4 试验步骤
7.6.2.4.1 试验溶液A的制备
称取5.00g±0.01g试样,置于100mL烧杯中,加水使之溶解,全部转移至100mL容量瓶中,用
水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于硫酸盐含量以及钙含量的测定。
7.6.2.4.2 试验
用移液管移取适量试验溶液A(Ⅰ类和Ⅱ类为10mL、Ⅲ类为1mL)置于100mL烧杯中,加入盐
酸溶液中和至pH约为7,用pH试纸检验,并过量5滴,煮沸3min~5min,以赶尽二氧化碳,冷却至室
温。全部转移至50mL比色管中,加入2mL氯化钡溶液,加水至刻度,摇匀。置于40℃~50℃恒温
水浴中放置10min后,于黑色背景下与标准比浊溶液进行比较,如果所产生的浊度不深于标准比浊溶
液,则符合本文件规定的指标要求,否则不符合本文件规定的指标要求。
标准比浊溶液是按下列规定移取硫酸盐标准溶液,与试料同时同样处理。
Ⅰ类:1.00mL;Ⅱ类:2.50mL;Ⅲ类:2.50mL。
7.7 水不溶物含量的测定
7.7.1 酸洗石棉古氏坩埚法(仲裁法)
7.7.1.1 原理
试料溶于水中,将水不溶物经酸洗石棉古氏坩埚过滤、洗涤、干燥后称量。
7.7.1.2 试剂或材料
7.7.1.2.1 酚酞指示液:10g/L。
7.7.1.2.2 酸洗石棉:取适量酸洗石棉置于烧杯中,浸泡于盐酸溶液(1+3)中,煮沸20min,用布氏漏斗
过滤并用水洗至中性。再用无水碳酸钠溶液(100g/L)浸泡并煮沸20min,用布氏漏斗过滤,用水洗至
中性,并用酚酞指示液进行检验,置于烧杯中加水调成糊状,备用。
7.7.1.3 仪器设备
7.7.1.3.1 古氏坩埚:容量为30mL。
7.7.1.3.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在110℃±5℃。
7.7.1.4 试验步骤
7.7.1.4.1 酸洗石棉古氏坩埚的制备
将古氏坩埚置于抽滤瓶上,在筛板上下各均匀铺一层酸洗石棉,边抽滤边用平头玻璃棒压紧,每层
厚约3mm。用热水洗涤至滤液中不含石棉纤维。将酸洗石棉古氏坩埚置于电热恒温干燥箱中,于
110℃±5℃ 下干燥后称量。重复洗涤、干燥步骤至质量恒定。
7.7.1.4.2 试验
称取约10g试样,精确至0.01g,置于500mL烧杯中,加入200mL水使试样溶解,加热至沸并保
持10min。用已质量恒定的酸洗石棉古氏坩埚抽滤,用热水洗涤不溶物,直至在20mL洗涤液与
20mL水中加2滴酚酞指示液后所呈的颜色一致为止。取下酸洗石棉古氏坩埚置于110℃±5℃电热
恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
7.7.1.5 试验数据处理
水不溶物以质量分数w5 计,按公式(9)计算:
w5=
m5-m6
m ×100%
(9)
式中:
m5---干燥后的酸洗石棉古氏坩埚和水不溶物质量的数值,单位为克(g);
m6---干燥后的酸洗石棉古氏坩埚质量的数值,单位为克(g);
m ---试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.006%。
7.7.2 微孔过滤膜法
7.7.2.1 原理
试料溶于水中,将水不溶物经微孔滤膜过滤、洗涤、干燥后称量。
7.7.2.2 试剂或材料
酚酞指示液:10g/L。
7.7.2.3 仪器设备
7.7.2.3.1 膜式过滤装置:1000mL。
7.7.2.3.2 微孔过滤膜:亲水聚四氟乙烯材质,孔径为0.45μm,直径为47mm~50mm。
7.7.2.3.3 电热恒温干燥箱:温度能控制在110℃±5℃。
7.7.2.4 试验步骤
将微孔过滤膜放入称量瓶中,置于电热恒温干燥箱中,于110℃±5℃干燥至质量恒定,精确至
0.0002g。
称取约10g试样,精确至0.01g,置于500mL烧杯中,加入200mL水使试样溶解,加热至沸并保
持10min。将微孔过滤膜与膜式过滤装置组装在一起,过滤试验溶液。用热水洗涤不溶物,直至在
20mL洗涤液与20mL水中加2滴酚酞指示液后所呈的颜色一致为止。将微孔过滤膜小心取下放入
