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| 标准编号 | GB/T 16451-2017 (GB/T16451-2017) | | 中文名称 | 天然脂肪醇 | | 英文名称 | Natural fatty alcohols | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G17 | | 国际标准分类 | 71.080.60 | | 字数估计 | 18,193 | | 发布日期 | 2017-12-29 | | 实施日期 | 2018-07-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 16451-2008 | | 标准依据 | 国家标准公告2017年第32号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 16451-2017: 天然脂肪醇
GB/T 16451-2017 英文名称: Natural fatty alcohols
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 16451-2008
天 然 脂 肪 醇
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 16451-2008《天然脂肪醇》,与GB/T 16451-2008相比主要技术变化如下:
---修改了范围(见第1章;2008年版的第1章);
---增加了用于化妆品时安全方面限值指标(见第4章);
---修改了理化指标羰值(见第4章;2008年版的第4章);
---修改了羟值测定方法(见5.8;2008年版的5.8);
---修改了羰值测定方法(见5.11;2008年版的5.11);
---修改了检验规则(见第6章;2008年版的第6章)。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会(SAC/TC272)归口。
本标准起草单位:浙江嘉化能源化工股份有限公司、中国日用化学工业研究院、辽宁华兴集团化工
股份公司、德源(中国)高科有限公司、浙江恒翔化工有限公司。
本标准主要起草人:于海明、樊平、高光江、王红娟、郁建宏、张伟、佟文学、高剑新。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 16451-1996、GB/T 16451-2008。
天 然 脂 肪 醇
1 范围
本标准规定了天然脂肪醇的产品分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以天然植物油脂及其衍生物为原料,经醇解或水解、酯化、加氢、蒸馏制得的脂肪伯醇
系列产品。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7383-2007 非离子表面活性剂 羟值的测定
GB/T 9282.1 透明液体 以铂-钴等级评定颜色 第1部分:目视法
GB/T 11275 表面活性剂 含水量的测定
QB/T 2739-2005 洗涤用品常用试验方法 滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备
化妆品安全技术规范
3 产品分类
天然脂肪醇按碳链长度分为 C8~10醇、C12~14醇、C14~16醇、C16~18醇、C8 醇、C10醇、C12醇、C14醇、
C16醇、C18醇十类,其分子式和平均相对分子质量如表1所示。
4 要求
天然脂肪醇具有固有的特性气味,其理化指标应符合表2规定,用于化妆品原料时应还符合表3
规定。
5 试验方法
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682的三级水。
5.1 样品制备
将样品混合后(固态样品应熔融混匀后)方可取样试验。
5.2 外观
将样品盛于烧杯或玻璃瓶中,在30℃目测样品的颜色与状态。
5.3 熔点
按GB/T 617进行。
测定结果用初熔点和终熔点的平均值表示。
精密度:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不大于0.4℃,以大于0.4℃的情
况不超过5%为前提。
5.4 色泽
5.4.1 试样处理
固态脂肪醇试样需加热至75℃±5℃,待全部熔化后,立即倒入预先温热过的比色管中;液态试样
也需保持在熔点以上使其呈透明澄清状态,再置于比色管中。
5.4.2 测定
按GB/T 9282.1规定进行,结果的铂-钴颜色单位以Hazen表示。
精密度:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不大于5Hazen,以大于5Hazen
的情况不超过5%为前提。
5.5 酸值
注:中和1g脂肪醇试样的酸度所需氢氧化钾的毫克数称为酸值。
5.5.1 试剂
试剂包括:
a) 氢氧化钾,c(KOH)=0.05mol/L乙醇标准滴定溶液,按 QB/T 2739-2005中4.2配制和
标定;
b) 95%乙醇,用碱中和至对酚酞呈中性;
c) 酚酞,10g/L乙醇溶液。
5.5.2 仪器
常用实验室仪器和以下各项:
a) 无塞滴定管,10mL,分度0.02mL;
b) 锥形瓶,250mL。
5.5.3 试验程序
称取约10g试样(准确至0.001g)置于250mL锥形瓶中,加入50mL中性乙醇[5.5.1b)],加热使
试样溶解后,加入2滴~3滴酚酞指示液,用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液[5.5.1a)]滴定至与中性乙醇
相同的淡粉红色,并保持15s不褪色为终点。
5.5.4 结果计算
脂肪醇的酸值X1 以KOH计,按毫克每克(mg/g)表示,按式(1)计算:
5.5.5 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不大于0.02mg/g,以大于0.02mg/g的
情况不超过5%为前提。
5.6 皂化值
注:皂化1g脂肪醇试样所需氢氧化钾的毫克数称为脂肪醇的皂化值。
5.6.1 试剂
试剂包括:
a) 氢氧化钾,c(KOH)=0.1mol/L乙醇(95%)溶液:称取氢氧化钾6.6g用少量水溶解,用乙醇