原称量瓶中,于110℃±5℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
7.7.2.5 试验数据处理
水不溶物含量以质量分数w5 计,按公式(10)计算:
w5=
m7-m8
m ×100%
(10)
式中:
m7---干燥后的称量瓶、微孔过滤膜和水不溶物质量的数值,单位为克(g);
m8---干燥后的称量瓶和微孔过滤膜质量的数值,单位为克(g);
m ---试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.006%。
7.8 干燥减量的测定
7.8.1 原理
将试料置于真空干燥箱中在40℃条件下,真空干燥4h后取出,测定其干燥减量。
7.8.2 仪器设备
7.8.2.1 称量瓶:ϕ50mm×30mm。
7.8.2.2 真空泵。
7.8.2.3 真空表:-0.1MPa。
7.8.2.4 真空干燥箱:温度能控制在40℃±2℃。
7.8.3 试验步骤
用已于0.04MPa(表压)和40℃±2℃的真空干燥箱中干燥至质量恒定的称量瓶,称取约5g试
样,精确至0.0002g。慢慢摇动称量瓶使试料厚度均匀,放入真空干燥箱中用真空泵抽取真空
0.04MPa(表压),并保持此真空度,在40℃±2℃条件下,放置4h,取出冷却至室温称量。
7.8.4 试验数据处理
干燥减量以质量分数w6 计,按公式(11)计算:
w6=
m9-m10
m ×100%
(11)
式中:
m9 ---干燥前称量瓶和试料的质量的数值,单位为克(g);
m10---干燥后称量瓶和试料的质量的数值,单位为克(g);
m ---试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
7.9 pH的测定
7.9.1 试剂或材料
无二氧化碳的水。
7.9.2 仪器设备
pH计(或酸度计):分辨率不低于0.01pH。配有玻璃电极、饱和甘汞电极或复合电极。
7.9.3 试验步骤
称取1.00g±0.01g试样,置于150mL烧杯中,加入约100mL无二氧化碳的水,待试样完全溶
解,在10min内(从加水开始计时)按GB/T 23769-2009中8.3规定的方法进行测定。
7.10 钙含量的测定
7.10.1 原理
在微碱性介质中,用草酸铵沉淀试料中的钙离子,与草酸钙标准比浊溶液比较。
7.10.2 试剂或材料
7.10.2.1 乙酸溶液:1+19。
7.10.2.2 氨水溶液:1+1。
7.10.2.3 氯化铵溶液:50g/L。
7.10.2.4 草酸铵溶液:50g/L。
7.10.2.5 钙标准溶液:1mL溶液含钙(Ca)0.10mg。用移液管移取10mL按 HG/T 3696.2要求配制
的钙标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
7.10.3 试验步骤
用移液管移取10mL试验溶液A(7.6.2.4.1),置于25mL比色管中,用乙酸溶液中和至中性,用
pH试纸检验,加入1mL氯化铵溶液、1mL氨水溶液和1mL草酸铵溶液,加水至刻度,摇匀。放置
10min后,于黑色背景下与标准比浊溶液进行比较,如果所产生的浊度不深于标准比浊溶液,则符合本
文件规定的指标要求,否则不符合本文件规定的指标要求。
标准比浊溶液是移取1.50mL钙标准溶液,与试料同时同样处理。
7.11 砷含量的测定
称取适量试样,精确至0.0002g,置于烧杯中,加入适量的水,待试样完全溶解,以下按
GB/T 23947.2或GB 5009.76规定的方法进行测定,试验中所用水为GB/T 6682规定的二级水。
7.12 重金属含量的测定
称取适量试样,精确至0.0002g,置于烧杯中,加入适量的水,待试样完全溶解,以下按GB/T 23950
或GB 5009.74规定的方法进行测定,试验中所用水为GB/T 6682规定的二级水。
8 检验规则
8.1 型式检验和出厂检验应符合下列规定。
a) 第6章规定的所有指标项目为型式检验项目,除有下列情况之一时应进行型式检验外,正常情
况下每6个月应至少进行一次型式检验:
---更新关键设备和生产工艺;......
|