[5.6.1b)]稀释至1000mL,放置24h,取清液使用;
b)95%乙醇,用碱中和至对酚酞呈中性;
c) 盐酸,c(HCl)=0.1mol/L标准滴定溶液,按QB/T 2739-2005中4.3配制和标定;
d) 酚酞,同5.5.1c)。
5.6.2 仪器
常用实验室仪器和以下各项:
a) 锥形瓶,250mL,磨口,无硼耐碱;
b) 回流冷凝管,具磨砂接头与锥形瓶磨口相配;
c) 具塞滴定管,50mL,分度0.1mL;
d) 移液管,25mL;
e) 水浴或电热板。
5.6.3 试验程序
称取10g试样(准确至0.001g)置于锥形瓶[5.6.2a)]中,用移液管移入0.1mol/L氢氧化钾-乙醇
溶液25mL,装上回流冷凝管,置锥形瓶于沸水浴中或相当温度的电热板上加热回流1h。用少量无二
氧化碳蒸馏水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶,加酚酞指示液2滴~3滴,趁热用盐酸标准滴定溶液
[5.6.1c)]滴定至红色消失为终点。
同时做空白试验。
5.6.4 结果计算
脂肪醇的皂化值X2 以KOH计,按毫克每克(mg/g)表示,按式(2)计算:
5.6.5 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不大于0.2mg/g,以大于0.2mg/g的情
况不超过5%为前提。
5.7 碘值
注:每100g脂肪醇试样吸收碘的克数,称为碘值。
5.7.1 试剂
试剂包括:
a) 四氯化碳或三氯甲烷;
b) 冰醋酸;
c) 碘;
d) 碘化钾,100g/L溶液;
e) 硫代硫酸钠,c(Na2S2O3)=0.1mol/L标准滴定溶液,按 QB/T 2739-2005中4.12配制和
标定;
f) 淀粉指示液,10g/L溶液,按QB/T 2739-2005中5.3配制;
g) 氯气98.8%或自制:用密度为1.19g/L的盐酸滴加于高锰酸钾中,生成的氯气通过盛有硫酸
试剂(密度为1.84g/L)的洗气瓶干燥后方可通入碘溶液中;
h) 氯化碘,c(
2ICl
)=0.2mol/L冰醋酸溶液(韦氏溶液)。
溶解16.2g氯化碘于1000mL冰醋酸中。或按如下方法配制:
称取13g碘溶解于1000mL冰醋酸中(溶解时视需要可微微加热),置于1000mL棕色试剂瓶
内,盖上磨口塞。冷却后,倒出100mL~200mL于另一棕色瓶中,盖塞置阴暗处供调整韦氏溶液用。
在剩余的800mL~900mL碘溶液中通入经过浓硫酸洗气瓶干燥的氯气,至溶液由深色渐渐变淡直至
桔红色透明为止。检验氯气通入量及校正的方法:通氯气前后各取样25mL,分别加入15%碘化钾溶
液[5.7.1d)]20mL和水100mL,用硫代硫酸钠标准滴定溶液[5.7.1e)]滴定至溶液呈淡黄色时加入淀
粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失为终点。通氯气后(韦氏溶液)所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液
体积应是未通氯气时的近2倍,若超过2倍,则应滴加预先留存的碘溶液进行调整。
5.7.2 仪器
常用实验室仪器和以下各项:
a) 碘量瓶,250mL;
b) 移液管,20mL;
c) 量筒,100mL;
d) 无塞滴定管(棕色),50mL,分度0.1mL。
5.7.3 试验程序
准确称取5g试样(准确至0.001g)于碘量瓶中,用量筒加20mL四氯化碳或三氯甲烷溶解。精确
移入20.0mL韦氏溶液。塞紧瓶塞,加少量碘化钾溶液封口,慢慢摇匀后,于室温暗处放置60min。取
出碘量瓶,加25mL碘化钾溶液及50mL水,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡
黄色时,加入约1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点。
同时按相同条件做空白试验。
如试样测定耗用的硫代硫酸钠溶液少于空白试验的一半,应减少称样量重新测定。
5.7.4 结果计算
脂肪醇碘值X3,以I2 计,按克每百克(g/100g)表示,按式(3)计算:
5.7.5 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2g/100g,以大于0.2g/100g的情
况不超过5%为前提。
5.8 羟值(化学法)---仲裁法
按GB/T 7383-2007中乙酐法规定进行。
5.9 主组分含量、羟值及烷烃含量(色谱法)
5.9.1 试剂与材料
试剂与材料包括:
a) 无水乙醇;
b) 载气:氦气或氮气,纯度大于99.99%;
c) 燃气:氢气,纯度大于99.99%;
d) 助燃气:二次净化空气;
e) 担体ChromosorbT,或ChromosorbWAWDMCS,或60目~80目101硅烷化白色担体;
f) 环己烷。
5.9.2 仪器
5.9.2.1 色谱仪,具有如下部分:
a) 检测器,氢火焰离子化检测器(FID)检测限:≤1×10-10(n-C16);
b) 色谱柱,能使脂肪醇中各组分及杂质很好分离的填充柱或毛细管柱:
1) 填充柱:不锈钢或璃璃柱管,内径约2mm~4mm,长度2m,内装有担体[5.9.1e)]涂覆约
5%SE-30或3%~5% OV-101固定液的固定相,或具有相当效能的其他填充柱;
2) 毛细管柱:具有相当或更佳的分离效能,例如:SE-30或OV-101(长30m;内径0.2mm~
0.32mm,膜厚0.2μm~0.5μm)。
c) 数据处理器:色谱工作站或记录仪和电子积分仪。
5.9.2.2 微量注射器,1μL、5μL。
5.9.3 色谱分析条件
根据使用的色谱柱选定色谱条件以获得最佳柱效。
填充柱的参考条件如下:
a) 柱温:初始温度120℃,升温速度4℃/min~6℃/min,终温240℃ ;恒温:170℃~200℃。
b) 汽化室温度:250℃~300℃。
c) 检测器温度:250℃~300℃。
d) 燃气流量:30mL/min~400mL/min。
e) 助燃气流量:300mL/min~400mL/min。
f) 载气流量:40mL/min~60mL/min。
g) 试样稀释:按试样与无水乙醇之比为1∶3(或1∶5)稀释。
h) 进样量:1μL~2......
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